旋转蒸发仪(讲课)

旋转蒸发仪

旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏；也就是在减压情况下，蒸馏烧瓶浸在恒温水浴锅中连续转动，达到溶剂蒸馏的目的。

简介

旋转蒸发仪是医药、化工、生物制品等行业，科研和生产过程中蒸发、浓缩、结晶、干燥、分离、溶媒回收等过程必不可少的仪器设备，应用真空负压条件下，恒温加热，薄膜蒸发的原理研制而成。

应用领域CompanyLogo结构与大气/减压泵相通

恒温水槽

电动机

蛇形冷凝管CompanyLogo主要部件旋转马达：通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶。

蒸发管：蒸发管有两个作用，首先起到样品旋转支撑轴的作

用；其次通过蒸发管，真空系统将样品吸出。

真空系统：用来降低旋转蒸发仪系统的气压。

流体加热锅：通常情况下都是用水加热样品。

冷凝管：使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品。冷凝样品收集瓶：样品冷却后进入收集瓶。

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结构原理蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。CompanyLogoSubDepartment

工作原理通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400～600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50～160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。CompanyLogoAddYourTitleAddYourTitleAddYourTitle高低调节:手动升降，转动机柱上面手轮，顺转为上升，逆转为下降。电动升降，手触上升键主机上升，手触下降键主机下降。

冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的，一头接进水，另一头接出水，一般接自来水，冷凝水温度越低效果越好。上端口装抽真空接头，接真空泵皮管抽真空用的。开机前先将调速旋钮左旋到最小，按下电源开关指示灯亮，然后慢慢往右旋至所需要的转速，一般大蒸发瓶用中低速，粘度大的溶液用较低转速。使用方法CompanyLogo玻璃零件应轻拿轻放，装前洗干净或烘干玻璃零件接装应轻拿轻放，装前应洗干净，擦干或烘干注意事项各磨口，密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂加热槽通电前必须加水，不允许无水干烧CompanyLogo注意事项烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸CompanyLogo真空抽不上来需检查：（1）各接头，接口是否密封（2）密封圈，密封面是否有效。主轴与密封圈之

间真空脂是否涂好（3）真空泵及其皮管是否漏气（4）玻璃件是否有裂缝，碎裂，损坏的现象。注意事项CompanyLogoTitle（1）分离液体混合物Title（2）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度Title（3）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液用途CompanyLogoSubDepartment

优点旋转蒸发仪存在如下优点：

1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达，该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用，液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜，受热面积大。3.样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点，使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏，即使是没有操作经验的操作者也能完成。

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缺点旋转蒸发仪应用中最大的弊端是某些样品的沸腾，例如乙醇和水，将导致实验者收集样品的损失。操作时，通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品，包括易产生泡沫的样品，也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。CompanyLogoSubDepartment

仪器保养1、用前仔细检查仪器，玻璃瓶是否有破损，各接口是否吻合，注意轻拿轻放。2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口，然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好，防止灰砂进入。3、各接口不可拧得太紧，要定期松动活络，避免长期紧锁导致连接器咬死。4、先开电源开关，然后让机器由慢到快运转，停机时要使机器处于停止状态，再关开关。5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧，容易损坏玻璃。CompanyLogoSubDepartment

仪器保养6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹，污渍，溶剂剩留，保持清洁。7、停机后拧松各聚四氟开关，长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。8、定期对密封圈进行清洁，方法是：取下密封圈，检查轴上是否积有污垢，用软布擦干净，然后涂少许真空脂，重新装上即可，保持轴与密封圈滑润。9、电气部分切不可进水，严禁受潮。从茉莉花茶中提取多糖的实验茉莉和茉莉花渣

茉莉，别名茶叶花、玉麝，为木樨科茉莉属常绿灌木，其根、叶、花均可入药，我国主要用于窨制花茶、提取茉莉花浸膏、净油。茉莉花渣是茉莉鲜花经窨制花茶后的废弃物，其风干样品呈黄褐色。长期以来茉莉花渣均无有效的利用途径，造成资源的极大浪费。随着茶产业的发展，每年仅广西横县就产生约5000t的茉莉化渣。现代医学实验证明，植物中的多糖成分多具有免疫调节、降血糖、抗氧化、抗肿瘤、抗凝血等作用。CompanyLogo从茉莉花茶中提取多糖的实验茶多糖

茶多糖（TeaPolysaccharides，简称TPS）是一种从茶叶中提取的与蛋白质结合在一起的酸性糖蛋白或酸性杂多糖，另外还结合有大量的矿质元素，其相对分子质量约为1×104~5×105，也是一种重要的具有多方面生物活性功能的生理活性物质。近年来，大量的研究表明，茶多糖具有防辐射、防治心血管疾病、降血糖、降血脂、降血压、抗癌、抗凝血、抗坏血酸动脉粥样硬化及耐缺氧等多种生物活性作用。因此，人们已广发关注茶叶中茶多糖这种重要的生理活性物质。CompanyLogo从茉莉花茶中提取多糖的实验

据研究报道，茶叶愈粗老其茶多糖的含量则愈高。因此，从中低档茶叶中提取茶多糖这一生理活性物质，使中低档茶叶得到综合利用，从而合理开发利用茶叶资源，为提高社会经济效益开辟新途径。茉莉花茶是将茶叶和茉莉鲜花进行拼合、窨制，使茶叶吸收花香而成。它属于典型的再加工茶类，故在加工过程中会有大量的枝叶和灰末等副产品未被利用。若从中低档茶叶中提取茶多糖，其开发前景不言而喻。CompanyLogo从茉莉花茶中提取多糖的实验

最佳实验条件

浸提温度100℃、水料比26.8、乙醇浓度90%，在此条件下进行3次平行鉴定实验，TPS提取率分别为7.9284mg/g、7.5187mg/g和8.1359mg/g，平均达到7.8610mg/g，与理论预测值的误差很小。CompanyLogo实验材料

于当地市场购买散装茉莉花茶作为实验材料，品种为白毫，产于福建省。CompanyLogo实验过程

采用水提乙醇沉淀法提取茶多糖，粗茶多糖脱蛋白处理【参考刘延吉和祝寰宇（2008）】方法主的要过程如下：先将茶叶研磨至粉末状，干燥后进行称量；然后按一定水料比进行第一次水浴浸提，时间为2h；过滤，收集滤液，滤渣再按上一步水料比进行同温度下第二次水浴，时间同样为2h；过滤后，滤液收集至上步滤液收集处，混匀；所得滤液加3倍体积的乙醇（一定浓度）充分混匀后置于冰箱中沉淀，离心（7000r/min，20min），弃上清液，用丙酮洗涤沉淀，即得粗茶多糖；将粗茶多糖用适量蒸馏水溶解，加入溶解液10倍体积浓度为5%的三氯乙酸，充分混匀，放置20min后离心（7000r/min，15min），离心后收集上清液；乙醇再次沉淀后离心（7000r/min，20min）；弃上清液，用丙酮洗涤沉淀即得茶多糖，置50℃烘箱干燥。CompanyLogo测定方法

利用蒽酮—硫酸比色法测定茶多糖含量CompanyLogoCompanyLogo1在定压下，部分互溶的两层共轭溶液同时沸腾的温度叫共沸点。

2某成份为一定的非理想混合溶液，在定压下会以某特定的组成在某特定的温度沸腾，称为共沸物(azeotrope)3或定沸点混合物。很多有机化合物均能与适当的另一种或多种有机化合物形成共沸物。共沸点CompanyLogo