酸碱滴定教学课件

酸碱滴定

酸碱滴定法是指利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。

酸碱滴定过程中，溶液的PH发生了很大的变化，根据滴定过程中的 PH变化及酸碱指示剂在酸性或碱性溶液中的颜色变化，选择合适的指示剂，即可准确判断中和反应是否恰好进行。指示剂的选择：指示剂的变色范围要与酸碱中和后的溶液的PH越接近越好，且变色要明显。化验室常用的酸碱指示剂：甲基橙：3.1-4.4红-橙-黄酚酞：8.2-10.0无-粉红-红甲基红-次甲基蓝：5.2-5.6红紫-灰蓝-绿色甲基红-溴甲酚绿：5.0-5.2暗红色-灰绿色-绿色碱性蓝6B：9.4-14.0蓝-红酸式滴定管的使用左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，手心空握。转动活塞时切勿向外用力，以防顶出活塞，造成漏液。也不要过分往里拉，以免造成活塞转动困难，不能自如操作。进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上的橡皮管外侧，向右方捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，以免当松开手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏压玻璃珠，或使玻璃珠上下移动。碱式滴定管的使用滴定操作滴定通常在锥形瓶中进行，锥形瓶下垫白瓷板作背景。右手拇指、食指和中指捏住瓶颈，瓶底离瓷板约2-3cm。调节滴定管高度，使其下端伸入瓶口约1-2cm。左手操作滴定管，右手持瓶，利用手腕的力量摇动锥形瓶，使瓶内溶液向同一方向作为圆周运动。边滴加溶液边摇动锥形瓶。滴定操作在整个滴定过程中，左手一直不能离开活塞使溶液自流。摇动锥形瓶时，要注意勿使溶液溅出以及瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振动。滴定操作

滴定速度控制如果变色速度是一瞬间就变色，这时距离滴定终点还很远，在这段时间里不断摇动锥形瓶，让瓶中液滴刚刚变色完成时下一滴就落下来，提高速度，但不能让液滴连成线像水流一样下落，即成滴不成线；当变色速度明显变慢时离滴定终点不远了，此时加快振摇锥形瓶的速度以加快溶液的反应速率；当液滴落入锥形瓶后需要一段时间才渐渐变色的时候，已经接近滴定终点，此时滴速要慢，甚至每秒半滴或1/4滴地进行滴定，以免过量；达到终点后稍停1－2分钟，等待内壁挂有的溶液完全流下时再读取刻度数。滴定操作加半滴溶液的方法：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内侧颈口轻靠一下滴定管，再用UP水将溶液冲入锥形瓶中。加1/4滴溶液的方法：将滴定管活塞微微开一点，放出一丁点在管口，用锥形瓶内侧颈口轻靠一下滴定管，再用UP水将溶液冲入锥形瓶。滴定操作

终点判断在滴定开始时，无可见的变化，滴定速度可稍快，约为10ml/min，即3-4滴/s。滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化立即消逝。临近终点时，变色甚至可以暂时扩散到全部溶液，不过在摇动1-2次后变色完全消逝。此时应改为滴加一滴，摇几下。等到必须摇2-3次后颜色变化才完全消逝，表示离终点已经很近。微微转动活塞使溶液悬在出口管嘴上形成半滴，但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下，然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液。如此重复直至刚刚出现终点颜色而又不消逝为止。一般30s内不再变色即达到滴定终点。

滴定注意事项

1、摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。2、滴定时左手不能离开活塞让液体自行流下。3、注意观察液体滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。滴定注意事项4、每次滴定最好从“0.00”ml处开始(或者从0ml附近的某一段开始），这样可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差正确读取容积刻度，滴定管的读数方法可依个人的习惯而不同。但是在同一实验中读取容积刻度时，必须以液面的同一特征为准，以保证其系统误差。5、装液时，首先将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。操作溶液时应小心地直接倒入滴定管中，不得用其他容器转移溶液。造成误差的常见错误操作1．造成偏大的错误操作：（1）滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液洗涤，致使标准液浓度降低，滴定时标准液的实验用量增大。（2）锥形瓶用蒸馏水洗净后又用待测液洗涤，待测液的实验用量比实际量取的体积大，标准液的实验用量也随之增大。（3）滴定管尖嘴部分的气泡未赶尽就进行滴定，计算的标准液体积比实际量大。（4）滴定前读数俯视，使读数变小，滴定后仰视，使读数变大，标准液的计算用量比实际用量大。（5）滴定时溶液流速快，成线状流入锥形瓶，而不是逐滴滴下，滴定到终点后没有停一分钟就立即读数。由于滴定管内壁上附着的标准液尚未流下，并且滴下的标准液可能过剩，致使标准液的实验用量比实际用量大。造成误差的常见错误操作1．造成偏大的错误操作：（6）滴定过程中有标准液沾在锥形瓶内壁上，又未用蒸馏水冲洗下去，标准液过量。（7）移液管尖嘴上的残留液吹入锥形瓶，待测液用量增加，标准液用量增大。（8）滴定时锥形瓶摇动不均匀，待整个溶液中指示剂变色时，滴下去的标准液早已过量。（9）滴定终止时，当指示剂变色后若反加一滴待测液，而溶液未能恢复到滴定前的颜色，表示滴加的标准液已过量。造成误差的常见错误操作2．造成偏小的错误操作：（1）量取待测液的移液管或滴定管用蒸馏水冲洗后，未用待测液洗涤就去移取待测液，则标准液的用量减小。（2）锥形瓶未洗净，残留能与待测液溶质起反应的少量物质，使标准液的用量减小。（3）滴定前读数仰视使读数偏大，滴定后读数俯视使读数偏小，标准液的计算用量比实际用量小。（4）滴定终止半分钟后，溶液又呈现滴定前的颜色，则待测液还有剩余。移液管的使用洗涤检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用，查看一下移液管标记、准确度等级

、刻度标线位置等。使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移液管的使用润洗摇匀待吸溶液，将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中，用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干，并插入小烧杯中吸取溶液，当吸至移液管容量的1/3时，立即用右手食指按住管口，取出，横持并转动移液管，使溶液流遍全管内壁，将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作3－4次。移液管的使用吸取溶液将润洗过的移液管插入待吸液面下1～2cm处，用洗耳球吸取溶液，管尖不应伸入液面太多，以免管外壁黏附过多的溶液，也不应伸入太少，否则液面下降后吸空。当管内液面上升至标线以上约1～2cm处时，迅速用右手食指堵住管口，将移液管上提，离开液面，用滤纸擦干移液管下端粘附的少量溶液。（在移动移液管或吸量管时，应将移液管保持垂直，不能倾斜）移液管的使用调节液面将移液管管尖紧靠小烧杯内壁，小烧杯保持倾斜，使移液管保持垂直，刻度线和视线保持水平。稍稍松开食指（可微微转动移液管或吸量管），使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底线与标线上缘相切为止，立即用食指压紧管口。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。移液管的使用放出溶液将移液管或吸量管直立，接受器倾斜，管下端紧靠接受器内壁，放开食指，让溶液沿接受器内壁流下，管内溶液流完后，保持放液状态停留15s。（残留在管尖内壁处的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的，可用洗耳球吹出，不允许保留）试验项目：硫酸浓度测定

乙醇胺浓度测定

碱液浓度

0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液的配制与标定配置：配制溶液所用乙醇需进行精制：称取1.5g硝酸银，3g氢氧化钾，分别用10mL水溶解，注入1L百分之95的乙醇（或无水乙醇）中，摇动3~4分钟，静置后过滤到蒸馏烧瓶中，进行蒸馏。收集78℃时的馏分，贮存在棕色具塞玻璃瓶中。称取3g氢氧化钾，溶于100ml水中，再用900mL精制乙醇稀释，摇匀。保存在棕色具塞玻璃瓶中，静置24h后取上层清液标定。0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液的配制与标定

0.5mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清液27ml，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。0.5mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定

0.1mol/L盐酸标准溶液的配制与标定配制量取盐酸9ml，注入1000mL水中，摇匀。标定称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g，溶于50mL水中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。0.1mol/L盐酸标准溶液的配制与标定

沉淀滴定法：氯离子测定1、取50ml水样置于锥形瓶中;另取一锥形瓶加入50ml水作空白。2、如水样的PH值6.5-10.5范围时，可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂。用0.05mol/L的硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节PH值为8.0左右。3、加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作