氨氮的测定讲解

主讲曹慧慧专业课程水中氮的测定氮含量测定备注四种形式的氮可通过生物化学作用相互转化，总氮是四种形式的氮的之和；洁净水体中含氮物质很少总氮是衡量水质的重要指标之一氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮通常称为“三氮”总氮总氮硝酸盐氮亚硝酸盐氮有机氮蛋白质尿素氨基酸硝基化合物等游离NH3离子NH4+氮含量测定来源污废水排放地表径流水生生物的代谢微生物的分解作用相互转化当水体受到含氮有机物污染时，由于水中微生物和氧的作用，有机氮被逐步氧化为氨（NH3）或铵（NH4+）、亚硝酸盐（NO2-）、硝酸盐（NO3-）等简单的无机氮水中氨氮的测定预处理方法测定方法优缺点清洁水：絮凝沉淀工业废水：蒸馏法纳氏试剂分光光度法优点：灵敏、稳定缺点：需要相应预处理清洁水：絮凝沉淀工业废水：蒸馏法水杨酸一次氯酸盐分光光度法优点：灵敏、稳定缺点：需要相应预处理蒸馏法气相分子吸收光谱法优点：简单缺点：需作相应预处理-----氨选择性气敏电极法优点：不需要预处理缺点：再现性及电极寿命尚存在

的问题蒸馏法滴定法优点：简单缺点：精确性差水中氨氮的测定纳氏试剂比色法，最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L.纳氏试剂：碘化汞钾的碱性溶液氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，且在420nm波长处有最大吸收光，可用分光光度法进行测定。水样作适当预处理后，此法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。水溶液中的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，主要发生以下反应：过量的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾滴定至微红色为终点。NH3+2K2HgI4+3KOH----[HgONH2](黄棕色沉淀)+7KI+2H2O1、测定方法2、实验原理高锰酸钾指数3、试验试剂4、仪器硫酸铝溶液酒石酸钾钠溶液纳氏试剂氨氮标准溶液50%（m+V）氢氧化钠溶液磷酸盐缓冲溶液高锰酸钾指数3、试验试剂4、仪器硫酸铝溶液酒石酸钾钠溶液纳氏试剂氨氮标准溶液50%（m+V）氢氧化钠溶液磷酸盐缓冲溶液250ml锥形瓶、酸式滴定管移液管和吸量管容量瓶、烧杯洗瓶滴定管架、铁架台量筒水中氨氮的测定备注若所取水样带色或浑浊可取100ml水样于具塞比色管中，加10%硫酸锌溶液1ml和25%氢氧化钠溶液0.1-0.2mL。调节pH值至10.5左右，混匀，静置10min，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，接取滤液备用。（对污染严重的水样，应采用蒸馏法消除干扰。）5、操作步骤水样的采集及保存将欲分析的水样采集于聚乙烯瓶中，必要时加硫酸使之酸化，且pH<2，于2-50C密封保存24h以内。水中氨氮的测定6、分析步骤（1）标准曲线的绘制8个50ml的比色管中分别加入0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml氨氮的标准溶液再稀释至标线加0.5ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1ml纳氏试剂，混匀放置10min后在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。0mL氨氮的标准溶液，并稀释至刻度线0.5mL酒石酸钾钠溶液1mL纳氏试剂测得的吸光度减去零标准的吸光度，然后绘制吸光度对氨氮含量的工作曲线。水中氨氮的测定6、分析步骤（2）空白试验用50ml无氨蒸馏水，按照前面预处理和测定的第一步进行操作。用所得吸光度查得空白值，若空白值超出置信区间时应检查原因。（3）测定适量处理后的水样50mL比色管并定容0.5mL酒石酸钾钠溶液、摇匀420nm波长处测定吸光度放置10分钟1mL纳氏试剂、摇匀水中氨氮的测定氨氮的浓度用下式计算：7、数据记录和数据处理C——氨氮的浓度，mg/L；m——从工作曲线上查得的氨氮含量，mg；V——测定时水样的体积，ml。水中氨氮的测定8、数据记录亚硝酸盐氮水中的亚硝酸盐氮常用的测定方法有气相分子吸收光谱法离子色谱法N-(1-萘基)一乙二胺分光光度法硝酸盐氮酚二磺酸分光光度法水中的亚硝酸盐氮的测定方法戴氏合金还原法离子选择电极法气相分子吸收光谱法镉柱还原法紫外分光光度法离子色谱法有机氮可用凯氏氮与氨氮的差值表示有机氮的含量。凯氏氮测定方法取适量水样于凯氏烧瓶中，加入浓硫酸和硫酸钾，加热消解，使有机氮转化为氨氮，在碱性介质中蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法测定氨氮的含量，即为水样中的凯氏氮的含量。主讲曹慧慧林芳莉专业课程水中正磷酸盐的测定总磷正磷酸盐测定方法1、方法标准包括凯溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物应先消化使含磷有机物转化为可溶性的磷酸盐，消化也会是偏磷酸盐和焦磷酸盐转化为正磷酸盐《水和废水监测分析方法》(第四版)(三)钼锑抗分光光度法《城市污水水质检验方法标准》(CJ/T51-2018)29.1可溶性磷酸盐的测定氯化亚锡分光光度法正磷酸盐测定方法2、样品的保存不加任何保存剂，2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。3、水样预处理采集的水样立即经0.45㎛微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。4、方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

蓝色络合物（磷钼蓝）5、仪器分光光度计6、试剂10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100m1。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4°C可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钟于100m1水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml

（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在棕色的玻璃中于约4℃保存，至少稳定两个月。磷酸盐标准溶液：磷酸二氢钾或稀释磷酸盐标准溶液（以P计）配制2.00μg/mL(mg/L）（用于绘制校准曲线）正磷酸盐测定方法正磷酸盐测定方法7、步骤（1）核准曲线的绘制：用刻度吸管分别移取下表所示体积的磷酸盐标准使用液

(2.00mg/L)

于数支50mL具塞比色管中，以蒸馏水定容，摇匀。取样体积（ml）定容体积（ml）质量（μg）50.00050.00.501.050.01.002.0050.03.006.0050.05.0010.050.010.020.050.015.030.0①显色：向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液摇匀加入2ml钼酸盐溶液盖塞充分摇匀放置15分钟②测量：比色皿：10mm或30mm波长：700nm正磷酸盐测定方法以零浓度溶液为参比，测量吸光度，以磷质量m（μg）为横坐标，以吸光度A为纵坐标绘制校准曲线A=am+bAm正磷酸盐测定方法（2）样品测定①取适量经滤膜过滤的水样加入50ml比色管中，用水稀释至标线，按绘制标准曲线步骤进行显色和测量。②以零浓度溶液为参比，测得吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。7、步骤正磷酸盐测定方法正磷酸盐测定方法8、计算磷酸盐（以P计，mg/L）=m/V式中：m—由校准曲线查得的磷量（μg）V—水样体积（ml）正磷酸盐测定方法注意事项室温低于13℃时，可在20℃—30℃水浴中显色15min；操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗；比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。正磷酸盐测定方法操作规范1、器皿的准备玻璃器皿清洗干净玻璃器皿的检漏玻璃器皿贴上明确的标识2、分光光度计使用仪器预热，正确调整波长（700nm），校零比色皿使用规范手拿比色皿的毛面，不能触及比色皿光面比色皿应润洗3次用擦镜纸擦拭比色皿外壁加入比色皿溶液高度应在2/3—4/5比色皿中不应有气泡应由低浓度到高浓度进行测量比色皿不应该在仪器表面比色室被洒落的溶液污染应及时彻底清理干净比色完应取出比色皿并洗涤控干测定结束，合上暗箱盖正磷酸盐测定方法操作规范3、数据的记录与填写所有过程参数随出随填环境参数（温、湿度等）按真实情况填写书写工整规范按规定杠改记录上所要求填写的信息均填写完整结果进行正确的修约正磷酸盐测定方法操作规范操作规范4、原始数据记录标准溶液0标准曲线测定备注比色皿（mm）10或30参比液蒸馏水波长（nm）700名称取样量（mL）序号取样体积（mL）质量（μg）

定容体积（mL）12批号定容体积(mL)00.501.0050.050.050.001.02.00γ标准值（mg/L）浓度（m