电子气体 惰性稀有气体 征求意见稿

2GB/TXXXX—XXXX电子气体惰性稀有气体本文件规定了电子用惰性稀有气体的技术要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全信息的要求。本文件适用于以工业惰性稀有气体为原料提纯制得的电子用惰性稀有气体。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB190危险货物包装标志GB/T4842氩GB/T5099（所有部分）钢质无缝气瓶GB/T5275.5气体分析动态体积法制备校准用混合气体第7部分热式质量流量控制器GB/T5832.3气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光谱法GB/T7144气瓶颜色标志GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮GB/T8984气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法GB/T11640铝合金无缝气瓶GB/T14193液化气体气瓶充装规定GB/T14194压缩气体气瓶充装规定GBl5258化学品安全标签编写规定GB/T16804气瓶警示标签GB/T28726气体分析氦离子化气相色谱法GB/T43306气体分析采样导则TSG23气瓶安全技术规程3术语和定义3.1惰性稀有气体noblegas包括氪、氖、氙。4技术要求3GB/TXXXX—XXXX惰性稀有气体的技术要求应符合表1～表3的规定。表1氪技术要求氢(H)含量（摩尔分数）/l0（氧+氩O+Ar）含量(摩尔分数)/10氮(N)含量（摩尔分数）/l0一氧化碳（CO）含量（摩尔分数）/l0非甲烷总烃（以甲烷计）含量（摩尔分数）/l0氙(Xe)含量（摩尔分数）/l0水分(HO)含量（摩尔分数）/l0杂质总含量（摩尔分数）/l0表2氖技术要求氖（Ne）纯度(摩尔分数)/10氦（He）含量(摩尔分数)/10（氧+氩O+Ar）含量(摩尔分数)/10一氧化碳（CO）含量(摩尔分数)/10总烃（以甲烷计）含量(摩尔分数)/10水分（HO）含量(摩尔分数)/10杂质总含量（摩尔分数）/l04GB/TXXXX—XXXX表3氙技术要求氢(H)含量（摩尔分数）/l0（氧+氩O+Ar）含量(摩尔分数)/10氮(N)含量（摩尔分数）/l0非甲烷总烃（以甲烷计）含量(摩尔分数)/1氪(Kr)含量（摩尔分数）/l0二氧化氮(NO)含量（摩尔分数）/l0氧化亚氮(NO)含量（摩尔分数）/l0水分(HO)含量（摩尔分数）/l0杂质总含量（摩尔分数）/l05采样惰性稀有气体的采样应符合GB/T43306的规定。6试验方法6.1惰性稀有气体纯度6.1.1氪纯度6.1.1.1氪的杂质总含量氪的杂质总含量按式(1)计算：x=x+x+x+x+x+x+x+x+x+x+x式中：x1——氪中的氢含量(摩尔分数)，10-6；x2x3——氪中的（氧+氩）含量(摩尔分数)，10-6；——氪中的氮含量(摩尔分数)，10-6；x4——氪中的一氧化碳含量(摩尔分数)，10-6；5GB/TXXXX—XXXX5x——氪中的二氧化碳含量(摩尔分数)，10-6；56x——氪中的甲烷含量(摩尔分数)，10-6；67x——氪中的非甲烷总烃（以甲烷计）含量(摩尔分数)，10-6；78x——氪中的氙含量(摩尔分数)，10-6；89x——氪中的四氟化碳含量(摩尔分数)，10-6；9x10——氪中的六氟乙烷含量(摩尔分数)，10-6；x11——氪中的六氟化硫含量(摩尔分数)，10-6；x12——氪中的水分含量(摩尔分数)，10-6；x——氪的杂质总含量（摩尔分数），10-6。6.1.1.2氪纯度氪纯度按式(2)计算：4x14=100-x13x10-………………(2)4式中：x14——氪纯度(摩尔分数)，10-2。6.1.2氖纯度6.1.2.1氖的杂质总含量氖的杂质总含量按式(3)计算：x27=x15+x16+x17+x18+x19+x20+x21+x22+x23+x24+x25+x26………………(3)式中：x15——氖中的氦含量(摩尔分数)，10-6；x16——氖中的氢含量(摩尔分数)，10-6；x17——氖中的（氧+氩）含量(摩尔分数)，10-6；x18——氖中的氮含量(摩尔分数)，10-6；x——氖中的一氧化碳含量(摩尔分数)，10-6；6x20x21x22x23xx24xx25xx26GB/TXXXX—XXXX——氖中的二氧化碳含量(摩尔分数)，10-6；——氖中的甲烷含量(摩尔分数)，10-6；——氖中的总烃（以甲烷计）含量(摩尔分数)，10-6；——氖中的四氟化碳含量(摩尔分数)，10-6；——氖中的六氟乙烷含量(摩尔分数)，10-6；——氖中的六氟化硫含量(摩尔分数)，10-6；——氖中的水分含量(摩尔分数)，10-6；x27——氖的杂质总含量（摩尔分数），10-6。6.1.2.2氖纯度氖纯度按式(4)计算：x28=100-x27x10-4…………………(4)式中：x28——氖纯度(摩尔分数)，10-2。6.1.3氙纯度6.1.3.1氙杂质总含量氙的杂质总含量按式(5)计算：x44=x29+x30+x31+x32+x33+x34+x35+x36+x37+x38+x39+x40+x41+x42+x43……(5)式中：x29x30x31——氙中的氢含量(摩尔分数)，10-6；——氙中的（氧+氩）含量(摩尔分数)，10-6；——氙中的氮含量(摩尔分数)，10-6；x32——氙中的一氧化碳含量(摩尔分数)，10-6；x33x34——氙中的二氧化碳含量(摩尔分数)，10-6；——氙中的甲烷含量(摩尔分数)，10-6；7GB/TXXXX—XXXXx——氙中的非甲烷总烃（以甲烷计）含量(摩尔分数)，10-6；x36——氙中的氪含量(摩尔分数)，10-6；x37——氙中的一氧化氮含量(摩尔分数)，10-6；x38——氙中的二氧化氮含量(摩尔分数)，10-6；x39——氙中的氧化亚氮含量(摩尔分数)，10-6；x40——氙中的四氟化碳含量(摩尔分数)，10-6；x41——氙中的六氟乙烷含量(摩尔分数)，10-6；x42——氙中的六氟化硫含量(摩尔分数)，10-6；x43——氙中的水分含量(摩尔分数)，10-6；x44——氙的杂质总含量（摩尔分数），10-6。6.1.3.2氙纯度氙纯度按式(6)计算：x45=100-x4410-4…………………(6)式中：x45——氙纯度(摩尔分数)，10-2。6.2氪中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氙、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量的测定6.2.1方法6.2.1.1按GB/T28726规定的方法定氪中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氙、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量。6.2.1.2可采用其他等效的方法测定氪中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氙、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量。当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。6.2.2预分离柱长约4m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm的高分子聚合物（乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物），或其他等效色谱柱。6.2.3色谱柱6.2.3.1色谱柱1：柱长约2m、内径约3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的5A分子筛，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氪中的氢、（氧+氩）、氮、一氧化碳的含量。8GB/TXXXX—XXXX6.2.3.2色谱柱2：柱长约2m、内径约3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的5A分子筛，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氪中甲烷含量。6.2.3.3色谱柱3：柱长约0.6m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的改性碳分子筛，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氪中的二氧化碳、氙的含量。6.2.3.4色谱柱4：柱长约0.6m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的改性碳分子筛，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氪中的四氟化碳的含量。6.2.3.5色谱柱5：柱长约4m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm的高分子聚合物(乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物)，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氪中的六氟乙烷、六氟化硫的含量。6.2.4气体标准样品气体标准样品中组分含量为（1～5）×10-6（摩尔分数），平衡气为氦气。6.2.5气路流程参考的气路流程示意图见附录A。6.3氪中非甲烷总烃含量的测定6.3.1测定方法6.3.1.1按GB/T8984规定的方法测定氪中非甲烷总烃含量。6.3.1.2可采用其他等效的方法测定氪中非甲烷总烃含量。当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。6.3.2预分离柱长约3m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm高分子聚合物（乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物），或其他等效色谱柱。6.3.3色谱柱长约4m，内径约2mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的玻璃微球，或其他等效色谱柱。6.3.4标准样品标准样品中组分含量为（1~5）×10-6（摩尔分数），平衡气为氮气。6.4氖中氦含量的测定6.4.1方法6.4.1.1采用热导气相色谱法测定氖中的氦含量。6.4.1.2可采用其它等效方法测定氖中的氦含量，当测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。6.4.2仪器热导气相色谱仪，氖中氦的含量检测限不大于0.2×10-6（摩尔分数）。9GB/TXXXX—XXXX6.4.3试剂和材料6.4.3.1载气：高纯氩，应符合GB/T4842的规定。6.4.3.2预分离柱：长约6m、内径约3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的改性碳分子筛，或其他等效色谱柱。6.4.3.3色谱柱：长约8m、内径约3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的改性碳分子筛，或其他等效色谱柱。6.4.4测定条件色谱柱温度：≤20℃。6.4.5气体标准样品氦含量为5×10-6（摩尔分数），平衡气为氩气。6.4.6气路流程参考的气路流程示意图见附录A。6.4.7测定仪器稳定后按仪器说明书进行测定操作。平行测定气体标准样品和样品气至少两次，直至相邻两次测定结果之差不大于测定结果平均值的20%，取其平均值。6.4.8结果处理氦含量按式（7）计算：s…………（7）式中：Ai——样品气中氦的响应值；As——气体标准样品中氦的响应值；x——气体标准样品中氦的含量。s6.5氖中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量的测定6.5.1方法6.5.1.1按GB/T28726规定的方法定氖中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量。6.5.1.2可采用其他等效的方法测定氖中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量。当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。6.5.2色谱柱GB/TXXXX—XXXX6.5.2.1色谱柱1：长约3m、内径约3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的5A分子筛，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氖中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳、甲烷的含量。6.5.2.2色谱柱2：柱长约8m、内径约3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm的高分子聚合物（乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物或其他等效色谱柱。该柱用于测定氖中的二氧化碳、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量。6.5.3气体标准样品气体标准样品中组分含量为（1～5）×10-6（摩尔分数），平衡气为氦气。6.5.4气路流程参考的气路流程示意图见附录A。6.6氖中总烃含量的测定6.6.1测定方法6.6.1.1按GB/T8984规定的方法测定氖中总烃含量。6.6.1.2可采用其他等效的方法测定氖中总烃含量。当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。6.6.2预分离柱长约3m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm的高分子聚合物（乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物），或其他等效色谱柱。6.6.3色谱柱长约4m，内径约2mm的316L不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的玻璃微球，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氖中的总烃含量。6.6.4标准样品标准样品中组分含量为（1~5）×10-6（摩尔分数），平衡气为氮气。6.7氙中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氪、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量的测定6.7.1方法6.7.1.1按GB/T28726规定的方法定氙中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氪、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量。6.7.1.2可采用其他等效的方法测定氙中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氪、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量。当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。6.7.2预分离柱6.7.2.1预分离柱1：长约2m、内径约3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的5A分子GB/TXXXX—XXXX6.7.2.2预分离柱2：长约0.6m、内径约3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的改性碳分子筛。6.7.3色谱柱6.7.3.1色谱柱1：长约4m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm的高分子聚合物（乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物或其他等效色谱柱。该柱用于测定六氟乙烷、六氟化硫、八氟丙烷的含量。6.7.3.2色谱柱2：长约2m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的5A分子筛，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氢、氧+氩、氮、甲烷、一氧化碳、氪的含量。6.7.3.3色谱柱3：长约4m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm的高分子聚合物（乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物）。该柱用于测定二氧化碳、四氟化碳的含量。6.7.4气体标准样品气体标准样品中组分含量为（1～5）×10-6（摩尔分数），平衡气为氦气。6.7.5气路流程参考的气路流程示意图见附录A。6.8氙中非甲烷总烃含量的测定6.8.1测定方法6.8.1.1按GB/T8984规定的方法测定氙中非甲烷总烃含量。6.8.1.2可采用其他等效的方法测定氙中非甲烷总烃含量。当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。6.8.2预分离柱长约3m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm的高分子聚合物(乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物)，或其他等效色谱柱6.8.3色谱柱6.8.3.1色谱柱1：长约4m，内径约2mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的玻璃微球，或其他等效色谱柱。该柱用于测定总烃中C3+组分的含量。6.8.3.2色谱柱2：长约3m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm的高分子聚合物（乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物），或其他等效色谱柱。该柱用于测定碳总烃中C2组分的含量。6.8.4标准样品标准样品中组分含量为（1~5）×10-6（摩尔分数），平衡气为氮气。6.8.5气路流程参考的气路流程示意图见附录A。6.9氙中一氧化氮、二氧化氮及氧化亚氮含量的测定GB/TXXXX—XXXX6.9.1仪器采用配备相应气体池的傅立叶红外光谱仪测定氙中的一氧化氮、二氧化氮及氧化亚氮含量。检测限：0.1×10-6（摩尔分数）。6.9.2测定条件6.9.2.1参考的测定条件参考的测定条件：——一氧化氮特征峰波数1826～1837）cm-1；——二氧化氮特征峰波数2840～2940）cm-1；——氧化亚氮特征峰波数3606～3713）cm-1；——分辨率：（0.5～1）cm-1；——环境温度：18℃~25℃;——环境相对湿度：≤60%。6.9.2.2其他测定条件其他测定条件按照仪器说明书执行。6.9.3试剂和材料6.9.3.1气体池：池体材质宜为石英或者不锈钢。6.9.3.2窗片：材质宜为BaF2或KBr。6.9.3.3超纯氮：符合GB/T8979的规定。6.9.4标准样品6.9.4.1一氧化氮、二氧化氮及氧化亚氮含量分别约为1×10-6（摩尔分数）平衡气为氮气。6.9.5测定步骤6.9.5.1启动仪器按傅立叶红外光谱仪说明书开启仪器，调整仪器各部件达到测定条件，待仪器稳定后即可测定。6.9.5.2吹扫测定氧化亚氮前，宜用超纯氮吹扫光腔和气路系统，宜吹扫至水分含量低于0.5×10-6（摩尔分数）。6.9.5.3标准曲线的建立按照GB/T5275.7规定的方法将标准样品稀释，稀释后至少应有4种不同组分含量的气体标准样品，一氧化氮、二氧化氮或氧化亚氮的含量分别约为0.1×10-6（摩尔分数）、0.3×10-6（摩尔分数）、0.5×10-6（摩尔分数）、1.0×10-6（摩尔分数），平衡气为氮气。将稀释后的各标准样品通入仪器。分别记录标准样品中一氧化氮、二氧化氮或氧化亚氮在特征峰波数处的吸收响应值。每种标准样品至少重复进样两次，直至两次响应值的相对偏差不大于5%，取其平均值，制作以吸光度信号的响应值为纵坐标，以含量为横坐标的工作曲线。6.9.5.4样品的测定GB/TXXXX—XXXX以建立标准曲线同样的测定条件测定样品。重复进样至少两次，直至两次平行测定的相对偏差不大于5%，取平均值。6.9.6其他等效方法可采用其他等效的方法测定中氙中的一氧化氮、二氧化氮及氧化亚氮含量。当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。6.10水分含量的测定按GB/T5832.3的规定执行。可采用其他等效的方法测定惰性稀有气体中的水分含量。当对测定结果有异议时，以GB/T5832.3规定的方法为仲裁方法。6.11尾气处理测定时，应将惰性稀有气体尾气室外排放，以防止惰性稀有气体在室内的聚集。7检验规则应逐一检验并验收惰性稀有气体产品。当检验结果均符合本文件的技术要求时，判该产品合格。当检验结果有任何一项指标不符合本文件的技术要求时，则判该产品不合格。8标志、包装、运输、贮存及安全信息8.1标志8.1.1惰性稀有气体出厂时应有产品质量合格证，其内容至少应包括：——产品名称，生产厂名称，危险化学品安全生产许可证编号；——生产日期或批号，以及保质期；——充装压力（MPa）；——本文件号及惰性稀有气体的纯度。8.1.2包装容器上应涂刷“电子气体氪”、“电子气体氖”、“电子气体氙”字样。8.1.3惰性稀有气体的包装标志应符合GB190的相关规定，颜色标志应符合GB/T7144的规定，标签应符合GB15258、GB/T16804规定的要求。8.2包装、运输及贮存8.2.1包装惰性稀有气体的气瓶应符合GB/T5099（所有部分）或GB/T11640的规定。8.2.2氪、氖的充装应符合GB/T14194的规定。氙的充装应符合GB/T14193的规定。惰性稀有气体的充装及贮运还应符合TSG23的规定，充装及贮运的安全条例见《危险化学品安全管理条例》、《特种设备安全监察条例》。8.2.3氙的最大充装量按式（8）计算：GB/TXXXX—XXXXm=Fr根V…………（8）式中：m——气瓶内氙的质量，单位为千克（kgFr——氙的充装系数,Fr=1.23kg/L（气瓶公称压力12.5MPa）；V——气瓶标明的公称水容积，单位为升（L）。8.2.4宜使用进行内表面处理的气瓶,处理后的气瓶应满足本文件的要求。瓶阀出气口连接方式宜使用CGA580、CGA680、CGA677和DISS718。8.2.5应防止泄漏和瓶口被污染。8.2.6惰性稀有气体产品应存放在阴凉、干燥、通风的库房内，不应暴晒，远离热源。8.3安全信息惰性稀有气体的安全信息见附录B。GB/TXXXX—XXXX附录A（资料性）气路流程示意图A.1测定氪中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氙、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量的气路流程示意图测定氪中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氙、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量时，参考的气路流程示意图见图A.1。）；GB/TXXXX—XXXXA.2测定氖中氦含量的气路流程示意图测定氖中的氦含量时，参考的气路流程示意图见图A.2。）；）；GB/TXXXX—XXXXA.3测定氖中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量的气路流程示意图测定氖中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量时，参考的气路流程示意图见图A.3。）；GB/TXXXX—XXXXA.4测定氙中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氪、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量的气路流程示意图测定氙中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氪、四氟化碳、六氟乙烷、六氟化硫含量时，参考的气路流程示意图见图A.4。）；GB/TXXXX—XXXXA.5测定氙气中非甲烷总烃含量的气路流程示意图测定氙气中非甲烷总烃含量时，参考的气路流程示意图见图A.5。）；GB/TXXXX—XXXX（资料性）安全信息B.1基本信息B.1.1氪B.1.1.1化学式：Kr；中文名：氪；英文名：Krypton。B.1.1.2相对分子质量：83.798（按2018年国际相对原子质量计算）。B.1.1.3代码：CAS号：7439-90-9、UN号：【压缩氪】1056；【冷冻液态氪】1970。B.1.1.4物理性质：沸点-153.35℃,熔点-157.37℃,临界温度：-63.8℃,临界压力：5.4Mpa；相对密度：2.9(干燥空气=1)；自燃温度：无意义。B.1.2氖B.1.2.1化学式：Ne；中文名：氖；英文名：neon。B.1.2.2相对分子质量：20.180（按2018年国际相对原子质量计算）。B.1.2.3代码：CAS号：7440-01-9、UN号：氖【压缩】UN号：1065；氖【冷冻液态】UN号：1913。B.1.2.4物理性质：物理性质：沸点-246℃,熔点