广东药学院硕士研究生入学考试试题

广东药学院硕士研究生入学考试试题:分析化学

一、名词解释〔2分/题，共20分〕

1、配位效应；6、Doppler变宽

2、置信区间7、massspectrometry

3、指示剂的封闭现象8、Normalphaseliquid-liquidchromatography

4、液接电位；9、化学键合相

5、红外活性振动10、薄层扫描法

二、选择题（单项选择题，1.5分/题，共30分）

1.滴定0.20mol/LH2A溶液，参加0.20mol/L的NaOH溶液10ml时pH为

4.70；当参加20ml时到达第一化学计量点pH为7.20。那么H2A的pKa2

为U：

A.9.70；B.9.30；C.9.40；D.9.00-

2.用重量分析法测定试样中的As含量，首先形成Ag3AsO4沉淀，然后将其

转化为AgCl沉淀，以AgCl的质量计算试样中As2O3含量时使用的换算

因数F为n

A.3As2O3/6AgCl；B.As2O3/3AgCl；

C.As2O3/6AgCl；D.6AgCl/As2O3。

3.在滴定分析中，选择指示剂时以下说法，正确的选项是no

A.指示剂刚好在化学计量点变色；

B.指示剂颜色变化越明显越好；

C.滴定终点准确度取决于指示剂变色变化是否敏锐；

D.指示剂在滴定突跃范围内变色即可。

4.用0.01000mol/LK2Cr2O7滴定25.00mlFe2+试液，耗用了25.00ml,那么试

液中Fe2+含量为（）mg/ml（Fe的原子量为55.85）。

A.0.3352；B.0.5585；C.1.676；D.3.351；E.5.585。

5.pH=4时用Mohr法滴定C1?,将使结果（）

A.偏高；B.偏低C.无影响；D.忽高忽低。

6.用EDTA滴定Zn2?采用铭黑T作指示剂，终点所呈现的颜色是。

A.铭黑T指示剂与Zn2?形成的配合物颜色；

B.游离的铭黑T指示剂的颜色；

C.游离的Zn2?的颜色；

D.EDTA与Zn2?形成的配合物颜色。

7.定量分析工作要求测定结果的误差应Uo

A.越小越好；B.等于零；C.没有要求；

D.在允许误差范围内；E.必需到达0.1%o

8.玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于1〕

A.H+在膜外表复原因而电子转移；

B.H+进入膜的晶格缺陷形成相界电位；

C.H+穿透膜而使膜内外H+产生浓度差；

D.H+在膜外表的吸附作用；

E.H+在膜外表离子交换和扩散作用。

9.用于表征光的波动性的关系式错误的选项是U：

Av=c/XBQ=V/CCDE=hc/XEc=E/o

（V频率，C光速）

10.有一化合物在某一波长处吸收系数很大，那么表示1）：

A测定该化合物时灵敏度不高B该化合物在测定波长处透光率很高

C该化合物对测定波长处的光吸收能力很强

D该化合物测定时溶液的浓度很高

E测定时光程很长

11.在质谱图上，假设同位素峰强比（M：M+2）约为3：1时，说明分子式中含有原

子数为（）：

A.一个澳B.四个澳C.一个氯D.两个氯E.三个氯

12.苯胺红外特征峰出现的波段中有一个是〔）：

A.3750-3000之间是单峰B.3750-3000之间是双峰

C.3300-3000之间是双峰D.3300-3000之间是单峰

E.3300-2700之间是单峰

13.在下面的红外图谱中，相应的结构式应是n：

ACH3CH2COOCH3BCH3CH2COOHCCH3CH2CO-O-COCH2CH3

DCH3CH2COOCH2CH3ECH3CH2CONH2

14.以下说法中不正确的选项是。：

A紫外分光光度计可有以下部件：汞灯、石英棱镜、对面［两面）抛光石

英样品池、光电倍增管；

B红外分光光度计可有以下部件：Nernst灯、光栅、漠化钾压片、热电耦；C荧光分

光光度计可有以下部件：气灯、滤光片、四面抛光石英样品池、

光电倍增管；

D质谱仪可有以下部件：离子源、质量分析器、电子倍增器；

E原子分光光度计可有以下部件：空心阴极灯、原子化器、光栅、光电倍

增管。

15.以下气相色谱操作条件，正确的选项是：1）。

A.载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；

B.使最难别离的物质对能很好别离的前提下，尽可能采取较低的柱温；

C.载体的粒度越细越好；

D.气化温度越高越好。

16.分析宽沸程多组分混合物，多采用：1）。

A.气相色谱；B.气固色谱；

C.毛细管气相色谱；D.程序升温气相色谱。

17.在气-液色谱中，以下何者对两个组分的别离度无影响？1）

A.增加柱长；B.增加检测器灵敏度；

C.改变固定液化学性质；D.改变柱温。

18.在色谱法中，调整保存值实际上反映了以下哪种物质间的相互作用？

A.组分与流动相；B.组分与固定相；

C.组分与组分；D.流动相与固定相。

19.为测定某组分的保存指数，气相色谱法一般采用的基准物是：no

A.苯；B.正庚烷；

C.正构烷燃；D.正丁烷和丁二烯。

20.在吸附薄层色谱法中，别离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原那么

是：（）。

A.活性大的吸附剂和极性强的展开剂；

B.活性大的吸附剂和极性弱的展开剂；

C.活性小的吸附剂和极性弱的展开剂；

D.活性小的吸附剂和极性强的展开剂。

三、计算题（共50分）

1.将某一元酸HA试样0.5000g溶解于50ml水中，用0.1000mol/LNaOH

滴定至pH为4.80时消耗NaOH溶液9.65ml,滴定至pH为5.33时消耗

NaOH溶液15.25ml。计算：

(1)HA的分子量和HA的Ka值；

(2)滴定前的pH值；

(3)化学计量点时的pH。可选择哪种指示剂指示终点？

2.计算在lmol/LH2s04中用KMO4滴定Fe2+的条件平衡常数。到达化学计

量点时为多少？(，〕

3.在25?C测得以下电池的电池电动势为?288mV,试计算CrO42?的浓度。

Ag?Ag2CrO4,CrO42?(xmol/L)||SCE

(,,Ag2CrO4的KSP=2.0?10?12)

4.某患者服药A适当时间后，取其尿样测定。取样10ml,稀释至100mL用紫外法测

定，在300nm处测得吸收度0.325,在370nm处测得吸收度0.720,计算患者尿中药物A和代

谢物B的摩尔浓度。(注:药物A对照品浓度1.00X10-lmol/L时在300nm处吸收度为0.400,

370nm处为0.010,其代谢物B对照品浓度1.00X10-4mol/L时在300nm处吸收可忽略不计,

370nm处为0.460J

5.药品A和B在水和正己烷中的分配系数K=C水/C己烷分别为6.50和6.3L

在以硅胶为载体，水为固定相的色谱柱中别离，用正己烷为流动相(Vs/Vm=

0.422),试计算：

(1).两物质的k和a；

12).当两药物完全别离时，需色谱柱有多少n?

(3).假设柱长为806cm,流动相流速为7.10cm/sec,那么需多长时间可流

出A、B两组分？

广东药学院硕士研究生入学考试试题:分析化学(2)

分析化学试题2

一、名词解释(2分/题，共20分〕

1.不对称电位；6.Fermi共振

2.指示剂的封闭现象；7.局部抗磁屏蔽

3.Titrationendpointerror；8.Reversedphaseliquid-liquidchromatography；

4.共沉淀；9.边缘效应；

5.scatteringlight10.离子抑制色谱法。

二、选择题(单项选择题，1.5分/题，共30分)

1.在分析工作中要减小测定的偶然误差可采取()方法:

A.空白试验；B.对照试验；C.回收试验；

D.校准仪器；E.屡次平行试验。

2.分析数据的处理的步骤应按照U顺序。

A.可疑数据的取舍?F检验?t检验；B.F检验?Q检验?t检验；

C.G检验?Q检验?t检验；

D.可疑数据的取舍?t检验？F检验。

3.在沉淀重量法中，可减小沉淀溶解度的是U：

A.配位效应；B.酸效应；C.盐效应；

D.同离子效应；E.温度效应。

4.NaOH标准溶液因保存不当吸收了C02,假设用它滴定H3P04至第二化学计

量点，那么H3Po4的分析结果将Uo

A.偏高；B.偏低；C.无影响；D.不能确定。

5.在配位滴定中，以下说法何种正确U：

A.酸效应使条件稳定常数增加有利于反响完全；

B.配位效应使条件稳定常数增加不利于反响完全；

C.所有副反响都不利于滴定反响；

D.以上说法都不对。

6.盐酸和醋酸的均化性溶剂是n

A.水；B.乙醇；C.液氨；D.甲酸；E,丙酸。

7.用Ce（S04）2滴定Fe2?时两个电对的电极电位相等的情况是（）。

A.仅在化学计量点时；B.在滴定剂参加50%时；

C.在每加一滴滴定剂平衡后；D.仅在指示剂变色时。

8.以下说法不正确的选项是。

A.电位滴定法是采用两个不同电极在微电流下测定电池电动势变化；

B.永停滴定法是采用两个不同电极在微电流下测定电池电动势变化；

C.永停滴定法是采用两个相同电极在微电压下测定电流变化；

D.电位分析法必须采用指示电极和参比电极组成化学电池。

9.不具有n―兀*跃迁的基团是（）：

A-CHCH2B-CSC-CHOD-N=N-E-CO

10.测定有一定粘度的某化合物溶液的荧光强度时，假设先升高温度后降低（化

合物未破坏），此时荧光强度no

A一直增高B一直降低C不变化D先降低后升高E先升高后降低

11.苯甲醛红外特征峰出现的波段，其中有两个是〔)。

A.3000-2700和1900-1650；B.3300-3000和2400-2100；

C.3300-3000和1675-1500；D.3750-3000和1300-1000；

E.3750-3000和1000-650

12.在下面的红外图谱中，相应的结构应是Uo

ACH3CH2COCH2CH3BCH3CH2COC1CCH3CH2CHO

DCH3CH2OHECH3CH2COOH

13.在下面的质谱图中，相应的结构式应是Uo

AC6H5COOCH3BCH3COOC6H5CC6H5CH2COOH

DCH3C6H4COOHEC5H5CH=CHCOOH

14.紫外分光光度计和红外分光光度计仪器部件组成根本相同的是no

A光源B单色器C检测器D样品池EB+C

15.以薄层色谱法在相同的条件下测定两个化合物的Rf,以下说法正确的选项是

()。

A.Rf相同那么是同一种化合物；B.Rf不相同那么不是同一种化合物；

C.Rf不相同那么可能是同一种化合物；D.Rf相同那么不是同一种化合物。

16.在吸附薄层色谱法中，别离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原那么

是：1)o

A.活性大的吸附剂和极性强的展开剂；

B.活性大的吸附剂和极性弱的展开剂；

C.活性小的吸附剂和极性弱的展开剂；

D.活性小的吸附剂和极性强的展开剂。

17.在高效液相色谱法中，假设用化学键合固定相，那么其范氏方程最简单写法

应为：［)o

A.H=A+B/u+(Cm+Cs)uB.H=A+(Cm+Cs+Csm)u

C.H=A+(Cm+Csm)uD.H=B/u+(Cm+Cs+Csm)u

18.为测定某组分的保存指数，气相色谱法一般采用的基准物是：()。

A.苯；B.正庚烷；

C.正构烷烧；D.正丁烷和丁二烯。

19.在色谱法中，调整保存值实际上反映了以下哪种物质间的相互作用:

Uo

A.组分与流动相；B.组分与固定相；

C.组分与组分；D.流动相与固定相。

20.分析宽沸程多组分混合物，多采用：。

A.气液色谱；B.气固色谱；

C.毛细管气相色谱；D.程序升温气相色谱。

三、计算题（共50分）

1.0.10mol/LCC13COONa与0.12mol/L的HC1等体积混合，混合后溶液的

pH为多少？（要求写出质子平衡式，其中CC13coOH的Ka=0.23）

2.碘量法测定一样品中铜含量，调节溶液pH为3.00,并含有0.10mol/LKF。

试计算Fe3+/Fe2+电对的条件电极电位。此时Fe3+是否干扰Cu2+的测定？

（忽略离子强度的影响。，，

HF的pKa=3.13,Fe3+与F?的配合物lg?l~lg?3为：5.2,9.2,11.9。）

3.有一如下电池，在25?C测得其电池电动势为0.321V,试求Ag2c204的

溶度积常数KSP。（，KSP（AgCl）=1.56?10?10j

Ag?AgCl（s）?KCl（0.100mol/L）||C2O42?（1.58?10?4mol/L）?Ag2C2O4（s）?Ag

4.某患者服药A适当时间后，取其尿样测定。取样10ml,稀释至100ml,用紫外法测

定，在300nm处测得吸收度0.325,在370nm处测得吸收度0.720,计算患者尿中药物A和代

谢物B的摩尔浓度。（注:药物A对照品浓度1.00X10-lmol/L时在300nm处吸收度为0.400,

370nm处为0.010,其代谢物B对照品浓度1.00X10-4mol/L时在300nm处吸收可忽略不计,

370nm处为0.460J

5.分配系数分别为100和110的两组分，在相比〔|3=Vm/Vs）为5的色谱柱上

别离。当别离度R=L0,需多长色谱柱？假设使别离度R=L5,又需多长色谱柱？

（设理论塔板高度为0.65mm）

四、问答题（共34分）

1化合物分子式是C9H12,其局部质谱图如下，推测结构式可能是什么，并解释

理由。

2.为什么CO2振动自由度数为4,但其光谱上只能看到2349和667cm-1两个基

频峰？

3.HPLC法定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方

法有几种？

4.不同化合物在同一根色谱柱上测得的理论塔板数是否相同？测定色谱柱的理

论塔板数有什么实际意义？

五、图谱和综合（共16分〕

1.试根据下面的核磁共振图谱（化合物的分子式是C8H10）,推断相应的结

构式（需写出推断过程）。

2.现有对氨基苯甲酸乙酯原料药，用你学过的知识，试设计定性、定量的方法。要求:

有方法、条件、结果计算公式（三者均需说明理由，而且定性要一个化学法、一个仪器法）。

广东药学院考研历年硕士研究生入学考试试题:分析化学（3）

一、名词解释（2分/题，共20分）

1.基准物质;6.振动自由度

2.参比电极;7.化学位移

3.共存离子效应;8.荧光薄层板

4.均匀沉淀法。9、程序升温

5.荧光效率10、化学键合相

二、选择题（单项选择题，2分/题，共40分）

1.物质的量浓度相同的以下物质的水溶液，其pH值最高的是（）

A.NaAc；B.Na2CO3；C.NH4C1；D.NH4Ac；E.NaCL

2.H3PO4的pKal~pKa3分别为2.12、7.20、12.4。当溶液pH=7.80时溶液中主要存在形式

以下表达正确的选项是UO

A.[H2PO4?]>[HPO42?]；B.[HPO42?]>[H2PO4?]；C.[H2PO4?]=[HPO42?]；

D.[PO43?]>[HPO42?]；E.[H2PO4?]>[H3PO4]0

3.在配位滴定中用铭黑T为指示剂，溶液的酸度应用（）来调节。

A.硝酸；B.盐酸；

C.醋酸-醋酸钠缓冲溶液；D.氨-氯化镂缓冲溶液。

4.要区分盐酸、高氯酸、硝酸和硫酸的强度大小，应选择的溶剂是（）

A.水；B.毗咤；C.醋酸；D.乙醛。

5.间接碘量法中参加淀粉指示剂的适宜时间是Uo

A.滴定开始前；B.滴定开始后；

C.滴定至近终点；D.滴定至红棕色褪尽至无色时。

6.用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（）。

A.混晶共沉淀；B.吸附共沉淀；

C.包藏共沉淀；D.后沉淀。

7.测定溶液的pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除Uo

A.不对称电位；B.液接电位；

C.不对称电位和液接电位；D.温度。

8.以下永停滴定中，以电流指针突然下降至零并保持不再变动为滴定终点的是Uo

A.12溶液滴定Na2s203；B.Na2s203滴定12溶液；

C.Ce4+溶液滴定Fe3+溶液；D.Fe3+溶液滴定Ce4+溶液。

9.某物质的吸光系数与以下哪个因素有关（）。

A.该物质溶液的浓度B.测定波长

C.仪器的型号C.吸收池厚度

10.用分光光度法测定样品浓度时，由于单色光不纯而导致Beer定律偏离，引起偏离的主

要原因是n0

A.光强变弱B.光强变强C.引起杂散光

D.各波长光的E值相差较大E.偏离程度与光波频率成正比

11.以下化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是Uo

A.C—HB.C—NC.C—CD.C—OE.C—F

12.每种元素气相状态原子的吸收光谱Uo

A.只有一条谱线B.只有两条谱线C.只有两条共振吸收线

D.有一系列特定波长的吸收线E.都不是

13.某些物质受到光照射时，除吸收某种波长的光之外，还会发射出比原来吸收波长更长

的光。当激发光停止照射时，发光过程几乎立即停止，这种光称为Uo

A.荧光B.磷光C.拉曼光D.瑞利光

14.在以下化合物中，质子化学位移（ppm〕最小者为（）。

A.CH3BrB.CH4C.CH30HD.CH3IE.CH3F

15、在以硅胶为固定相的吸附色谱中，以下表达正确的选项是Uo

A.组分的极性越强，吸附作用越强

B.组分的分子量越大，越有利于吸附

C.流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附

D.二元混合溶剂中正己烷的含量越大，其洗脱能力越强

16、以下哪种色谱方法的流动相对色谱的选择性无影响（）。

A.液-固吸附色谱B.液-液分配色谱

C.空间排阻色谱D.离子交换色谱

17、在以下定量分析中，哪种方法与进样量无关。。

A.外标一点法B.外标标准曲线法

C.归一化法D.外标两点法

18、在气-液色谱中，以下因素：（）对溶质的保存体积几乎没有影响。

A.载气流速B.固定液用量C.柱温

D.固定液种类E.柱长

19、在化学键合相HPLC中，VanDeemter方程是（）。

A.H=A+B/u+CsuB.H=A+B/u+（Cm+Csm）u

C.H=A+（Cm+Csm）uD.H=A+（Cm+Cs）u

20、在范氏方程中，载体的粒度主要影响。

A.流速B.涡流扩散C.分子扩散

D.固定相的传质阻力E.纵向扩散

三、计算题156分）

1.称取0.7000g试样（含有Na3Po4,Na2HPO4或NaH2PO4及不与酸作用的杂质）

溶解于水后，以甲基红作为指示剂用0.5000mol/LHCl溶液滴定，耗酸14.00mL,用同样

质量的试样以酚醐做指示剂，需0.5000mol/LHC1溶液5.00niL滴定至终点。计算试样中

杂质的含量。（Na3Po4,Na2HPO4和NaH2P04分子量分别为163.94,141.96和119.98）

2.用0.02000mol/LEDTA溶液滴定相同浓度的Cu2+。（1）假设溶液的pH为10.0,

游离的氨浓度为0.20mol/L,计算化学计量点的pCW和pCu。（2〕假设滴定的是同浓度的

Mg2+,化学计量点时的pMg，又为多少？计算结果说明什么问题？（KCuY=18.70,KMgY

=8.7,pHlO.O时lg?Y（H）=0.45,IgCu（OH）=1.7,铜氨配合物的lg?l~lg?4为：4.31,7.98,

11.02,13.32）

3.计算pH2.0时CaC2O4的溶解损失量,设溶液总体积为500mL。（pKSPCaC2O4=8.70,

H2C2O4的pKal=1.23,pKa2=4.19；CaC2O4分子量为128.10）

4.按药典方法测定吠喃苯胺酸注射液的含量：精密量取本品2ml,置100ml

量瓶中，用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml,置另一100ml量瓶中，

用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，在271nm波长处用1cm吸收池测得吸收度A为

0.585,按吠喃苯胺酸（C12H11C1N2O5S）的吸收系数（E

）为580计算含量。问：

（1）为何要将原制剂进行稀释？

12）本实验采用“吸收系数法”测定药物含量，对仪器条件有何要求？

13）计算供试品中含吠喃苯胺酸为标示量的百分率。

5.含丁香挥发油制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为标准品经色谱分析数据

计算，以质量比Wi/Ws为纵坐标，峰面积比Ai/As为横坐标，绘制的标准曲线方程为：

Y=1.40X+0.008o

精密称取含丁香酚的试样300mg,经处理后，参加内标物正十八烷溶液1ml（5mg/ml）

定容2.5mL吸取1口进样，测得色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084,试计算丁

香酚的质量百分数。

四、问答题（18分）

1、GC中，固定液的选择原那么是什么？如何根据被别离组分和固定液间的作用力，

判断组分流出顺序？请列表说明。

2、HPLC中，什么叫梯度洗脱？采用梯度洗脱的优点是什么？

五、图谱解析（共16分）

1、某一检品，由气相色谱分析证明为一纯物质，分子式为C8H7N,其红外吸收光谱

如以下图，试确定其结构。（写出解析步骤和主要峰的归属）

2.化合物分子式是C9H12,其局部质谱图如下，推测结构式可能是什么，并解释

理由。

广东药学院历年考研试题硕士研究生入学考试试题:分析化学（5）

分析化学5

一、选择题（单项选择题，40分）

1、以下有关系统误差的错误表达是

A、系统误差具有单性B、系统误差在分析工程中是可以防止的

C、系统误差具有随机性D、系统误差是由一些确定的原因引起的

2、金属离子M的初始浓度为O.Olmol/L,假设要求M与EDTA配位反响完全程度达99.9%,

那么反响的IgK'MY值至少为（）

A、6B、7C、8D、9

3、在沉淀重量分析法制备沉淀时，为使沉淀完全，通常利用（）效应而参加过量的沉淀剂。

A、盐效应B、酸效应C、配位效应D、同离子效应

4、以O.lOOOmol/LNaOH溶液滴定某0.1000mol/L的二元酸H2A溶液（Pka=1.23〕当滴定

至PH=4.19时，[HA—]=[A2—]。以下表达错误的选项是

A、该酸的Ka2=10—4.19B、当滴定至PH=2.71时，[HA—]达最大值

C、当滴定至PH=1.23时，[HA—]=[A2—]

D、当滴定至PH=1.23时，8HA——达最大值

5、在沉淀滴定法中，以下分析操作会导致结果偏高的有（）

A、以铭酸钾作指示剂，在PH=11的条件下测定CI—。

B、以铁镂矶作指示剂测定CI一,未加硝基苯或滤去AgCI。

C、以铁镂矶作指示剂测定CI一,未加硝基苯或滤去AgCI。

D、用吸附指示剂法测定CI—,选曙红做指示剂。

6、以下哪个不是制BaS04沉淀的条件？（）

A、在搅拌条件下快速参加沉淀剂B、参加沉淀剂的量要适当过量

C、在热的溶液中参加沉淀剂

D、沉淀完毕让沉淀和母液一起放置一段时间

7、对于大多数定量分析，试剂等级应选〔）

A、GRB、ARC、CPD、LR

8、在用K2Gr2O7标定Na2s203标准溶液时，KI与的反响较慢，为了反响能进行完全，

以下措施不正确的选项是（）

A、增加KI的量B、溶液在暗处放置lOmin

C、加热D、使反响在［H+］约为lmol/L的溶液中进行

9、Amongthefollowingstandardsolutions,whichonecanbedirectlypreparedataaccurate

concentration?（〕

A、K2Gr2O7B、Na2s203C、HC1D、NaOH

10、以下关于玻璃电极表达不正确的选项是。

A、玻璃电极属于离子选择电极B、玻璃电极可测量任一溶液的PH

C、玻璃电极可用作指示电极D、玻璃电极可用于测量浑浊液体

11、PH玻璃电极产生的不对称电位来源于（）

A、内外玻璃膜外表特征不同B、内外溶液中的H+浓度不同

C、内外溶液中H+活度系数不同D、内外参比电极不一样

12、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出的优点是（）

A、可以扩大波长的应用范围B、可以采用快速响应的检测系统

C、可以抵消吸收池所带来的误差D、可以抵消因光源的变化而产生的误差

13、某物质摩尔吸光系数很大，那么说明（〕

A、该物质在某波长吸光能力很强B、该物质浓度很大

C、光通过该物质溶液的光程长D、测定该物质的精密度很高

14、原子吸收分光光度分析中光源的作用是（）

A、提供试样蒸发和激发所需的能量B、产生紫外光

C、发射待测元素的特征谱线D、产生具有足够强度的散射光

15、一般要在于入射光垂直的方向上测定荧光强度，这是由于（）

A、只有在于入射光垂直的方向上才有荧光

B、荧光是向各个方向发射的，可减小透射光的影响

C、荧光强度比透射光强度大

D、荧光发射波长比透射光波长长

16、使两组分的相比照移值发生变化的原因是1）

A、改变薄层厚度B、改变固定相粒度

C、改变展开温度D、改变展开剂组成或配比

17、选DNP（较中等极性）柱别离苯（沸点80.1。。和环己烷（沸点80.7。。，结果

是（）

A、苯先出柱B环己烷先出柱C、分不开

18、在正相色谱中，假设适当增加流动相极性，那么（）

A、样品的k和tR降低B、样品的k和tR增加

C、相邻组分的a增加C、对a根本无影响

19、有机弱酸、弱碱与中性化合物的混合物样品，用（）类型的高效液相色谱法别离

为好。

A、离子交换色谱法B、吸附色谱法

C、正相分配色谱法D、离子抑制色谱法和离子对色谱法

20、磁各向异性效应使质子的化学位移值61〕

A、不改变B、变大C^变小D、变大或变小

二、填空题113分〕

1、测定某试样中Ca含量，所得分析结果精密度很好，可准确度不高，其原因可能是

（）

2、标定NaOH溶液的浓度时，常用的基准物是H2c2O4.2H2O,假设H2c204.2H2O

结晶水局部丧失，那么标定结果（）以上两项填偏高、偏低或无影响）

3、写出amol/LLHAc+bmol/lNaAc溶液的质子平衡式（）

4、乙二酸（（CH2CH2COOH）2）,M=146.14）的pKal=4.43,pKa2=5.41。假设有

一些不纯的乙二酸样品（纯度约为80%）,现用O.lmol/LNaOH标准溶液测定其含量，问

该滴定有（）个突跃？第二化学计量点的PH值是（），可选用（）〔甲基红、甲基橙、

酚醐〕作指示剂，适宜取样量为（）克。

5、，，。间接碘量法测定Cu2+时，如有Fe3+存在就会影响Cu2+的测定，假设参

加NaF,那么可消除Fe3+的干扰，其原因是（）

6、自旋量子数1=0原子核的特点是1）

7、在NMR实验中，测定质子的化学位移，常用的参比物质是（），将其质子的化学

位移定为零点，在图谱（）端。

8、在分子中的助色团和生色团直接相连时，可使n—n*跃迁吸收带向（）移动，这

是（）效应的结果。

三、计算题

1、用30.00mlKMn04溶液恰能氧化一定重量的KHC2O4,同样重量的恰能被

0.2000mol/LKHC2O47H2O溶液25.20ml中和，求CKMnO4o

（2MnO4~+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O）

2、有a、b两化合物的混合溶液，a在波长282nm和238nm处吸光系数E分别为720

和270；b在上述两波长处吸光度相等。现把a和b混合液盛于1cm吸收池中，测得X=282nm

处的吸光度为0.442,在九=238nm处吸光度为0.278,求a化合物的浓度（mg/lOOml）

4、用一根2m餐色谱柱将组分A、B别离，试验结果如下：t0=30s,A峰与B峰保存

时间分别为230s和250s。B峰峰宽为25s,求：①色谱柱的理论塔板数②两峰别离度③假

设将两峰完全别离，柱长至少为多少

四、简答题

1、根据结构，请列出该物质四种以上的含量测定方法。

P

方法名称标准溶液溶剂

化学分析方法

方法名称简述可用该法的理由

仪器分析方法

P

2、如何选择硅胶薄层色谱的固定相活性和展开剂

广东药学院历年考研真题硕士研究生入学考试试题:分析化学（4）

一、选择题：（每题1.5分，共30分〕

1、配制J500mlO.lmol/LNaOH标准溶液需称取2.0gNaOH,从有效数字和准确度判断

下述哪种操作是正确的（）？

A、用十万分之一的天平称取B、用万分之一的天平称取

C、用千万分之一的天平称取D、用十分之一的天平称取

2、以下表达中错误的选项是U

A、偏差是指测定值与真值之差

B、增加平行测定次数是为了减小偶然误差

C、在消除了率统误差的前提下，总体平均值就是真值

D、置信区间是指一定置信水平时，以测定平值为中心，包括总体平均值在内的可信

范围

3、0.01000mol/LKMn04溶液对Fe3O4的滴定度为（）（）

A、2.315g/mlB、1.929g/mlC、1.389g/mlD、3.858g/ml

4、在水溶液中，不能用HC1标准溶液准确滴定NaAc的原因是1）

A、NaAc是强电解质B、NaAc与HC1反响太慢

C、CbKb<10-8D、有副反响

5、假设，时金属离子M能被EDTA准确滴定的条件是U

A、B、

C、D、

6、AgCl在O.Olmol/LHCl溶液中的溶解度比在纯水中的溶解度小，是因为（）起作用。

A、同离子效应B、酸效应C、盐效应D、配位效应

7、用0.01mol/LCe（S04）标准溶液滴定0.01mol/LFe2+溶液，与用0.001mol/LCe（S04）标

准溶液滴定0.001mol/LFe2+溶液，两种情况下滴定突跃的大小将〔）

A、浓度大突跃大B、相同C、浓度小突跃大D、无法判断

8、某人用返滴定法求样品含量的数据，在计算器上求得：

按有效数字规那么处理其结果应为〔）

A、28.93%B、28.94%C、28.936%D、28.935%

9、用NaOH滴定草酸的滴定体系中应选用n为指示电极。

A、玻璃电极B、甘汞电极C、银电极D、铝电极

10、某物质摩尔吸光系数也）很大，那么说明1〕。

A、该物质浓度很大B、该物质对某波长的光吸收很强

C、光通过该物质溶液的光程长D、测定该物质的精密度高

11、分光光度法的多组分定量中，用等吸收双波长消去法测定组分a,

消除b组分的干扰，那么八和九2波长的选择应该是1）。

A、在a组分的吸光曲线上选择A入l=A2i2

B、分别在a组分和b组分的吸光曲线上选择和作为XI和X2

C、可任意选择:M和九2

D、在b组分的吸光曲线上选择A九l=A;t2,同时a组分在八和九2处A

的差值足够大

12、以下说法错误的选项是（）。

A、荧光光谱的最短波长和激发光谱的最长波长相对应

B、最长的荧光波长与最长的激发光波长相对应

C、荧光光谱的形状与激发波长无关

D、荧光波长大于激发光波长

13、原子吸收分光光度法中，光源的作用是1）。

A、提供试样蒸发和激发所需的能量B、产生紫外光

C、发射待测元素的特征谱线D、产生足够强度的散射光

14、液相色谱中，某组分的保存值大小实际反映了哪些局部的分子间

作用力。

A、组分与流动相B、组分与固定相

C、组分与流动相和固定相D、组分与组分

15、在分配色谱法和化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂〔分

子间作用力不同）来改善别离度，主要是Uo

A、提高分配系数（a）比B、容量因子增大

C、保存时间增长D、色谱柱柱效提高

16、在含有一个澳原子的化合物中，M和M+2峰有怎样的相对强度（）

A、4%B、1/3C、1:1D、10%

17、在100MHz仪器中，某质子的化学位移3=lppm,其共振频率与TMS相差：U

A、100HzB、200MHzC、1HzD、60Hz

18、以下化合物的红外光谱中,锻基伸缩振动频率最大的是〔）

ABCD

19.以下化合物吸收波长的大小顺序为（）

①②③

A、（3）>（2）>@B、（3）>@>（2）

C、®>®>®D、®>®>®

20、化合物结构如下，化学位移值最大的是1）

A、aB>bC、cD、d

二、填充题（每空1分，共25分〕

1、常用于标定HC1标准溶液浓度的基准物质有U

2、在分析过程中，所用的试剂中含有微量待测组分，此情况会造成（）（系统、偶然〕

误差，可做（）试验来消除。

3、用0.20mol/LNaOH标准溶液滴定0.10mol/L草酸（pKal=1.22,pK