有效期和包装研究报告样本

编号：SY-ZC0编号：SY-ZC0包装有效期研究研究内容：一次性高频内窥镜手术器械包装研究验证公司名称：__浙江舒友仪器设备有限公司______时间：____目录研究验证目，时间及人员安排·························································3研究验证方案·········································································4有关原则及文献·······································································5设备确认·············································································6包装验证·············································································10有效期研究验证确认···································································14包装及包装完整性确认·································································23结论·················································································281研究验证目、时间及人员安排1.1研究验证目 1.1.1通过安装、运营和性能鉴定来证明使用自动包装封口机功能完善，工艺可持续稳定控制，能在规定原则范畴内稳定运营，产品性能稳定且能达到规定原则规定。验证包装材料与否符合EN363、ISO11607原则规定，及包装能否满足运送存储规定，并通过老化实验对产品包装有效期和包装完整性进行研究验证。1.1.2为包装热封拟定有效工艺。1.2验证时间年2月-年6月1.3人员安排验证小构成员工作内容组长刘天国负责验证方案、验证报告审核工作，负责验证组织协调及不符合项目整治工作成员吴加龙负责组织验证方案、验证报告起草工作杜诗量负责验证方案、验证报告形式审核及监督实行工作池成山负责验证封口机安装确认、运营确认工作王有军2研究验证方案2.1包装材料选定本次研究验证使用包装袋为纸塑复合包装袋，详细规格如下：a.纸：法国60克透析纸、膜:PE复合膜规格：290mm*110mmb.厂家：苏州联合医材有限公司c.包装产品：辅助吸烟装置d.产品规格：因我公司产品辅助吸烟装置按规格型号分类中290mm*110mm型号纸塑袋使用最多，通过度析决定选用此型号包装纸塑袋，做此产品研究验证。2.2需求仪器设备及试剂2.2.1仪器设备：a.多功能自动封口机（杭州西湖电子）b.超净工作台*2c.密封实验仪*1d.生化培养箱*3e.测力计f.老化测试箱2.2.2试剂：SCDB,甲苯胺蓝，TRITONX-100，血琼脂平板，菌种，金黄色葡萄球菌。2.3验证方案2.3.1通过多功能自动封口机对所用包装袋封口验证，封口后分别用如下实验办法对包装袋进行验证明验，以确认封口温度及所用包装材料与否满足ISO11607原则规定：（1）真空泄漏实验（2）染料渗漏实验（3）琼脂接触袭击实验（阻菌性实验）（4）封口剥离实验2.3.2通过对包装袋加速老化实验，进行包装有效期研究验证。（1）通过计算加速老化因子，设立时间节点，并对相应时间点取出产品做撕破实验，封口强力检测，真空泄漏实验，渗漏实验，产品物理性能检测实验。（2）依照有关记录成果，得出有效期时间。2.3.3研究确认在正常运送存储条件下，依然可以保持包装完整性，实验方案如下：（1）堆码实验（2）跌落实验（3）滚动实验3有关原则及支持性文献序号名称编号1无菌医疗器械包装实验办法第1某些：加速老化实验指南YYT0681.1-2最后灭菌医疗器械包装第1某些:材料、无菌屏障系统、和包装系统规定ISO11607-1:3最后灭菌医疗器械包装第2某些：成形、密封和装配过程确认规定ISO11607-2:4封口机操作规程5用染色渗入液检测多孔医疗包装密封泄漏原则实验办法ASTMF1929-19936通过气泡产生法测定柔性包装泄漏原则测试办法ASTMD3073-7医用物品灭菌包装材料和系统BSEN363:4设备确认4.1封口机概述规格型号：精制900型生产厂家：杭州电子厂设备编号E-0081出厂日期：.11安装位置：干净工作台封口机采用自动控制，具备运营平稳，易懂且操作简朴。4.2验证目4.2.1、检查并确认封口机安装符合设计规定。4.2.2、检查并确认封口机运营符合使用阐明书规定。4.2.3、检查并确认封口机性能符合设计规定，能满足生产需要其制造产品质量合格、稳定。4.2.4、封口机温度确认。4.2.5、文献文献名称存储地点备注封口机使用阐明书生产部合格封口机操作规程生产部合格封口机维护保养规程生产部合格核查人：王有军日期：.2.264.3验证方案：4.3.1、安装确认（1）检查并确认封口机使用阐明书、装箱清单、备品、附件完整与收集、保存。成果：封口机随机附近完整，保存于生产部（2）检查并确认封口机安装与否平稳、牢固。成果：经试运营，确认封口机安装，平稳，牢固（3）检查并确认封口机电气连接与否对的、牢固。成果：电气连接对的，牢固（4）检查并确认设备各紧固件与否松动。成果：各紧固件牢固，未有松动现象核查人：王有军日期：.2.264.3.2、运营确认（1）检查并确认设备运营与否平稳、无震动。成果：设备运营平稳，无震动（2）检查并确认封口机电气控制与否完全可靠，受控元件与否动作无误。成果：电气控制安全可靠，受控元件动作无误核查人：王有军日期：.2.274.3.3、性能确认用装满胶塞塑料袋进行封口，按《封口机操作规程》开机运营，持续运营一小时。（1）检查封口机与否运营平稳。成果：封口机运营平稳（2）检查封口动作与否顺畅、精确。成果：封口动作顺畅，精确核查人：王有军日期：.2.274.3.4、封口温度确认我司使用纸塑袋材料一致，故统一采用290*110mm规格纸塑袋。铝膜袋我司一律采用290*110mm规格纸塑袋。准备好纸塑袋200个待用，按照《封口操作规程》分别进行200℃、210℃、220℃、230℃，240℃分别进行封口（各封口40个）。检测其封口撕拉力（2-10N）和渗入性以及外观与否起皱与否符合质量原则。（见表1），详细测试办法参见5.2和5.4，测试成果见表1。成果：纸塑袋封口温度为210℃-230℃核查人：王有军日期：.2.27表1温度验证记录品名纸塑袋规格400*550数量200pcs温度温度度内容序号号200℃210℃220℃230℃240℃封口撕拉力渗入性外观否起皱封口撕拉力渗入性外观否起皱封口撕拉力渗入性外观否起皱封口撕拉力渗入性外观否起皱封口撕拉力渗入性外观否起皱11.5N×√3.6N√√5.4N√√6.4N√√6.3N√×21.4N×√4.2N√√6.2N√√7.2N√√6.5N√×31.6N×√4.5N√√4.4N√√6.4N√√5.9N√√42.2N√√4.0N√√5.7N√√6.8N√√7.2N√√52.4N√√3.8N√√6.2N√√6.6N√√6.7N√×61.2N×√3.8N√√5.8N√√6.8N√√5.9N√×72.3N√√3.6N√√5.4N√√6.4N√√6.4N√√82.5N√√4.0N√√5.2N√√6.2N√√6.2N√√91.5N×√4.0N√√5.4N√√5.8N√√6.4N√√101.6N×√4.2N√√6.5N√√6.6N√√5.6N××111.4N×√4.5N√√5.3N√√6.3N√√5.2N√√122.2N√√5.4N√√6.3N√√6.8N√√5.7N××132.5N√√4.8N√√5.1N√√6.1N√√6.5N××142.0N×√4.4N√√5.3N√√5.8N√√6.3N××153.2N√√5.2N√√6.2N√√6.6N√√6.1N××161.0N×√5.5N√√6.3N√√7.3N√√5.4N√√171.8N×√5.2N√√5.9N√√5.9N√√6.7N√√182.2N√√4.8N√√4.5N√√6.5N√√6.3N××192.5N√√4.5N√√5.1N√√7.1N√√5.5N××202.4N√√4.0N√√4.6N√√6.6N√√5.4N√√合格率50%100%100%100%46.7%备注合格规定打√不合格规定打×4.4验证结论结论：经验证，封口机性能符合设计规定，能满足生产需求，封口温度为210℃至230℃之间，可以满足纸塑袋封装需求。研究验证小构成员：刘天国日期：.2.285包装验证5.1真空泄漏实验5.1.1测试根据：严格按照ASTMD3078-02办法进行实验5.1.2测试设备：密封实验仪5.1.3测试对象：30个未封口纸塑袋，分别用210℃，220℃，230℃三个温度各封口10个纸塑袋。5.1.4测试办法：确认测试样品包装有足够顶空能使用此实验办法可靠测试。将样品浸入盛有水容器真空腔内。水面至少浸没样品顶端25mm。（3）盖上容器盖子，关闭出气阀，打开真空泵，使气压以约3KPA/S速率缓慢增长到-40KPA真空度。随着真空度上升，观测侵入水样品，如果有成串平稳气泡从包装冒出阐明发生泄漏，由于截留空气导致个别气泡不算作泄漏。保持样品在真空状态下30S时间。释放真空，检查样品包装内与否渗入容器内水。5.1.5实验成果如下：泄漏序号温度泄漏序号温度210℃220℃230℃1无泄漏无泄漏无泄漏2无泄漏无泄漏无泄漏3无泄漏无泄漏无泄漏4无泄漏无泄漏无泄漏5无泄漏无泄漏无泄漏6无泄漏无泄漏无泄漏7无泄漏无泄漏无泄漏8无泄漏无泄漏无泄漏9无泄漏无泄漏无泄漏10无泄漏无泄漏无泄漏5.1.6结论：成果显示在-40kpa真空度下，包装样品通过测试。5.2染料渗漏实验5.2.1测试根据：参照ASTMF1929-98办法5.2.2测试条件：温度23℃，湿度50%5.2.3试剂：甲苯胺蓝5.2.4测试对象：对200℃、210℃、220℃、230℃，240℃封口后200个纸塑袋，各选出20个，分别做渗漏实验5.2.5实验办法：将样品包装放于实验环境条件下适应48小时。（2）取10个产品包装，从中间切开，拿开产品。然后用注射器吸取甲苯胺蓝实验液，向包装内注射足够实验液使其覆盖最长边约5mm深，保持10s时间。（3）在包装透明一边，肉眼观测颜料渗漏状况，如图一所示。图一5.2.6成果：（1）详见4.3.4中表1.5.2.7结论：经检测，210℃、220℃、230℃三个温度段包装封口部位，性能良好，无渗漏剥离状况。5.3琼脂接触袭击实验（阻菌性实验）5.3.1测试根据：参照DIN58953-6：办法5.3.2测试设备：生化培养箱,超净工作台5.3.3血琼脂平板：取30ml无菌脱纤维羊血与270ml营养琼脂混合，配制成10%血琼脂平板。菌种：金黄色葡萄球菌（ATCC6538）第三代5.3.4测试对象：（1）取已灭菌纸塑袋透析纸层，裁成边长为50*50mm矩形，共10份。（2）取已灭菌纸塑袋PE复合膜层，裁成边长为50*50mm矩形，共10份。5.3.5实验办法：（1）取待检样品10份，透析纸层和PE复合膜层各5份，已灭菌。（2）将灭菌样品转移至无菌平皿，取9.1*10∧7cfu/ml金黄色葡萄球菌菌悬液5滴，每滴约0.1ml，均匀滴在样品外表面（实际使用中也许受细菌污染一面，即包装外表面），互不触碰，在温度22.5℃条件下干燥8小时。（3）将染菌样片内表面完全平铺于血脂琼平板表面，5-6s后将样片丢弃，血琼脂平板于37℃培养24h，观测细菌生长状况。（4）对照：参照上述办法取样并接种干燥，将其接种面与血琼脂平板接触作为阳性对照，对未接种样片与血琼脂平板接触作为阴性对照，然后培养观测。（5）成果评价：如5个血琼脂平板上无菌落生长，则表白样品包装材料抗细菌透过性良好，如在5个血琼脂平板上生长菌落不超过5个，则再取20份样品重复测试，若20个血琼脂平板上，生长菌落仍不超过5个，则此包装材料通过5个，则此包装材料通过检测。成果：样品序号菌落数量样品序号PE复合膜透析纸1无菌落无菌落2无菌落无菌落3无菌落无菌落4无菌落无菌落5无菌落无菌落阴性对照无菌落无菌落阳性对照有有5.3.6结论：本次实验成果可以接受，包装材料满足规定。5.4封口剥离实验5.4.1测试根据：参照ASTMF88-09办法5.4.2测试条件：温度23℃，湿度50%5.4.3测试设备：测力计5.4.4测试对象：经200℃、210℃、220℃、230℃，240℃封口后200个纸塑袋，渗漏实验挑选结束后，剩余100个纸塑袋5.4.5测试办法：将样品包装放于实验环境条件适应48小时使其达到稳定状态。（2）将包装制备成原则规格样品，封口宽度25mm。（3）采用测试技术A（无支撑），将制备好样品夹在测力计夹具上，测定其封口强度，塑面在上，纸面在下，保持样品密封部位到两个夹具受力点距离相似，并与拉力方向垂直，且使样品在开始测试之前，恰当松弛，两夹具间最初距离为25mm，如图二所示。图二（4）将机器归零，开始测试拉伸样片，缓慢匀速拉动，拉动速度不超过300mm/min。5.2.6成果：（1）详见4.3.4中表1.5.2.7结论：经检测200℃、210℃、220℃、230℃，240℃温度段包装封口部位，性能良好，封口撕拉力满足设计开发规定。6有效期研究验证确认6.1包装老化测试6.1.1加速老化条件环境温度23℃，相对湿度55%，Q10值为2，加速老化温度为55℃，依照公式算出加速老化因子（AAF）=Q10[(加速老化温度–环境温度/10]=11.3，则加速老化时间(AAT)=实时老化时间/加速老化因子=32.3天，即实时老化一年时间为产品加速老化32.3天。6.1.2加速老化设备老化箱6.1.3加速老化过程（1）当渗漏、撕破、强度、阻菌性检测任一项浮现不大于其原则值，则可以为耐老化时间最大为：a.储存16.15天等同于半年；b.储存32.3天等同于1年；c.储存48.45天等同于1.5年；d.储存64.6天等同于2年；f．储存80.75天等同于2.5年；g．储存96.9天等同于3年；h.储存113.05天等同于3.5年；（2）依照我司产品实际状况，在实验中，咱们将会用195个灭菌后经恒温箱培养产品来做0.5年、1年、1.5年、2年，2.5年,3年,3.5年老化实验，从而拟定我司产品老化年份，即包装有效期。（3）有关原则满足YYT0681.1-无菌医疗器械包装实验办法第1某些：加速老化实验指南。（4）产品于3月5日12时放入老化箱，详细操作参照《老化测试箱操作及维护与保养规程》。6.2详细实验项目及安排时间如下表：序号检测时间检测项目预测完毕时间预测数量共计1包装结束后（2月26日）至少2个小时（做此后加速老化测试数据对比）。1、撕破实验2月22日5202、封口强力检测2月23日53、真空泄漏实验2月29日54、渗漏实验2月30日55、产品物理性能检测2月30日前2样品灭菌后（3月11日）做有关检测。1、撕破实验3月9日5202、封口强力检测3月13日前53、真空泄漏实验3月10日54、渗漏实验3月11日55、产品物理性能检测3月12日6、产品无菌检测3月24日前53将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55℃；样品在老化箱中储存16.15天（3月22日）后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破实验3月22日5252、封口强力检测4月3日前53、真空泄漏实验3月30日54、渗漏实验3月22日55、产品物理性能检测4月2日6、产品无菌检测4月11日前54将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55℃；样品在老化箱中储存32.3天后（4月12日）取出在室温下放置1天后检测。1、撕破实验4月13日5252、封口强力检测4月12日前53、真空泄漏实验4月14日54、渗漏实验4月13日55、产品物理性能检测4月15日6、产品无菌检测4月22日前55将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55℃；样品在老化箱中储存48.45天（4月23日）后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破实验4月23日5252、封口强力检测4月30日前53、真空泄漏实验4月24日54、渗漏实验4月23日55、产品物理性能检测4月23日6、产品无菌检测5月13日前56将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55℃；样品在老化箱中储存64.6天（5月14日）后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破实验5月14日5252、封口强力检测5月21日前53、真空泄漏实验5月15日54、渗漏实验5月14日55、产品物理性能检测5月15日6、产品无菌检测5月29日前57将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55℃；样品在老化箱中储存80.75天（6月2日）后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破实验6月3日5252、封口强力检测6月4日53、真空泄漏实验6月5日54、渗漏实验6月6日55、产品物理性能检测6月7日6、产品无菌检测6月3日58将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55℃；样品在老化箱中储存96.9天（6月19日）后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破实验6月19日5252、封口强力检测6月20日53、真空泄漏实验6月21日54、渗漏实验6月22日55、产品物理性能检测6月20日6、产品无菌检测6月19日59将灭菌后样品放置于老化箱内，设定老化箱温度为55℃；样品在老化箱中储存113.05天（7月6日）后取出在室温下放置1天后检测。1、撕破实验7月6日5252、封口强力检测7月6日53、真空泄漏实验7月6日54、渗漏实验7月7日55、产品物理性能检测7月7日6、产品无菌检测7月7日510共计需要包装袋数1956.3测试办法6.3.1详细检测办法分别参见5.1.4,5.2.5，5.4.5。6.4加速老化包装测试报告时间状态测试项目编号成果操作人-03-11零时刻染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-03-12撕破实验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-03-13真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-03-13封口强度1#3.32N/15mm2#2.65N/15mm3#3.41N/15mm4#3.23N/15mm5#3.22N/15mm-03-13产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-03-3012天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-04-02真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-04-03封口强度1#2.99N/15mm2#3.31N/15mm3#3.11N/15mm4#2.34N/15mm5#3.05N/15mm-04-03撕破实验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-04-03产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-04-1433天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-04-15封口强度1#3.20N/15mm2#3.13N/15mm3#2.93N/15mm4#3.22N/15mm5#3.13N/15mm-04-16撕破实验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-04-16真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-04-03产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-5-0349天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-5-09真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-5-11撕破实验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-5-12封口强度1#3.40N/15mm2#3.24N/15mm3#2.53N/15mm4#3.32N/15mm5#2.93N/15mm-04-03产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-5-1565天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-5-16撕破实验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-5-16封口强度1#3.33N/15mm2#3.48N/15mm3#2.85N/15mm4#3.24N/15mm5#3.02N/15mm-05-15产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-6-281天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-6-3撕破实验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-6-4封口强度1#2.32N/15mm2#2.45N/15mm3#2.89N/15mm4#2.54N/15mm5#2.92N/15mm-6-3产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-6-1997天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-6-20撕破实验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-6-21封口强度1#2.53N/15mm2#2.68N/15mm3#2.75N/15mm4#2.64N/15mm5#2.76N/15mm-6-22产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-7-6113天后染料泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-7-6撕破实验1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格-7-7封口强度1#2.43N/15mm2#2.58N/15mm3#2.35N/15mm4#2.74N/15mm5#2.73N/15mm-7-7产品物理性能检测1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格6.4结论结论：依照老化实验验证成果，得出我公司纸塑袋包装产品，在正常存储环境下，完全可以保证2年有效期内，而产品不浮现任何由于包装老化导致质量不良现象。研究验证小构成员：刘天国日期：.6.307包装及包装完整性研究确认7.1目7.1.1研究确认在正常运送存储条件下，依然可以保持包装完整性，即用于研究评估运送包装经受堆码，跌落，滚动时,包装对内装物保护能力。7.2包装形式7.2.1包装形式：1PCS/内包装，25PCS/中盒，100PCS/外箱。7.2.2由于产品在运送储存过程中都采用带外箱包装进行操作，所有本次研究确认均采用带外包装产品进行研究确认。7.2.3材质:（1）内包装：60g法国透析纸+PE复合膜（2）中盒：E瓦楞（3）外箱：AB瓦楞（4）中盒尺寸：370*300*100mm（5）外包尺寸：390*310*515mm7.3有关文献序号名称编号1包装运送包装件基本实验第4某些：采用压力实验机进行抗压和堆码实验办法GB4857.4-(T)2包装运送包装件基本实验第3某些：静载荷堆码实验办法GBT4857.3-3医用高分子制品包装、标志、运送和贮存YYT0313-19984包装运送包装件基本实验第23某些：随机振动实验办法GB/T4857.23-5最后灭菌医疗器械包装GB19633-6包装储运图示标志GB191-7.4研究确认方案7.4.1研究验证明验方案选定：a.堆码实验b.跌落实验c.滚动实验7.4.2详细实验项目及实验成果如下：a．堆码实验研究确认，实验办法参照ASTMD－642：实验办法：1.选用10个外包装好纸箱，并编上1-10个号码。2.将10个纸箱正向上，提成两组，每组5层，依次向上进行叠加。3.待72小时之后，将产品取下，总变形量<20mm为合格。