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/《中药制剂分析》设计性实验牛黄解毒片的分析药学（药物分析方向）级第一组：指导教师：20年10月

摘要:目的：探索牛黄解毒片的鉴别和含量测定的方法。方法；利用薄层色谱方法对部分成分进行鉴别，并对黄芩苷和冰片进行含量测定。结论：对中国药典2005年版对牛黄解毒片的鉴别和含量测定的认识并对其不足进行改进。关键词:牛黄解毒片；黄芩苷；鉴别；含量测定牛黄解毒片由大黄、生石膏、黄芩、桔梗、甘草朱砂、雄黄、牛黄、冰片等中药组成，具有清热解毒通便止痛的功能，主要用于治疗咽喉肿痛、牙疼耳痛头目眩晕、口鼻生疮、暴发火眼、大便不通等症。一、鉴别1.大黄的显微鉴别：1.1原理大黄的纤维结构中含草酸钙簇晶众多、形大、棱角大多短钝，而且黄色鲜明的特征明显。1.2取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140m。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。2.冰片的鉴别：2.1原理冰片具挥发性，易升华，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。与香草醛硫酸具有玫瑰红颜色的反应。2.2仪器：薄层硅胶G板。2.3试剂和试药：试药为冰片对照品（中国药品生物制品检定所），试剂为分析纯；牛黄解毒片；乙醚，乙酸乙酯，苯-醋酸乙酯(19∶1)。2.4测定：2.4.1标准品液制备：精密称取冰片对照品1mg，加乙酸乙酯配制0.5mg/mL的溶液2ml。2.4.2样品液制备：取5片牛黄解毒片，研细，加乙醚10mL，超声处理10min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2mL使溶解，作为供试品溶液。2.4.3冰片的TLC检识：取对照品液及供试品液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19∶1)展开，晾干，用新配制的1%香草醛硫酸溶液显色，在110℃烘数分钟。2.4.4通过查阅相关资料及参考文献，从冰片的TLC结果可看出，斑点清晰明显，易于对冰片的鉴别，而药典的理化法结果不明显，有时难以作出判断。这可能与微量升华时间长短及所得的升华物质多少有关。3.人工牛黄的鉴别：3.1原理3.2仪器：3.3试药和试剂：3.4乙酸乙酯萃取法3.4.1供试品的制备3.4.2对照品的制备：3.4.3方法3.5优缺点4.大黄的鉴别：4.1原理4.2仪器：4.3试药及试剂：4.4测定4.4.1供试品的制备4.4.2对照品的制备4.4.3方法5.黄芩的鉴别：5.1原理5.2仪器5.3试药和试剂5.4测定：5.4.1供试品的制备54.2对照品的制备5.4.3方法5.5计算5.6讨论：5.6.1黄芩苷难溶于乙醇，故乙醇提取液斑点不明显，而75％乙醇可增加其溶解度，斑点明显，所以提取时应采用75％乙醇。5.6.2本法提取过程简单，所用试剂单一而且量少，降低实验成本，符合环保要求，缩短了检验周期。5.6.3牛黄解毒片由牛黄、雄黄、大黄、黄芩等八味中药组成，收载于《中国药典》(2005年版一部)，对其中的主药之一黄芩采用硅胶G板薄层色谱法定性鉴别，操作较繁

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