SN-T4488-2016进出口纺织品异噻唑啉酮类抗菌剂的测定 高效液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4488—2016进出口纺织品异噻唑啉酮类抗菌剂的测定高效液相色谱法2016-06-28发布国家质量监督检验检疫总局I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。1进出口纺织品异噻唑啉酮类抗菌剂的测定高效液相色谱法本标准规定了纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂(参见附录A)的高效液相色谱测定方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法4试剂与材料除非另有说明，仅使用分析纯级别的试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.25种异噻唑啉酮标准品：纯度≥98%,参见附录A。4.3单组分标准储备溶液：分别准确称取适量的每种异噻唑啉酮标准品(4.2),用甲醇(4.1)分别配置成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。4.4系列标准工作溶液：分别移取一定体积的5种异噻唑啉酮的标准储备溶液(4.3),置于棕色容量瓶注：不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同，5种异噻唑啉酮标准溶液浓度范围在0.25mg/L~50mg/L时的线性被证明可以满足要求。5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。26分析步骤6.1样品溶液的制备取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。准确称取上述试样1.0g,精确至0.01g,置于50mL提取器(5.2),准确加入20mL甲醇(4.1),置于超声波提取器(5.3)中，于40℃下超声萃取20min,冷却至室温后，提取液经滤膜(4.5)过滤，所得滤液供液相色谱测定。6.2.1液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考：a)色谱柱：XR-ODS(2.2μm).100mm×3.0mm(内径).或相当者：d)检测器：二极管阵列检测器(DAD);h)流动相A:甲醇；i)流动相B:水；j)梯度：起始时用40%流动相A和60%的流动相B.在2.0min内线性转变为90%流动相A和10%的流动相B,保持4min:然后0.5min内线性转变为40%流动相A和60%的流动相B,保持4min。6.2.2标准工作曲线的制作取系列标准工作溶液(4.4),按6.2.1分析条件进样测定，参考附录.A规定的定量波长，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。在上述液相色谱分析条件下，标准物质的液相色谱图参见附录B。6.2.3液相色谱分析按6.2.1的测定条件对待测样进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。根据色谱峰的保留时间定性，如采用二极管阵列检测器，可结合其紫外吸收光谱图进行确认，标准物质的紫外吸收光谱图参见附录C。根据色谱峰的峰面积进行外标法定量。6.3空白试验除不加试样外，均按步骤6.2进行。7结果计算按式(1)计算纺织品中异噻唑啉酮的含量： (1)3X——试样中异噻唑啉酮的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c从标准工作曲线上读取的样液中异噻唑啉酮的浓度，单位为毫克每升(mg/L);c₀——从标准工作曲线上读取的空白溶液中异噻唑啉酮的浓度，单位为毫克每升(mg/L);V——样液最终的定容体积，单位为毫升(mL);试验结果以各种异噻唑啉酮的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后一位。低于测定低限8测定低限和回收率本方法的测定低限均为5.0mg/kg。在阴性样品中添加适量标准溶液，按步骤6.2～6.3进行分析，异噻唑啉酮类抗菌剂的回收率为9精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以95%的置信度为前提。试验报告至少应给出以下内容：a)样品来源及描述；b)使用的标准；c)测试结果；d)任何偏离本标准的细节；e)试验日期。4(资料性附录)5种异噻唑啉酮的资料及HPLC的检测波长表A.15种异噻唑啉酮的资料及HPLC的检测波长序号中文名称英文名称简称化学文摘编号结构式12-甲基-4-异噻唑啉-3-酮2-Methyl-4-MI25-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮31,2-苯并异噻唑啉-3-酮42-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮O54,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮4,5-Dichloro-N-Oct5(资料性附录)不同检测波长下异噻唑啉酮标准物质的HPLC色谱图说明：1——2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮；2—-5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮；3——1,2-苯并异噻唑啉-3-酮；4——2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮；5——4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮。t/mint/min1——2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮；2——5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮；3——1,2-苯并异噻唑啉-3-酮；4——2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮；5——4,5-二氯-2-正辛基