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文档简介
原子吸收光谱法原子吸收分光光度计结构单光束分光光度计分类双光束分光光度计可以削除光源不稳定产生的测量误差光源原子化系统分光系统显示系统检测系统原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计类型
单道单光束原子吸收分光光度计这类仪器简单,操作方便,体积小,价格低,能满足一般原子吸收分析的要求。其缺点是不能消除光源波动造成的影响,基线漂移。
单道单光束单道双光束原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计类型这类仪器光源的漂移通过参比光束的作用而得到补偿,能获得一个稳定的输出信号。但是火焰扰动和背景吸收影响无法消除。单道双光束仪器结构光源原子化系统检测系统分光系统一、光源1.作用:发射被测元素的特征光谱。2.种类:空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯1)结构阳极:钨或镍棒阴极:待测元素金属内充低压惰性气体2)工作原理:辉光放电3)特点:只有一个操作参数(灯电流),一般是它的额定电流的40%~60%,大概范围在1~20mA。原子吸收分光光度计结构两极间加电压气体辉光放电气体电离阳离子撞击阴极自由原子溅射原子激发发射特征谱线空心阴极灯的工作原理二、原子化系统作用:将试样转化为气态的基态原子,并吸收光源发出的特征光谱。
种类:火焰原子化器;无火焰原子化器。5)
灯电流的选择原则:在保证放电稳定和有适当光强输出情况下,尽量选用低的工作电流。
原子吸收分光光度计结构4)空心阴极灯使用前应预热20min~30min以上火焰原子化器预混合室原子化系统(一)火焰原子化法燃烧器火焰预混合室雾化器雾化器四部分组成:雾化器,预混合室,燃烧器,火焰。燃烧器火焰4.火焰作用:使试样蒸发、干燥、解离(还原),产生大量基态原子。原则:保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰。种类:1)空气-乙炔火焰,2600K2)乙炔-氧化亚氮(笑气)火焰,3300K3)空气-丙烷(煤气)火焰,2200K根据待测元素性质选择火焰类型3.燃烧器:单缝、双缝、三缝(5、10cm)原子吸收分光光度计结构1.雾化器:由不锈钢或聚四氟乙烯做成。作用:将试液均匀雾化,除去较大的雾滴。2.预混合室:由不锈钢、聚四氟乙烯等材料做成。通入助燃气/燃气预混合室混合后点燃试样经雾化后进入火焰产生原子蒸气火焰原子化器工作原理火焰燃气与助燃气比例(空气-乙炔):1)贫燃火焰:助燃气量大,火焰温度低,氧化性较强,适用于碱金属元素测定。2)化学计量火焰:燃助比与化学计量比(1:4)相近,火焰温度高,干扰少,稳定,常用。3)富燃火焰:燃料气量大,火焰温度稍低,还原性较强,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。原子吸收分光光度计结构()3.原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气。
()1.原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。×()2.原子吸收分光光度法中,光源的作用是产生180~375nm的连续光谱。×()4.原子吸收光谱仪和1200型分光光度计一样,都是以钨丝灯作为光源的。×()5.贫燃性火焰是指燃烧气流量大于化学计量时形成的火焰。×原子吸收分光光度计结构()7.在原子分光光度计中,广泛采用的光源是
A.无极放电灯B.空心阴极灯
C.氢灯
D.钨灯B()8.原子吸收分光光度法中,光源的作用是
A.发射很强的连续光谱
B.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射
C.产生足够强度的散射光
D.提供试样蒸发和激发所需的能量B()6.灯电流的选择原则:在保证放电稳定和有适当光强输出情况下,尽量选用低的工作电流。
原子吸收分光光度计结构()9.双光束与单光束原子吸收分光光度计比较,前者突出的优点是
A.灵敏度高
B.可以消除背景的影响
C.便于采用最大的狭缝宽度
D.可以抵消因光源的变化而产生的误差D()10.空心阴极灯的主要操作参数是
A.灯电流B.灯电压
C.预热时间
D.内充气体压力A原子吸收分光光度计结构()11.空心阴极灯的构造是
A.待测元素作阴极,铂丝作阳极,内充低压惰性气体
B.待测元素作阳极,钨棒作阴极,内充氧气
C.待测元素作阳极,铂网作阴极,内充惰性气体
D.待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充低压惰性气体D()12.使用原子吸收光谱法分析时,下述火焰温度最低的是
A.煤气-空气B.氢气-氧气
C.乙炔-空气D.乙炔-氧化亚氮A原子吸收分光光度计结构()13.在原子吸收分析中,下列哪种火焰组成的温度最高?
A.空气-乙炔B.空气-煤气
C.笑气-乙炔D.氧气-氢气C()14.选择不同的火焰类型主要是根据
A.分析线波长B.灯电流大小
C.狭缝宽度D.待测元素性质D()15.富燃焰是助燃比_____化学计量的火焰。
A.大于B.小于C.等于B原子吸收分光光度计结构()16.下述可用做原子吸收光谱测定的光源有
A.空心阴极灯B.氢灯
C.钨灯D.无极放电灯AD原子吸收分光光度计结构1.干燥(二)石墨炉原子化法目的:蒸发除去溶剂。温度:稍高于溶剂的沸点。2.灰化目的:除去易挥发的基体和有机物,减少分子吸收。温度:在保证被测元素不损失的前提下,尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。原子吸收分光光度计结构无火焰(石墨炉)原子化器3.原子化目的:使待测元素成为基态原子。温度:1800~3000℃。4.净化目的:高温除去管内残渣。操作:停止载气,以延长基态原子在石墨管中的停留时间,提高分析的灵敏度。原子吸收分光光度计结构1.应用:测定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te等元素。(三)氢化物原子化法2.原理:在酸性介质中,与强还原剂NaBH4(KBH4)反应生成易解离的气态氢化物,送入原子化器中检测。3.特点:原子化温度低、灵敏度高,避免基体干扰。AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2原子吸收分光光度计结构(四)原子化法特点1.火焰原子化法2.石墨炉原子化法1)精密度高1)精密度低3)不能直接分析固体试样3)可分析固体试样2)灵敏度高,原子化效率可达90%。2)灵敏度低,原子化效率一般为10%。5)重现性好。5)重现性差。6)装置简单、快速。6)装置复杂、速度慢。4)基体干扰小,化学干扰大。4)基体干扰大,化学干扰小。原子吸收分光光度计结构()3.在原子化阶段时,常将管内氩气暂停,以提高分析的灵敏度。
()1.火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。
()2.石墨炉原子法中,选择灰化温度的原则是:在保证被测元素不损失的前提下,尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。
()4.在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度很大程度取决于
A.空心阴极灯B.原子化系统
C.分光系统
D.检测系统B原子吸收分光光度计结构()5.AAS选择性好,是因为
A.原子化效率高
B.光源发出的特征辐射只能被特定的基态原子所吸收
C.检测器灵敏度高
D.原子蒸汽中基态原子数不受温度的影响B()6.石墨炉原子吸收法与火焰法相比,优点是
A.灵敏度高B.重现性好
C.分析速度快
D.背景吸收小A原子吸收分光光度计结构()9.火焰原子吸收法与无火焰原子吸收法相比,优点是
A.干扰较少B.易达到较高的精密度
C.检出限较低
D.选择性较强B()10.氢化物发生原子化法主要用于测定As、Bi、Ge、Sn、Sb、Se、Te等元素,常用的还原剂是
A.NaBH4B.Na2SO3C.SnCl2D.ZnA()11.为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,原子化阶段测量信号时,保护气体的流度应
A.减小B.增大C.不变D.为零D原子吸收分光光度计结构()12.石墨炉原子化过程中,干燥的温度应为
A.50℃B.500℃
C.3000℃D.稍高于溶剂的沸点D()13.现代原子吸收光谱仪的分光系统的组成主要是
A.棱镜+凹面镜+狭缝B.棱镜+透镜+狭缝
C.光栅+凹面镜+狭缝D.光栅+透镜+狭缝C()14.原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计的主要区别是
A.光源不同B.单色器不同
C.检测器不同D.吸收池不同AD原子吸收分光光度计结构()15.石墨炉原子化法与火焰原子化法相比,其缺点是
A.重现性差
B.原子化效率低
C.共存物质干扰大
D.某些元素能形成耐高温的稳定化合物AC()16.下列元素可用氢化物原子化法进行测定的是
A.AlB.AsC.PbD.MgBC原子吸收分光光度计结构()17.石墨炉原子化法与火焰原子化法相比,其优点是
A.绝对灵敏度高B.可直接测定固体样品
C.重现性好D.分析速度快AB原子吸收分光光度计结构三、分光
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