YBT 109.6-2023 硅钡合金分析方法 第6部分：碳含量的测定 红外线吸收法 (正式版)

ICSCCS77.100H11YB代替YB/T109.6-2012Methodforanalysisofsiliconbariumalloy—Part6:Determinationofcarboncontent—Infraredabsorptionmethod2023-12-20发布中华人民共和国工业和信息化部发布IYB/T109.6—2023本文件按照GB1.1-2020给出的《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。本文件代替YB/T109.6-2012《硅钡合金碳含量的测定红外线吸收法》。与YB/T109.6-2012相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：a）将测定范围修改为0.050%~1.50%（见第1章，2012年版的第1章）；b）修改了规范性引用文件的部分内容（见第2章，2012年版的第2章）；c）将瓷坩埚的中高温加热炉的灼烧温度修改为高于1050℃（见5.10，2012年版的4.10）；d）将电子天平感应量修改为0.1mg（见6.5，2012年版的5.5）；e）将试料量的精确度修改为0.0001g（见8.1，2012年版的7.1）；a）增加了结果的表示（见8.6）；b）将允许差修改为精密度（见第9章，2012年版的第8章）；c）增加了试样分析结果接受程序流程图（见附录A）；d）增加了精密度试验原始数据（见附录B）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。本文件起草单位：首钢集团有限公司、江苏省沙钢钢铁研究院有限公司、青岛博正检验技术有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限公司、河北津西国际贸易有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。本文件主要起草人：杨志强、程晓娟、赵梦莹、王姗姗、秦汉成、王利杰、徐永林、张继明、张晨、吴丽萍、邓雯锦、董礼男、徐文高、刘冰、刘鹏、郑海东、马宁、叶小爽、范玉、曹文俊。本文件所代替文件的历次版本发布情况为：——1997年首次发布为YB/T109.6-1997，2012年第一次修订；——本次为第二次修订。1YB/T109.6—2023硅钡合金分析方法第6部分：碳含量的测定红外线吸收法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了用红外线吸收法测定硅钡合金中的碳含量的方法。本文件适用于硅钡合金中的碳含量的测定，测定范围（质量分数）：0.050%~1.50%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳含量。5试剂和材料5.1丙酮，蒸发后的残余物碳的质量分数小于0.0005%。5.2高氯酸镁，无水，粒状。5.3烧碱石棉，粒状。5.4玻璃棉。5.5钨粒，碳的质量分数小于0.002%，粒度0.8mm~1.4mm。5.6锡粒，碳的质量分数小于0.002%，粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮（5.1）清洗表面，并在室温下干燥。2YB/T109.6—20235.7纯铁，纯度大于99.8%，碳的质量分数小于0.002%，粒度0.8mm~1.6mm。5.8氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。5.9动力气源，氮气或压缩空气，其他杂质（水和油）含量小于0.5%。5.10瓷坩埚，直径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1050℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。5.11坩埚钳。6仪器及设备6.1红外线吸收定碳仪（灵敏度为0.1×10-6其装置见图1。6.1.1洗气瓶，内装烧碱石棉（5.3）。6.1.2干燥管，内装高氯酸镁（5.2）。3YB/T109.6—2023图1红外线吸收定碳仪6.2气源6.2.1载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。6.2.2动力气源系统包括动力气（5.9），两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。6.3高频感应炉应满足试样熔融温度要求。6.4控制系统6.4.1微处理系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果打印机等。6.4.2控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降自动清扫，分析条件选择设置，分析过程的监控和报警中断，分析数据的采集，计算，校正及处理等。6.5测量系统主要由微机处理控制的电子天平（感应量不大于0.1mg），红外线分析器和电子测量元件组成。7取制样7.1按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。7.2保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥容器中保存不超过30天。8分析步骤8.1试料量称取0.15g试料，精确至0.0001g。8.2分析准备按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。8.3空白试验随同试料进行空白试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。8.4校准曲线的绘制根据待测试样的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择硅钡合金、硅钙钡合金或硅钡铝合金等三个同类型的尽可能含碳量覆盖待测试样含碳量范围的有证标准物质，依次进行校正，以确认系统的线性。校正后测得有证标准物质的结果波动应在精密度范围内。8.5测定4YB/T109.6—2023称取试料（8.1）均匀置于预先盛有0.50g锡粒（5.6）垫底，其上有0.20g纯铁（5.7）的坩埚（5.10）内，然后再依次均匀覆盖0.30g纯铁（5.7）和1.50g钨粒（5.5），进行分析测定，由校准曲线查得分析结果。8.6结果表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按照GB/T8170的规定修约，当分析结果大于或等于0.10%时，将数值修约到两位小数；当分析结果小于0.10%时，将数值修约到三位小数。9精密度本文件的精密度是由8家实验室对8个水平的碳含量进行共同试验确定，每个实验室对每个水平独立测试3次，按GB/T6379.1和GB/T6379.2的统计方法确定的精密度见表1。精密度试验原始数据见附录B的表B.1，试验统计结果见表B.2。表1精密度水平，%（质量分数）重复性限r再现性限Rlgr=0.6196lgm-1.6518lgR=0.5859lgm-1.3713重复性限r、再现性限R按表1给出的方程求得。在重复性条件下，获得两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限r，以大于重复性限r的情况不超过5%为前提。在再现性条件下，获得两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限R，以大于再现性限R的情况不超过5%为前提。10试验报告试验报告应包括下列内容：a）样品标识、实验室名称和试验日期；b）引用文件；c）结果与表示形式；d）测定中发现的异常现象；e）在测定过程中注意到的任何特性和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。5是x1+x是x1+x2+x3+x4μ=4附录A试样分析结果接受程序流程图试样分析结果接受程序流程图如图A.1所示。从独立结果开始分析结果x1、x2是x1+x22μ=|x1+x22μ=否再次测定x3是x1+x2+x1+x2+x33μ=否再次测定x4xxmax－xmin≤1.3r否μ=中位值（x1、x2、x3、x4）图A.1试样分析结果接受程序流程图6YB/T109.6—2023附录B精密度试验原始数据精密度试验原始数据见表B.1。表B.1精密度试验原始数据实验室水平，碳含量（质量分数）/%C-1C-2C-3C-4C-5C-6C-7C-8P-10.1390.2440.2870.5410.6260.8581.1301.5590.1340.2410.2760.5290.6340.8551.1221.5690.1370.2340.2810.5380.6300.8661.1161.563P-20.1410.2340.2880.5280.6310.8531.0961.5560.1420.2300.2900.5230.6340.8571.1071.5510.1390.2350.2800.5220.6350.8521.1041.560P-30.1310.2460.2930.5220.6150.8341.1301.5900.1280.2470.2840.5130.6290.8381.1281.5800.1290.2480.2910.5120.6240.8291.1291.610P-40.1320.2410.2710.5350.6340.8421.1281.5610.1330.2420.2780.5250.6320.8441.1221.5720.1340.2390.2810.5310.6440.8531.1161.564P-50.1310.2480.2930.5270.6660.8791.0901.5600.1320.2440.3020.5430.6600.8911.0901.5700.1370.2460.3040.5400.6580.8721.1101.550P-60.1280.2330.2780.5270.6200.8521.0981.5420.1290.2350.2790.5260.6300.8551.0971.5460.1290.2320.2770.5190.6290.8501.1301.561P-70.1420.2370.2830.5370.6340.8481.0981.5620.1380.2340.2870.5310.6450.8691.1111.5470.1360.2380.2870.5360.