出口袋装锡精矿取制样方法

s² (1)S (2)β测定值相互一致的程度，概率为95%时，精密度用2倍的标准偏差表示β-2S。总精密度Pw包括取样精密度B、制样精密度β和测定精密度β,见式(3)和式(4)。Sp——制样标准偏差；4.3出口袋装锡精矿必须严格按照本标准规定的方法取样制样，并符合附录A,附录B和附录C的于2%.最大粒度超过5mm或混人外来杂质，应经加工整理后再行取样。4.5袋装锡精矿如需并批，对同级品锡含量之5.1取样工具5.1.3取样勺。直径为9cm的半圆形金属勺。5.2份样数(取样包数)应取最少份样数见表1,不同批量的份样数(1)按式(5)计算； (5)小中大注2:批量超时60t时按单元取杆，不足101者，原则上按10t取样。品质波动大小不明确的批次份56经过精密度校核试验证明是符合要求的。使用前应将二分器内各个部位清理干净，沟糖内应平滑不得有锈，使用过程中一直保持沟槽畅通无阻。先将全部样品通过二分器两次，混匀后再行缩分，务必使样品均匀地落入每个沟槽中，将盛样容器对准出口，勿使样品撤落在外，将已分成两份的样品，随机选定一份作为缩分样品，重复操作至不少于该粒度的最低留样量。表3样品最大粒度及适用的二分器单位为毫米66.3.3分样缩分法样品经充分均匀后，在光滑、不吸水及洁净的场地上铺成长方形平堆，然后在样品平堆面上划出等分的网络，缩分大样不得少于20格，缩分副样不得少于12格，缩分分样不得少于4格(见图4)用挡板及样铲插入底部，每一格取等量的一铲，集合为缩分样品(见图5)。表4样品粒度、样品层厚度及分样铲尺寸1.;11图4网格图示图5缩分图示6.3.4圆锥四分法将样品置于平整洁净的铁板上，堆成圆锥形，每铲自圆锥顶尖落下，使均匀地沿锥尖散落，注意勿使圆锥中心错位，如此反复至少转锥三次，使充分均匀，然后将圆锥顶尖压平，用十字分样板自上压下，分成四等分，任取二个对角的等分。重复操作数次，缩分至不少于该粒度的最低留样量。由于大颗粒样品堆成圆锥时容易产生偏析，造成缩分偏差，样品粒度大于10目者不宜使用圆锥四分法。6.4制样程序示例——二分器缩分法见图6。把通过80目筛的约250g样品充分混匀，缩分出约20g,用玛瑙研体研磨至全部通过200目筛，加磨后装入样品袋中附以标签作为成分分析样品送实验室。6.5样品容器及标签6.5.1送实验室的水分样品(约200g)应装人干净不吸水及密封的容器中，并附以标签。6.5.2送实验室的成分样品(约250g)应装人样品袋中，并附以标签。6.5.3标签上注明以下各项内容：a)编号；c)批量或副批量，t:d)船号或车号：e)取样、制样人员：f)取样、制样地点、日期及天气；g)分析项目。m@i约30的01 ZX,=651,64,EX;=42463,89,m=1012345678917891表A.1(续)123456789Sw——份样间的标准偏差：β—取样精密度：B.2.1试验可结合日常工作进行，试验批数不少于10批，大批量货品可以分成几个小批，逐批进行试B.2.2试验所需份样数为标准规定的2倍，即2m,若取2n有困难，也可按标准规定取a个份样.每个B.2.3取制样方法：根据校核需要，按5.4中6项任选一项制样方法进行，但都必须B.2.4根据校核试验日的，选取下述方法1或方法2制样和测定。方法1:图B,1方法1流程方法2;将大样A制备成2个试样A₁和A₂,大样B制备成1个试样。A,试样应做双样测定，试样A,和B做单样测定。方法2也可分别获得取样、制样和测定精密度，但制样和测定的估计精密度要比方法1得到的低(见图B.2)。图B.2方法2流程B.3数据解析(采用95%概率)B.3.1.1根据GB/T2007.4的计算方法利用式(B.1)和式(BR=|Xa=X……i分别等于1和2代表A和B的成对大样；j分别等于1和2代表大样A和B的成对分析试样B.3.1.3利用式(B.5)和式(B.6)计算每对大样A和B的平均值X和极差R。R₁-|Z₁-x.|当所有R₁、R₂、R₂处于R控制图上限之内，表B.3.1.6当采取2m1个份样时，利用式(B.13)、式(B,14)和式(B.15)算出按极差推算的测定标准偏差4…………(B,15)1/d:——由极差估算标准偏差系数。对于成对试验其值为0.8865。B.3.1.7利用式(B.16)、式(B.17)和式(B.18)算出测定精密度(βu)、制样精密度()和取样精密度8m=2B=2g………………B.3.1.8利用式(B.19)和式(B.20)算出总标准偏差(Gm)和总精密废(Pgw);将β值与有关标准规定的精密度值进行比较。B.3.2方法2B.3.2.1利用式(B.21)和式(B,22)计算分析试样A,双试样测定结果的平均值X和极差R。R₁-|X₁-X:|…………(B.B.3.2.2利用式(B.23)和式(B.24)R₁=|X-x₁I…………B.3.2.3利川式(B.25)和式(B.26)计算出每对大样A和B的平均值X和极差R₂。R₁=|X-X.I………B.3.2.6当采取2m1个份样时，利用式(B,30),式(B.31)和式(B.32)计算测定标准偏差(Gu),制样标准a-(R₁/d₂)²…………(B…………(B,32)1/d₂——由极差估算标准偏差系数。对于成对试验其值为0.8865。的β值与有关标准规定的精密度值进行比较。B.4.1通过本试验所求得的β值若小于标准中规定的β值，说明日常的取样，制样和测定过程符合要进。若无不正常情况时，应按附录A所列的品图B.3R控制图(方式1示例)品表品批号批量『AAABBB三RABXXRXXR文RRNNXRxR123456789Z6w=√(R/d₃)²=√(0.131×0.8865YBm=20m=2×(±0.116)-±0B-20p-2×(±0.042)-±0,B=26s=2×(±0.073)=±0B.5.2方式2B.5.2.6最大粒度：<5mm。B.5.2.8每批锡精矿应取份样数为25个×2=50个，B.5.2.9取制样程序：从每批锡精矿中随机抽出50个包，将奇数样包25个编为A组，偶数样包25个B.5.3.1数据解析(95%概率);试验数据列于表B.2。表B,2精密度试验数据(方式2)IRBABXX1231ARABRABXX4567896w=√(R₁/d₄)²=√70.140×0.8565Y本试验方法采用装装过程中逐包取样方法作为无系统误差方法(称为A法)与所需校核的取样方法(称为B法)进行比较，核对B法与A法的差值是否有显著性差异，以确定B法能否作为常规法应用至少用10批锡精矿进行试验，在同批锡精矿中用A法和B法各取C.3.1用Xn代表A法测定的各个结C.3.2用式(C.11)算出Xm与Xμ的差值d。d,=X-Xx………………C.3.3用式(C.