出口矾土检验方法 第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定 X射线荧光光谱法

出口矾土检验方法第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、五氧化二磷和二氧化钛的测定X射线荧光光谱法用高纯化学试剂合成标准参考样品，制备校正熔融样片。应用a系数校正原理校正元素间基体效应，同时进行谐线重叠校正，校正后的谱线强度和浓度用最小二乘法作直线。样品测量后根据直线方程计算出结果，经灼烧减量校正后得出原始样品中的含量。除另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1三氧化二铁(Fe₂O₂);将三氧化二铁在1000℃下至少灼烧1h,取出，在空气中冷却5min,然后放入干燥器中冷却至室温，称量。4.2二氧化硅(SiO₂):将二氧化硅加热到1000℃,至少灼烧2h,取出，在空气中冷却5min,然后放入干燥器中冷却至室温，称量。4.3碳酸钙(CaCO₄):将碳酸钙在1000℃灼烧至恒重，取出，在空气中冷却5min,然后放入干燥器中冷却至室湿，称量。4.4氧化镁(MgO);将氧化镁在1000℃灼烧1h,然后置于干燥器中，取出，在空气中冷却5min,然后放入干燥器中冷却至室温.称量。4.5三氧化二铝(Al₂O₂)tα-型。将三氧化二铝在1000℃下至少灼烧2h《如果三氧化二铝不是α-型，那么应加热到1250℃,至少灼烧2h.使之转变成a-型),取出，在空气中冷却5min,然后放入干燥器中冷却至室温，称量。4.6二氧化钛(TiO₂):将二氧化钛在1000℃下至少灼烧1h,取出，在空气中冷却5min,然后放入干燥器中冷却至室温，称量。4.7磷酸二氢钾(KH₂PO₁):将磷酸二氢钾在105℃下烘1h,取出，在空气中稍冷，立即放入干燥器中冷却至室湿，称量。4.8四硼酸锂(Li₂B,O,);应在500℃下灼烧4h,然后在干燥器中冷却，贮存。4.9合成标准参考标样S…;参考附录A所给出的试剂量，准确称取试剂，研磨混匀。将粉末移至铂皿中，放入常温的电炉中，缓慢升高炉强，在不少于1h内升温到950℃,在此温度下保温1h,然后取出，置于装有硅胶的干燥器中冷却，然后贮存于密封容器中。为避免称量过程产生的误差·建议制备两份独立的合成标准参考样品S(不同天制备)。附录A中给出的试剂量仅供参考，试剂量可以根据需要进行增减，但需保证待测试样品的每个组分含量都在工作曲线的范围内，具体含量最终根据实际称量重新计算，称量准确至0.1mg。5仪器和设备5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。铑靶X射线光管，配套计算机及处理软件。5.2铂-金坩埚(95%Pt+5%Au):30mL.。5.3铂-金模具(95%Pt+5%Au)。5.4瓷坩埚：30mL。5.5马弗炉；温度可达1150℃。5.6分析天平；感量不低于0.1mg。5.7超声波清洗器。6样品制备按GB/T2009取制样，样品粒径应小于150μm,在105℃~110℃烘2h,存于干燥器中制备预干3SN/T0481.10—2011Al₂O₃,0.4000gS+0.4000gAl₂O₂,0.2000gSm+0.6000gAlO₃,0.1000gAl₂O,0.8000gAl₂O₂,0.1000gSO₂+0,1600gFeO₂+0,0400gTiO₂+0.5000gAl₂O₅,0.3000gS+0.5000gAl₂O₂,0.5000gS+0.3000gAl₂O,加入8.0000g四硼酸锂(见4.8),充分混合后，置于铂-金坩埚(见5.2)中。于1050℃熔融15min,中问至少摇动3次进行混匀，倒入已预热的铂-金模具(见5,3)中冷却成片并在背而贴上标签标记。其中，合成标准参考标样S…样片(0,8000gS)要制备用燕馏水洗净瓷坩埚(见5.4),烘干，于1000℃~1100℃灼烧至恒重，冷却备用。称取1.0g~2.0g待测预干燥样品，精确到0.1mg,于1000℃的马弗炉内灼烧L.OI——灼烧减量的质量分数(%);准确称取8,0000g四硼酸锂和灼烧后样品0.80g,精确至0.4mg,充分混合后，置于坩埚中。按7.1.1的方法熔融制片。7.1.4目测检查两次熔融之间，需要对坩埚和模子进行清洗。通常用热盐酸(1+1)浸泡约1h.或者将盛有坩埚或 (2) (3)(资料性附录)合成标准参考标样S和标准系列样片的制备表A.1和表A.2分别是独立合成的2个合成标准参考标样S1和S2的试剂量配比及其熔融片的化学成分含量。SYNSI-1,SYNSI-2,SYNS1-3,SYNS1-4,SYNS1-5,SYNS1-6和SYNS1-7是合成标准参考物质SI与Al,O₂等试剂混合而成的标准系列样片。SYNS2-1,SYNS2-2,SYNS2-3,SYNS2-4,SYNS2-5,SVNS26和SYNS2-7是合成标准参考物质S2与Al,O,等试剂混合而成的标准系列样片。其中S1和S2分别制备2个样片，用于核查合成标准参考物质的混匀程度。SYNS1-7和SYNS2-7作为监控样片使用，不参与工作曲线的制备。合成标准参考标样S和标准系列样片玻璃熔片的制备按照7.1.1进行。表A.1合成参考物质S1及校准系列样片的制备%%%%%%%%0一注注：称量样0.1gS0₂+0,16gFeO₂+0.04gTi+D.5gAlO表A.2合成参考物质S2及校准系列样片的制备%%%%%%%%一注注：称量样0.1gS0₂+0.16gFe,O₂+0.04gTiO+0.5gAl₂₂。均方MS₁,MS₂见式(B.6)和式(B.7);若每个样品的重复测试次数均为五次。按式(B,8)计算样品之间S₂=√(MS₁-MS)/n…………若S₂≤0.3d,则合成的标准参考物质S可认为在本实验过程中是均匀的。式中σ是实验室间重复9峰KF1.Ka)|p.-A.|≤C,测量值与b)|μ-A.I>C,测量值与标准值之间有显著差异。式中：S