出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法

出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定气相色谱法和气相色谱-质谱法4.2.112,4-滴丁酯标准储备溶液：准确称取适量的2.4-滴丁酯标准品，用丙酮配成浓度为100mg/L的标准储备溶液。故置于0~4℃冰箱保存。4.2.122,4滴丁酯标准工作溶液：根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。放置于0~4℃冰箱保存。称取约5g样品(精确到0,01g)于50ml.离心管中，加入5g氯化钠固体，然后加入20mL乙腈，均质完全后，5000r/min离心5min.将上清液倒入分液漏斗中，离心管中的残渣用20mL乙腈重复提酸销，滤入平底烧瓶中，将上述溶液用旋转蒸发仪于39℃蒸至1mL～2ml.。将浓缩液过弗罗里硅土吹干。用2mL丙酮-正己烷混合溶液(4.2.6)溶解，经0.22ym滤膜过滤，分别进气相色d)载气：高纯氮气，纯度大于等于99.999%,流速1.5ml/min:根据样品中2.4-滴丁酚含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试样中2.4-滴丁酯响应值均应在仪器线性范围内。在上述色谐条件下，2,4-滴丁酯在气相色谱上的10.686min,2,4-滴丁酯标准品色谱图参见附录A中图A.1。根据样液中2,4-滴丁酯含量的情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液滴丁酯响应值应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液(4.2)等体积穿插进样测定。在上述色谐条件下，2,4-滴丁酯的保留时间约为10.691min.2,4-滴丁酯标准品的质谐图参见附录A中对标准溶液及样液均按上述规定的条件进行检查，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出表1定性测定时相对离子丰度最大容许相对离子丰度(基峰) (1)e—标准工作液中2,4-滴丁酯的浓度，单位为微克每毫升(pgA.—标准工作液中2,4-滴丁2,4-滴丁酯添加浓度及回收率范围数据见表2。表2添加2,4-滴丁酯浓度回收率范围图A.32,4-滴丁酯标准品气相色谱-质谱总离7TheformofthisstandardwasrevisedinaccordancewThisstandardreplacethestandardSN0590—1996"MethodforThemainlydifferencesbetweenthisstandardan—thetitleofthearticleischangedfrom"Methodforthedeterminatiinmeatandmeatproductsforexpo-expandtheapplicablesc一deletethesamplingprepa一developthetechniqueofs一increasetheconfirmationmetho一reducethelowerlimitofdetection,offerrecoveryrangeunderdifferententstandardaccordingtothedThisstandardwasproposedbyandisunderthechargeoftheCertificThisstandardwasdraftedbyShandongEntry-EThemaindraftersofthestandardareLiXiaayu,Zhangning,ZhongCaoPeng,SuiTao,Thestandardreplacesthestandardpreviousvers9Unlessotherwisespecified,allreagentsshouldbeanalyticallypure4.2.1Antrydroussodiumsulfate4.2.2Acetonitrile;Chromatogr4.2.3n-Hexane;Chromatogram4.2.4Acetone;Chromatogramgra4.2.5n-Hexamesaturatedbyacetonitrile:Mixed20shakevigorouslyandmixwell.settledown,collettheu4.2.6Acetone-n-Hexanemixedsolution(1:1,V/V);Mix250mLo4.2.7Sadiumchloridesolid,Grindtofine4.2.9Florisilcolumn:300mm×15mm(id),glasscolumn,filledwith5gwandbottomedwithabout1cmheight4.2.102,4-Dbutylesterstandard;Knopurity(ca96.5%).Molecularform4.2.112,4-Dbutylasterstandardstocksolution;Accuratalyweighanbutylesterstandard,dissolveinac4.2.122,4-Dbutylesterstandardworkingsolution:Dilutethestandarestocksotuanetomakestandardworkingso4.3.1Gaschromatographcombinedwi4.3.2Gaschromatographcombia)Chromatographiccolumn:DB-35Mm)Selectedion;theionforquantificationblankvalueshouldbesubtractedfromtheaboveresulTable2—Fo