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文档简介

归纳与整理第一页,共三十二页。粗产品的分离提纯常见的仪器基本操作官能团的性质第二页,共三十二页。掌握常见的仪器第三页,共三十二页。1、烧瓶反应容器第四页,共三十二页。2、冷凝管①直形冷凝管③球形冷凝管②空气冷凝管④蛇形冷凝管冷凝;回流第五页,共三十二页。⑤分液漏斗3、漏斗⑥恒压滴液漏斗⑦滴液漏斗添加液体第六页,共三十二页。4、制备装置第七页,共三十二页。第八页,共三十二页。第九页,共三十二页。掌握基本操作第十页,共三十二页。1、加热方法1)、石棉网上直接加热2)、水浴加热3)、油浴加热4)、沙浴加热温度不超过100℃也叫空气浴温度100℃-250℃温度可达350℃优点a、便于控制加热温度b、受热均匀第十一页,共三十二页。2、有机中常用干燥剂最常用的是无水氯化钙,较常用的是无水硫酸钠和无水硫酸镁。第十二页,共三十二页。3、加入某种过量反应物的原因提高另一种反应物的转化率;增大产物的产率若状态不同,有利于后续分离第十三页,共三十二页。4、减压过滤减压过滤可加速过滤,使沉淀抽吸的较干燥。不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀第十四页,共三十二页。1)注意事项吸滤完毕时,先拔掉吸滤瓶上的橡皮管,然后关闭水龙头,防止倒吸第十五页,共三十二页。2)减压过滤的优点有:

(1)过滤和洗涤速度快;

(2)固体和液体分离的比较完全;

(3)滤出的固体容易干燥。第十六页,共三十二页。5、抽滤洗涤的操作关小水龙头,向布氏漏斗中加洗涤剂(冰水)至浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物。选择某种试剂洗涤的目的除去原溶液中可溶性杂质,防止产品的损耗第十七页,共三十二页。6、饱和溶液中析出晶体的措施1)振荡容器2)用玻璃棒搅动3)用玻璃棒摩擦容器4)投入几粒晶种第十八页,共三十二页。粗产品的分离提纯第十九页,共三十二页。1、液态产品①水洗或某水溶液洗②某水溶液洗或水洗③干燥④过滤⑤蒸馏洗去无机物(催化剂)或某些与该溶质反应的有机物洗去上述溶液的溶质除去干燥剂除去有机杂质第二十页,共三十二页。2、固体产品①溶解②趁热过滤③冷却结晶④过滤加水或有机溶剂加热搅拌目的:除去难溶杂质;防止被提纯物质析出除去可溶性杂质重结晶得到产品第二十一页,共三十二页。练习:葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得:C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2↑相关物质的溶解性见下表:物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶第二十二页,共三十二页。C6H12O6溶液滴加3%溴水/55℃①②过量CaCO3/70℃③趁热过滤④乙醇⑤抽滤⑥洗涤⑦干燥Ca(C6H11O7)2实验流程如下:物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶第二十三页,共三十二页。请回答下列问题:

(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时,下列装置最合适的是________。

B

制备葡萄糖酸钙的过程中,葡萄糖的氧化也可用其它试剂,下列物质中最适合的是________。

A.新制Cu(OH)2悬浊液

B.酸性KMnO4溶

C.O2/葡萄糖氧化酶

D.[Ag(NH3)2]OH溶液CC6H12O6溶液滴加3%溴水/55℃①②过量CaCO3/70℃第二十四页,共三十二页。(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余,其目的是________;本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3,理由是________。C6H12O6溶液滴加3%溴水/55℃①②过量CaCO3/70℃提高葡萄糖酸的转化率;便于后续分离氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙第二十五页,共三十二页。(3)第③步需趁热过滤,其原因是________。(4)第④步加入乙醇的作用是________。(5)第⑥步中,下列洗涤剂最合适的是________。

A.冷水B.热水C.乙醇D.乙醇-水混合溶液防止葡萄糖酸钙冷却结晶析出降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度,有利于其析出D第二十六页,共三十二页。可能用到的有关数据如下:

醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:第二十七页,共三十二页。合成反应:在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。B中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。第二十八页,共三十二页。回答下列问题:(1)装置b的名称是

。(2)加入碎瓷片的作用是

;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作时

(填正确答案标号)。

A.立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为

。第二十九页,共三十二页。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并

;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的

(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是

。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有

(填正确答案标号)。

A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷

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