第三章专题10以分离提纯为主线的有机制备类综合大题实验讲义高二下学期化学人教版(2019)选择性必修3

第三章《烃的衍生物》专题练20232024学年高二下学期化学人教版(2019)选择性必修三专题10以分离提纯为主线的有机制备类综合大题实验【方法与技巧】1．掌握三类有机物的制备系统乙酸乙酯的酯化溴苯的制备硝基苯的制备2．熟悉有机物制备常考实验的仪器和装置仪器制备装置3．有机物制备的过程中常见的分离与提纯的方法(1)分离、提纯的方法适用范围分液适用于两种互不相溶的液体混合物分离蒸馏适用于沸点不同的互溶液体混合物分离重结晶重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于对制备的固态粗产品进一步提纯①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出萃取①“液－液”萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程；②“固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程(2)实例分析——以“苯和液溴制取溴苯”为例有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用右图方法分离提纯苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用右图方法分离提纯4．解有机物制备类实验的思维模型(1)明确有机物制备实验的设计流程(2)依据有机反应特点作答①有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离、提纯方法=4\*GB3④防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加【课时跟踪检测】1．实验室里用乙醇和浓硫酸反应生成乙烯，接着再用溴与之反应生成1，2－二溴乙烷。在制备过程中由于部分乙醇被浓硫酸氧化还会产生CO2、SO2，并进而与Br2反应生成HBr等酸性气体。已知：CH3CH2OHCH2=CH2↑＋H2O(1)用下列仪器，以上述三种物质为原料制备1，2－二溴乙烷。如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去)：_____经A①插入A中，_____接A②；A③)接_____接_____接_____接_____(2)装置C的作用是_____________________________；装置G的作用_____________________________(3)装置F中盛有10％NaOH溶液的作用是__________________________________________________________(4)在反应管E中进行的主要反应的化学方程式为____________________________________(5)反应管E中加入少量水及把反应管E置于盛有冷水的小烧杯中目的是_____________________________(6)处理上述实验后三颈烧瓶中废液的正确方法是_____A．废液经冷却后倒入下水道中B．废液经冷却后倒入空废液缸中C．将水加入烧瓶中稀释后倒入空废液缸中2．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下。按以下合称步骤回答问题物理性质苯溴溴苯密度/g·cm－30.883.101.50沸点/℃8059156水中溶度微溶微溶微溶(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了______气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是______________________(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑②滤液依次用10mL水、8mL10％的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是____________③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是______________________(3)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_____，要进一步提纯，下列操作中必须的是______A．重结晶B．过滤C．蒸馏D．萃取(4)在该实验中，a的容积最适合的是______A．25mLB．50mLC．250mLD．500mL3．硝基苯是制造染料的重要原料，某同学在实验室里用如图所示装置制取硝基苯，主要步骤如下：①在大试管里将2mL浓硫酸和1.5mL浓硝酸混合，摇匀，冷却到50～60℃以下；然后逐滴加入1mL苯，边滴边振荡试管②按图连接好装置，将大试管放入60℃的水浴中加热10分钟完成下列填空：(1)指出图中的错误：__________、____________(2)向混合酸中加入苯时，“逐滴加入”“边滴边振荡试管”的目的是______________________________(3)反应一段时间后，混合液明显分为两层，上层主要物质是________(填物质名称)。把反应后的混合液倒入盛有冷水的烧杯里，搅拌，可以看到________a．水面上是含有杂质的硝基苯b．水底有苦杏仁味的液体c．烧杯中的液态有机物只有硝基苯d．有无色、油状液体浮在水面(4)为了获得纯硝基苯，实验步骤：①水洗、分液；②将粗硝基苯转移到盛有____________的烧杯中洗涤、用__________(填仪器名称)进行分离；③__________；④干燥；⑤__________4．苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右开始升华)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.010mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是________(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________________(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯5．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是________(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_________________________________________，第二次水洗的主要目的是________________________________________________________(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是____________________________________(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________________________________(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(7)本实验的产率是________a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”)，其原因是_____________________________________________________6．丙炔酸甲酯(CH≡C－COOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸点为103～－CH≡C－COOCH3＋H2O实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间步骤2：蒸出过量的甲醇(装置如图)步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是________________________________________________(2)步骤2中，如图所示的装置中仪器A的名称是_____________；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是__________(3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是______________；分离出有机相的操作名称为__________(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是________________7．某化学兴趣小组在实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。有关物质的性质如表所示：苯甲醛微溶于水，易溶于有机溶剂；易被空气氧化；与饱和NaHSO3溶液反应产生沉淀苯甲醇沸点为205.3℃；微溶于水，易溶于醇、醚等苯甲酸熔点为121.7℃，沸点为249℃；微溶于水乙醚沸点为34.8℃；难溶于水；易燃烧，当空气中含量为1.83%～48.0%时易发生爆炸已知：2HCHO＋KOHCH3OH＋HCOOK(1)向图1所示装置(夹持及加热装置已略去)中加入少量NaOH和水，搅拌溶解，稍冷，加入新蒸过的苯甲醛，开启搅拌器，加热回流①长久放置的苯甲醛中易含有__________(写结构简式)杂质②写出三颈烧瓶内发生反应的化学方程式_______________________________________________________(2)停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水，摇动，冷却后将液体倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，水层保留待用。合并三次萃取液，依次用饱和NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗涤。用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的是____________________________________，而用碳酸钠溶液洗涤可除去醚层中极少量的苯甲酸(3)将洗涤后的醚层倒入干燥的锥形瓶内，加入无水MgSO4后再加上瓶塞，静置一段时间后，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置中，缓缓加热，蒸馏除去乙醚。当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～206℃的馏分①锥形瓶上加塞子的目的是____________________________________；无水硫酸镁的作用是_____________②蒸馏除去乙醚的过程中宜采用的加热方式为__________；收集的198℃～206℃的馏分为_______(写名称)(4)将萃取后的水层慢慢地加入到盛有盐酸的烧杯中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却、过滤，得到粗苯甲酸产品，然后提纯得到较纯净的产品。将苯甲酸粗产品提纯所用的实验方法为______________(5)图1和图2装置中都用了冷凝管，下列说法正确的是__________a．两种冷凝管冷凝效果相同，本实验中可以互换使用b．直形冷凝管一般在用蒸馏法分离物质时使用c．两种冷凝管的冷凝水进出方向都为“高(处)进低(处)出”d．球形冷凝管能冷凝回流反应物而减少其蒸发流失，使反应更彻底8．羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH＋2NaOHHOCH2COONa＋NaCl＋H2OΔH＜0实验步骤如下：步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________________(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是________(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是________(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_____________________________________9．乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热(填字母)A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉(2)①中需使用冷水，目的是________________________________________________(3)②中饱和碳酸氢钠的作用是______________________________________________，以便过滤除去难溶杂质(4)④采用的纯化方法为________(5)本实验的产率是________%10．环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理和实验装置(部分夹持装置略去)制备环己酮：有关物质的物理性质见下表物质沸点/℃密度/(g·cm－3,20℃)溶解性环己醇161.1(97.8)*0.96能溶于水和醚环己酮155.6(95.0)*0.95微溶于水，能溶于醚水100.01.0*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。A中，在55～65℃进行反应。反应完成后，加入适量水；蒸馏，收集95～100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物(1)装置D的名称是__________(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的ΔH＜0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。简述滴加酸性Na2Cr2O7溶液的方法________________________________________________；A中发生反应的离子方程式为__________________________________(3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a．蒸馏、除去乙醚后，收集151～156℃馏分b．水层用乙醚(乙醚沸点为34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层c．过滤d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水①上述提纯步骤的正确顺序是__________________________________②d中往液体中加入NaCl固体的目的是___________________________③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有_______________(4)恢复至室温时，分离得到纯产品体积为8mL，则环己酮的产率为_______(保留三个有效数字)11．1－溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm－3。实验室制备少量1－溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1－溴丙烷(1)仪器A的名称是________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和________(2)反应时生成的主要有机副产物有2－溴丙烷和________(3)步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是______________________________(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是________________________________________(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振荡，________________________________________________________________，静置，分液12．乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制pH约为9至10之间步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15℃，过滤得粗产品步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠请回答下列问题：(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是__________________________________________(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝(3)逐步加入40%NaOH溶液的目的是______________________________，__________________________(4)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：________________________________(5)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是________(填字母)。A．过滤，过滤，冷却结晶B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶(6)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1mol，则实验产率为________%(结果保留1位小数)。13．DCCNa(二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂。20℃以上易溶于水。(CNO)3H3(氰尿酸)为三元弱酸Ⅰ.制备DCCA(二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：碱溶：(CNO)3H3＋2NaOH(CNO)3Na2H＋2H2OΔH<0氯化：(CNO)3Na2H＋2Cl2=(CNO)3Cl2H＋2NaClΔH<0回答下列问题：(1)装置C中的溶液是____________，作用为________________________________________________(2)装置A中反应的离子方程式为_______________________________________________(3)装置B用冰水浴的原因是___________________________________________________，碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO)3Na2H中可能混有的杂质是__________________Ⅱ.制备DCCNa(4)Ⅱ中“过滤洗盐”洗去的盐是__________________________________________________(5)“中和”反应的化学方程式为__________________________________________________(6)氯元素含量的测定：称取0.1000gDCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全部转化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示剂，用0.1000mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，消耗VmL。已知：I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6)，样品中氯元素的质量分数为________%。14．苯甲酸是一种化工原料，常用作制药和染料的中间体，也用于制取增塑剂和香料等。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：反应过程：反应试剂、产物、副产物的物理常数：名称性状熔点（℃）沸点（℃）密度(g/mL)溶解度（g）水乙醇甲苯无色液体易燃易挥发－95110.60.8669不溶互溶苯甲酸白色片状或针状晶体122.4[1]2481.2659微溶[2]易溶注释：[1]100℃左右开始升华。[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g。按下列合成步骤回答问题：Ⅰ．苯甲酸制备：按右图在250mL三颈瓶中放入2.7mL甲苯和100mL水，控制100℃机械搅拌溶液，在石棉网上加热至沸腾。分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约需4~5h，静置发现不再出现现象时，停止反应。装置a的作用是______________________________电动搅拌器电动搅拌器a甲苯、水高锰酸钾温度计写出并配平该反应化学方程式：Ⅱ．分离提纯：(1)除杂。将反应混合物加入一定量亚硫酸氢钠溶液充分反应，此时反应离子方程式为、，还可用有机化合物代替亚硫酸氢钠(填写名称)(2)过滤洗涤。其目的是(3)苯甲酸生成。合并实验（2）滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，至苯甲酸全部析出。将析出的苯甲酸减压过滤，得到滤液A和沉淀物B。沉淀物B用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥，得到粗产品C(4)粗产品提纯。将粗产品C进一步提纯，可用下列操作(填入正确选项前的字母)A．萃取分液B．重结晶C．蒸馏D．升华Ⅲ．产品纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶，滴加2~3滴(填写“甲基橙”或“酚酞”)。然后用标准浓度KOH溶液滴定，消耗KOH溶质的物质的量为2.40×10－3mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为，计算结果为(保留两位有效数字)以分离提纯为主线的有机制备类综合大题实验1．(1)BDCFEG(2)稳压（或防止倒吸或用作安全瓶）吸收挥发出来的溴蒸气，防止污染空气(3)除去乙烯中带出的酸性气体CO2、SO2(4)CH2=CH2＋Br2CH2Br－CH2Br(5)溴易挥发，这样做可以减少溴的挥发损失(6)B2．(1)HBr吸收HBr和Br2(2)②除去HBr和未反应的Br2③干燥(3)苯C(4)B3．(1)缺少温度计大试管接触烧杯底部(2)使苯与混酸混合均匀、及时放出反应产生的热量(3)苯bd(4)氢氧化钠溶液分液漏斗水洗、分液蒸馏解析：(1)在水浴装置中为了精确控制实验温度，需要用温度计测量水浴的温度；为使受热均匀，试管不能接触到烧杯底部，所以图中的错误为缺少温度计、大试管接触烧杯底部。(2)苯的硝化反应是一个放热反应，在向混合酸中加入苯时要逐滴加入，边滴边振荡试管，使苯与混酸混合均匀同时也防止试管中液体冲出试管。(3)混合酸与苯反应一段时间后，部分未反应的苯，会浮在混合酸的上层。把反应后的混和液倒入盛有冷水的烧杯里，反应中未反应的苯会浮在水上层，混合酸溶于水，水底有苦杏仁味的液体。(4)在提纯硝基苯的过程中，硝基苯中会混有混酸及没有完全反应的苯，提纯的操作步骤：①水洗、分液；②将粗硝基苯转移到盛有氢氧化钠溶液的烧杯中洗涤、用分液漏斗进行分离；③水洗、分液；④干燥；⑤蒸馏。4．(1)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%C(7)重结晶解析：(1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250mL。(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的：NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4(H＋)反应除去KMnO4，反应的离子方程式为2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。(5)苯甲酸在100℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。(6)根据反应O可知，n(KOH)＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L×4，m＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L×4×122g·mol－1＝0.10492g，制备的苯甲酸的纯度为eq\f(0.10492g,0.122g)×100%＝86.0%。在理论上，1mol甲苯反应后生成1mol苯甲酸，则：1．5mL×0.867g·mL－1m苯甲酸的理论产量m≈1.72g苯甲酸的产率为eq\f(1.0g×86.0%,1.72g)×100%＝50%。(7)根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。5．(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠溶液(3)d(4)提高异戊醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇6．(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(2)(直形)冷凝管防止暴沸(3)丙炔酸分液(4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高解析：(1)甲醇可作为溶剂，同时增加一种反应物的用量，可提高另一种反应物的转化率。(2)蒸馏时用到的仪器A为直形冷凝管，蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。(3)Na2CO3可以与丙炔酸反应。丙炔酸甲酯在Na2CO3溶液中的溶解度较小，故可以用分液法分离有机相和无机相。(4)丙炔酸甲酯的沸点比水高，若用水浴加热，则不能将丙炔酸甲酯蒸出来。7．(1)①(2)除去未反应的苯甲醛(3)①防止乙醚挥发到空气中引起爆炸除去醚层中的水②水浴加热苯甲醇(4)重结晶(5)bd解析：(1)①长久放置的苯甲醛会被空气氧化为苯甲酸。②结合已知信息，可写出三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为(2)根据题表中信息知苯甲醛与饱和NaHSO3溶液反应产生沉淀，则可知用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的是除去未反应的苯甲醛。(3)①乙醚易挥发，锥形瓶上加塞子的目的是防止乙醚挥发到空气中引起爆炸。无水硫酸镁的作用是除去醚层中的水。②乙醚沸点较低，用水浴加热可平缓蒸出乙醚。198℃～206℃接近苯甲醇的沸点，所以198℃～206℃的馏分为苯甲醇。(4)将苯甲酸粗产品提纯所用的方法为重结晶。(5)a项，两种冷凝管冷凝效果不相同，球形冷凝管的冷凝效果更好，错误。b项，直形冷凝管一般在用蒸馏法分离物质时使用，正确。c项，两种冷凝管的冷凝水进出方向应均为“高(处)出低(处)进”，这样冷凝效果才好，错误。d项，球形冷凝管能冷凝回流反应物而减少其蒸发流失，使反应更彻底，正确。8．(1)(回流)冷凝管防止升温太快、控制反应体系pH(2)防止暴沸(3)减小趁热过滤(4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率)解析：(1)仪器A是(回流)冷凝管，起冷凝回流的作用。题述制备反应是放热反应，逐步加入NaOH溶液，可以防止升温太快；反应过程中需控制pH约为9，逐步加入NaOH溶液还可以控制反应体系的pH，防止体系的碱性太强。(2)蒸馏时向蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片可以防止液体暴沸，保证实验安全。(3)步骤3中，若将粗产品溶解于过量水中，则在步骤4中溶于水的产品增多，析出的晶体会减少，从而导致产率减小。羟基乙酸钠易溶于热水，活性炭不溶于水，为防止羟基乙酸钠从溶液中析出，分离出活性炭时应趁热过滤。(4)因为羟基乙酸钠微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂，所以将去除活性炭后的溶液加到适量的乙醇中，可以使羟基乙酸钠充分析出，提高羟基乙酸钠的析出量(产率)。9．(1)A(2)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(3)生成可溶的乙酰水杨酸钠(4)重结晶(5)60解析：(1)该反应的温度应控制在70℃左右，所以应采用热水浴加热，故选A。(2)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。(3)②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。(4)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。(5)设生成乙酰水杨酸的质量为x。1381806.9gxx＝eq\f(6.9g×180,138)＝9.0g乙酰水杨酸的产率为eq\f(5.4g,9.0g)×100%＝60%。10．(1)冷凝管(或直形冷凝管)(2)打开分液漏斗上的玻璃塞，拧开下端的活塞，缓慢滴加(3)①dbeca②降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层③漏斗、分液漏斗(4)80.8%解析：(1)由装置图可知，装置D的名称是直形冷凝管。(2)为使液体顺利滴下，应先打开分液漏斗上的玻璃塞，加入酸性重铬酸钠溶液过快、过多，会导致反应剧烈，体系温度迅速上升，副反应增多，故拧开下端的活塞后，缓慢滴加；环己醇被重铬酸钠氧化成环己酮，Cr由＋6价降低到＋3价，离子反应为：。(3)①先向液体中加入NaCl固体至饱和，可降低环己酮在水中的溶解度，增加水层的密度，有利于分层，再用乙醚萃取水层，使水层中少量的有机物进一步被提取提高产品的产量，加入无水硫酸镁固体，除去有机物中少量水后过滤、蒸馏、除去乙醚后收集151～156℃馏分，故提纯步骤的顺序为dbeca。②向液体中加入NaCl固体至饱和，可降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层。③操作c为过滤，需要的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，操作d为溶解、分液，需要的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯、玻璃棒。(4)环己醇的质量为10mL×0.96g·mL－1＝9.6g，理论上得到环己酮的质量为eq\f(9.6g,100g·mol－1)×98g·mol－1＝9.408g，实际得到环己酮的质量为8mL×0.95g·mL－1＝7.6g，环己酮的产率＝eq