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课时跟踪练(三十四)化学实验方案的设计与评价1.某研究小组探究在加热条件下FeSO4分解的气体产物及相关性质。已知:SO2的沸点为-10℃、SO3的沸点为44.8℃。Ⅰ.用如图所示装置设计实验,验证FeSO4分解生成的气体产物。(1)实验前必须进行的操作是____________________________。(2)按气流方向连接各仪器,用字母表示接口的连接顺序:a→____________________。(3)若观察到装置丙中有无色液体产生,装置丁中溶液变成无色,则FeSO4分解的化学方程式为____________________________________________________________________________________。Ⅱ.为探究SO2使品红溶液褪色的原理,进行如下实验:实验1:将稀盐酸和NaOH溶液分别滴入品红水溶液中。观察到前者溶液颜色变浅,但未能完全褪色,后者溶液颜色几乎不变。实验2:向滴有稀盐酸和NaOH溶液的两份品红水溶液中分别通入SO2。观察到前者溶液逐渐褪色,后者溶液很快褪色。实验3:在两份品红水溶液中分别加入一小粒Na2SO3固体和NaHSO3固体,前者溶液很快褪色,后者溶液褪色很慢。(4)由实验1可推测品红水溶液呈________性。(5)由实验2、3可推知,使品红水溶液褪色的主要微粒是________(填化学式)。(6)若将SO2通入品红的无水乙醇溶液,试预测可能出现的现象:_____________________________________________________。(7)加热溶有Na2SO3的品红水溶液,发现不能恢复红色,试解释原因:______________________________________________________________________________________________________。解析:Ⅰ.(1)验证FeSO4分解生成的气体产物,气体制备或检验气体产生的实验,在实验前必须检查装置气密性。(2)先将高温分解气体通过装置丙,冷却收集得三氧化硫,再通过装置丁的品红水溶液检验二氧化硫的存在,最后用装置乙吸收尾气,按气流方向连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。(3)若观察到装置丙中有无色液体产生,则产物有三氧化硫;装置丁中溶液变成无色,则产物中有二氧化硫,则FeSO4分解的化学方程式为2FeSO4eq\o(=,\s\up15(△))Fe2O3+SO2↑+SO3↑。Ⅱ.(4)加入稀盐酸时品红颜色变浅,而加入氢氧化钠溶液时溶液颜色几乎不变,说明酸对品红溶液影响大,则由实验1可推测品红水溶液呈碱性。(5)实验2:SO2通入盐酸中不反应,以亚硫酸的形式存在溶液中,溶液中电离出的亚硫酸根离子和亚硫酸氢根离子浓度都很小,品红水溶液逐渐褪色;SO2通入氢氧化钠溶液中反应生成亚硫酸钠,溶液中亚硫酸根离子(或亚硫酸氢根离子)浓度较大,品红水溶液很快褪色;可能是由亚硫酸根离子或亚硫酸氢根离子引起;实验3:在两份品红水溶液中分别加入一小粒Na2SO3固体和NaHSO3固体,前者溶液很快褪色,后者溶液褪色很慢。进一步说明是由亚硫酸根离子引起的褪色而不是亚硫酸氢根离子;即SOeq\o\al(2-,3)。(6)根据上述实验可知,使品红水溶液褪色的是亚硫酸根离子,若将SO2通入品红的无水乙醇溶液中,溶液中不存在亚硫酸根离子,则品红的无水乙醇溶液不褪色。(7)Na2SO3溶液中的c(SOeq\o\al(2-,3))大,加热后虽然SOeq\o\al(2-,3)水解程度增大,但仍无法除尽,不能使品红水溶液恢复红色。答案:Ⅰ.(1)检查装置气密性(2)d→e→f→g→b→c(3)2FeSO4eq\o(=,\s\up15(△))Fe2O3+SO2↑+SO3↑Ⅱ.(4)碱(5)SOeq\o\al(2-,3)(6)品红的无水乙醇溶液不褪色(7)Na2SO3溶液中的c(SOeq\o\al(2-,3))大,加热后虽然SOeq\o\al(2-,3)水解程度增大,但仍无法除尽2.(2019·济南调研)三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料,工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3,反应原理为P4(白磷)+6Cl2=4PCl3、2PCl3+O2=2POCl3。PCl3、POCl3的部分性质如下:项目熔点/℃沸点/℃其他PCl3-11275.5遇水生成H3PO3和HClPOCl32105.3遇水生成H3PO4和HCl某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去):(1)仪器a的名称为______________,B装置中长颈漏斗的作用是______________________________________________________。(2)装置E用来制取Cl2,反应的离子方程式为___________________________________________________________________。(3)为使实验顺利进行,还需补充的装置为_______________________________________________________________________。(4)反应时,需严格控制三个条件:①先制取______________,缓慢地通入C中,直至C中的白磷消失后,再通入另一种气体。②C装置用水浴加热控制温度为60℃~65℃,除加快反应速率外,另一目的是________________________________________________________________________________________________。③反应物必须干燥,否则会在C装置中产生大量的白雾,其主要成分为_____________________________________(写化学式)。(5)反应结束后通过下面步骤测定POCl3产品中Cl的含量,元素Cl的质量分数为__________________________________________________________________________________(写出计算式)。Ⅰ.取xg产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性;Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液40.00mL,使Cl-完全沉淀;Ⅲ.再向锥形瓶中加入20mL硝基苯,振荡,使沉淀表面被有机物覆盖;Ⅳ.然后加入指示剂,用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积为VmL。[已知:AgPO4溶于酸,Ksp(AgCl)=32×10-10,Ksp(AgSCN)=2×10-12]解析:(1)仪器a的名称是冷凝管(或球形冷凝管),装置A中产生氧气,发生反应的化学方程式为2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑(或2H2O2eq\o(=,\s\up15(MnO2))2H2O+O2↑);B装置的作用除观察O2的流速之外,还有平衡气压、干燥O2(或平衡气压和除去水,防止PCl3和POCl3遇水反应引入杂质)。(2)二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水,反应的离子方程式为4H++2Cl-+MnO2eq\o(=,\s\up15(△))Mn2++Cl2↑+2H2O。(3)C装置为氯气和磷发生反应的装置,反应结束后会有氯气从冷凝管a中溢出,污染空气,需要吸收处理;同时,POCl3和PCl3遇水会发生反应,为使实验顺利进行,需要在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管,防止外界中水蒸气进入C装置内。(4)根据题意可知,要先制备出三氯化磷,然后其被氧化为POCl3,所以先制取氯气,缓慢地通入C中,直至C中的白磷消失后,再通入另一种氧气。②由于PCl3的沸点是75.5℃,因此控制温度60℃~65℃,其主要目的是加快反应速率,同时防止PCl3气化。③POCl3和PCl3遇水会发生反应,均生成氯化氢,遇到水蒸气产生大量的白雾,所以反应物必须干燥。(5)根据题意可知,NH4SCN的物质的量为0.001cVmol,则与之反应的银离子的物质的量为0.001cVmol,而总的银离子的物质的量为0.004mol,所以与氯离子反应的银离子的物质的量为0.004mol-0.001cVmol,因此氯离子的物质的量为0.004mol-0.001cVmol,则产品中Cl元素的含量为eq\f((0.004-0.001cV)×35.5,x)×100%。答案:(1)球形冷凝管平衡气压(2)4H++2Cl-+MnO2eq\o(=,\s\up15(△))Mn2++Cl2↑+2H2O(3)在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管(4)①Cl2②防止PCl3气化③HCl(5)eq\f((4×10-3-cV×10-3)×35.5,x)×100%eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(或\f(3.55×(4-cV),x)%))3.有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为NH4Cl),某小组对岩脑砂进行以下探究。Ⅰ.岩脑砂的实验室制备。(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为_____________________。(2)为使氨气和氯气在D中充分混合并反应,上述装置的连接顺序为a→d→c→________、__________←j←i←h←g←b。(3)装置D处除易堵塞导管外,还有不足之处为__________________________________________________________________。(4)检验氨气和氯气反应有岩脑砂生成时,除了蒸馏水、稀HNO3、AgNO3溶液、红色石蕊试纸外,还需要的试剂为________________。Ⅱ.天然岩脑砂中NH4Cl纯度的测定(杂质不影响NH4Cl纯度测定)。已知:2NH4Cl+3CuOeq\o(=,\s\up15(△))3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O。步骤:①准确称取1.19g岩脑砂;②将岩脑砂与足量的氧化铜混合加热(装置如下)。(5)连接好仪器后,检查装置的气密性时,先将H和K中装入蒸馏水,然后加热G,_________________________________________,则气密性良好。(6)装置H的作用____________________________________________________________________________________________。(7)实验结束后,装置I增重0.73g,则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为_______________________________________________。(8)若用K中气体体积测定NH4Cl纯度,当量气管内液面低于量筒内液面时,所测纯度__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)解析:(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为干燥管。(2)制取氨气的气流顺序为adc,制取氯气的气流顺序为bghij,考虑到氯气的密度比空气大,氨气的密度比空气小,所以氨气从e口进,氯气从f口进,氨气和氯气会形成逆向流动,更有利于二者充分混合,同时注意确定连接顺序时,氯气气流是从右向左的,合理的连接顺序为a→d→c→e→f←j←i←h←g←b。(3)装置D处发生反应生成了氯化铵,氯化铵为固体小颗粒,导管太细,固体颗粒容易堵塞导管;因为氯气有毒,需要有尾气处理装置,所以不足之处为:无尾气处理装置。(4)检验固体氯化铵中的铵根离子需要氢氧化钠溶液和红色石蕊试纸,检验氯离子需要蒸馏水、硝酸银和稀硝酸,所以还需要的试剂为氢氧化钠浓溶液。Ⅱ.(5)连接好仪器后,检查装置的气密性时,先将H和K中装入蒸馏水,然后加热G,导管末端有气泡冒出,停止加热,量气管内形成一段水柱,则气密性良好。(6)产生的气体通过装置H中的浓硫酸,能够吸收混合气体中的水蒸气,防止对HCl测定造成干扰,减小实验误差。(7)装置I增重为氯化氢气体的质量,0.73g氯化氢的物质的量为0.02mol,根据反应:2NH4Cl+3CuOeq\o(=,\s\up15(△))3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O可知,消耗氯化铵的量为0.02mol,质量为0.02×53.5=1.07g,则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为eq\f(1.07g,1.19g)×100%=89.9%。(8)当量气管内液面低于量筒内液面时,所测定氮气的体积偏小,根据反应:2NH4Cl+3CuOeq\o(=,\s\up15(△))3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O可知,氯化铵的质量偏小,所测纯度偏低。答案:Ⅰ.(1)干燥管(2)ef(3)无尾气处理装置(4)氢氧化钠浓溶液Ⅱ.(5)导管末端有气泡冒出,停止加热,量气管内形成一段水柱(6)吸收反应产生的水蒸气,防止对HCl测定造成干扰(7)89.9%(8)偏低4.(2018·天津卷)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下采样和检测方法。回答下列问题:Ⅰ.采样采样步骤:①检验系统气密性;②加热器将烟道气加热至140℃;③打开抽气泵置换系统内空气;④采集无尘、干燥的气样;⑤关闭系统,停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉,其作用为______________________________________________________________________________。(2)C中填充的干燥剂是________(填序号)。a.碱石灰b.无水CuSO4c.P2O5(3)用实验室常用仪器组装一套装置,其作用与D(装有碱液)相同,在虚线框中画出该装置的示意图,标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤②加热烟道气的目的是____________________________________________________________________________。Ⅱ.NOx含量的测定将vL气样通入适量酸化的H2O2溶液中,使NOx完全被氧化成NOeq\o\al(-,3),加水稀释至100.00mL。量取20.00mL该溶液,加入v1mLc1mol·L-1FeSO4标准溶液(过量),充分反应后,用c2mol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+,终点时消耗v2mL。(5)NO被H2O2氧化为NOeq\o\al(-,3)的离子方程式为______________________________________________________________________。(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有______________________。(7)滴定过程中发生下列反应:3Fe2++NOeq\o\al(-,3)+4H+=NO↑+3Fe3++2H2OCr2Oeq\o\al(2-,7)+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为______mg·m-3。(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。若缺少采样步骤③,会使测定结果________________________。若FeSO4标准溶液部分变质,会使测定结果________________。解析:(1)装置A是过滤器,装有无碱玻璃棉的作用是过滤除去粉尘。(2)C中填充的是干燥剂,除去H2O且不能与NOx反应,所以应选有酸性、干燥能力强的P2O5。(3)D装置中装有碱液,用于除去NOx,作用与实验室中的洗气瓶相同,该装置的示意图为。(4)烟道气中有水,采样步骤②加热器将烟道气加热至140℃的目的是防止NOx溶于冷凝水。(5)NO被H2O2氧化为NOeq\o\al(-,3),H
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