食品安全与卫生检测课件

食品的安全与卫生第一节各类食品安全与卫生一、食品原料安全与卫生

食品安全就是指食品本身对消费者的安全性，即食品中不应含有可能危害人体健康的有毒有害物质，更不能由于被有毒有害物质污染的食物而引起急性或慢性毒害发生，以及危害人类和对子孙后代的健康带来不良隐患。二、水果、蔬菜安全与卫生

三、糕点安全与卫生四、酒类安全与卫生

五、其他食品安全与卫生

六、食品添加剂安全与卫生

七、接触食品用物品安全与卫生第一节各类食品安全与卫生（一）粮油安全与卫生一、食品原料安全与卫生

（二）肉及肉制品安全与卫生

（三）蛋、乳、鱼安全与卫生第一节各类食品安全与卫生（一）粮油安全与卫生一、食品原料安全与卫生

1、粮食安全与卫生

（1）微生物的污染（2）有毒植物混入（3）粮食仓储害虫

（4）无机夹杂物第一节各类食品安全与卫生（一）粮油安全与卫生一、食品原料安全与卫生

2、食用油脂安全与卫生

（1）油脂加工卫生

（2）油脂酸败及预防

（3）高温加热油脂的安全卫生

（4）食用油脂的污染

一、食品原料安全与卫生

第一章第一节各类食品安全与卫生（二）肉及肉制品安全与卫生

1、原料肉与人畜共患病第一章第一节一、食品原料安全与卫生2、肉制品安全与卫生

（1）烟熏制品（熏肉、火腿等）易受多环芳烃污染，应给予注意。

（2）腌制肉品（香肠、咸肉等）往往加入了适量的发色剂（亚硝酸盐），应注意其使用剂量及均匀性，防止对人体造成危害。（3）由于肉松在加工时加热较为彻底，原料中虽允许使用轻度感染传染病的病畜肉，但必须进行无害化处理后方可使用。（4）板鸭、熏鸡在加工时，必须注意原料新鲜；凡病死的禽类不能用来作为原料；成品应挂于阴凉通风处。（二）肉及肉制品安全与卫生

第一节各类食品安全与卫生一、食品原料安全与卫生

（三）蛋、乳、鱼安全与卫生1、蛋类安全卫生2、乳类安全卫生

3、鱼类安全与卫生

第一节各类食品安全与卫生一、食品原料安全与卫生

（三）蛋、乳、鱼安全与卫生第一节各类食品安全与卫生二、水果、蔬菜安全与卫生要保证果蔬的安全性，就应对其加强贮藏与管理，主要包括：禁止用生活污水、工业废水灌溉；限制农药的使用种类，尽量选用残效期短的品种；果蔬保存时，使用保鲜防腐剂、化学脱氧剂和气调保藏法；或采取低温保鲜技术等方法来保证果蔬的安全卫生性。第一节各类食品安全与卫生（一）保质期要求

三、糕点安全与卫生

（二）糕点的劣变现象（三）面包的安全卫生（四）糕点的酸败第一节各类食品安全与卫生（一）蒸馏酒的安全与卫生四、酒类安全与卫生

（二）酿造酒的安全与卫生甲醇、杂醇油、醛类、铅、其他有害物质1、控制黄曲霉毒素含量2、控制农药含量3、控制SO2残留量4、控制添加剂用量第一节各类食品安全与卫生（一）调味品安全与卫生五、其他食品安全与卫生

（二）冷饮的安全与卫生（三）糖果、罐头食品的安全与卫生

1、酱、酱油安全与卫生；2、食醋的安全与卫生；3、食盐的安全与卫生；4、味精的安全与卫生；微生物和化学物质的污染第一节各类食品安全与卫生（一）常用食品添加剂六、食品添加剂安全与卫生

（二）食品添加剂的毒性与危害（三）保证食品添加剂安全使用措施（四）违规使用食品添加剂案例为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质称食品添加剂。第一节各类食品安全与卫生（一）常用食品添加剂六、食品添加剂安全与卫生

1、防腐剂

防腐剂是指能防止由微生物所引起的腐败变质，以延长食品保存期的食品添加剂。其中具有杀菌作用的称为杀菌剂，仅有抑制细菌作用的称为抑菌剂。第一章第一节六、（一）1、防腐剂防腐剂名称最大使用量（g/kg）适用范围苯甲酸及其钠盐0.2~1.0酱油、醋、果汁、果酱、果酒、汽水2.0浓缩果汁2.5鱼籽酱＜1.0其它食品山梨酸及其钾盐1.0酱油、醋、果酱、人造奶油、琼脂软糖0.5低盐酱菜、蜜饯类、山楂糕、果味露、罐头0.6果汁、果子露、葡萄酒、果酒0.2汽酒、汽水2.0浓缩果汁对羟基苯甲酸酯类0.1~0.25酱油、醋0.1清凉饮料0.2果汁、果酱0.012果蔬、麦皮丙酸钠、丙酸钙二者混合使用量2.5面包、醋、酱油、糕点、豆制素食品各种食品防腐剂使用标准第一节各类食品安全与卫生（一）常用食品添加剂六、食品添加剂安全与卫生

2、抗氧化剂

抗氧化剂是指能阻止或推迟食品的氧化变质，提高食品稳定性和延长食品贮存期的食品添加剂。3、着色剂着色剂是以食品着色和改善食品色泽为目的的食品添加剂。第一节各类食品安全与卫生（一）常用食品添加剂六、食品添加剂安全与卫生

4、发色剂

在肉制品加工过程中，适当添加非色素性的化学物质，使其呈现良好的色泽，这些物质称为发色剂。5、漂白剂

漂白剂是指能使色素褪色或使食品免于褐变的食品添加剂。6、乳化剂乳化剂是能使互不相溶的油和水形成稳定乳浊液的食品添加剂。第一节各类食品安全与卫生六、食品添加剂安全与卫生

（二）食品添加剂的毒性与危害

毒性是指某种物质对机体造成损害的能力。

毒害指在预定的数量和方式下，使用某种物质而引起机体损害的可能性。（三）保证食品添加剂安全使用措施第一章第一节六、食品添加剂安全与卫生（四）违规使用食品添加剂案例1、使用未经国家批准或禁用的化学添加剂

（1）为使面粉增白，掺入滑石粉；（2）用酱色、水、工业用盐勾兑酱油；（3）用毛发水解胱氨酸废液加工酱油；（4）用农药多菌灵水溶液保鲜柑桔；（5）用甲醛次硫酸氢钠（吊白块）漂白淀粉制品、豆制食品；（6）用消毒剂甲醛（福尔马林溶液）作为海产品防腐之用；（7）用工业用染料（地板黄）加工豆腐等等，均可对人体造成危害至中毒。2、超标准使用食品添加剂（1）为使面粉增白，超标使用过氧化苯甲酰；（2）卤肉加工厂超标使用发色剂亚硝酸盐等等，均可对人体造成危害至中毒。案例：滥用添加剂污染食品案第一章第一节六、食品添加剂安全与卫生（四）违规使用食品添加剂案例第一节各类食品安全与卫生（一）食品用塑料安全与卫生七、接触食品用物品安全与卫生（二）食品用橡胶安全与卫生（三）金属包装物安全与卫生（四）瓷器的安全与卫生（五）食品包装用纸安全与卫生案例：不合格水桶案例分析

接触食品用物品主要包括生产设备、容器、包装材料和接触食品涂料等。第二节食品污染及预防

一、食品污染概述

食物从原料种植、饲养、捕捞，以及食品在加工、生产、运输、储存和销售到食用的各个环节，都有可能使一些有毒有害物质进入食品，对人体造成危害或影响身体健康，这一过程称为食品污染。这些进入食品的有毒有害物质，称为污染物。二、生物性污染及预防三、化学性污染及预防

四、放射性污染及预防

一、食品污染概述第一章第二节食品污染及预防

（一）食品污染分类（二）污染食品的危害（三）食品污染途径（一）食品污染分类生物性污染化学性污染食品污染分类放射性污染微生物污染昆虫污染寄生虫及虫卵污染细菌及其毒素、霉菌及其毒素甲虫、蛾类、螨类、蛆、蝇、害虫等蛔虫、涤虫、旋毛虫等其它污染金属毒物污染农药污染汞、镉、铅、砷、氟等有机磷、有机氯、除虫菊酯等亚硝酸盐、亚硝胺、苯并芘等核爆炸污染放射性核素废物排放不当污染意外事故泄漏污染第一章第二节一、食品污染概述（二）污染食品的危害污染食品的危害1、急性中毒：食品被微生物及其毒素、有毒化学物质污染，或污染物一次多量地进入体内可引起急性中毒。其中，通过消化道进入体内而引起的急性中毒，称为食物中毒。2、慢性中毒：污染物随食品长期少量并连续进入人体而引起的中毒。3、致突变作用：污染物随食品进入人体能引起生殖细胞和体细胞的突变，无论其性质如何，均是这种化学物质毒性的一种表现。4、致畸作用：某些食品污染物，在动物胚胎的细胞分化和器官形成过程中，可使胚胎发育异常。5．致癌作用：污染物中有些可导致动物体内癌症病变产生。第一章第二节一、食品污染概述（三）食品污染途径食品污染途径1．原辅材料污染：种植业中化肥、农药、植物激素；养植业中抗生素、动物激素、饲料添加剂不合理使用；水产品中污染、赤潮等均可造成食品污染，且程度较严重。2．生产加工过程污染：容器、用具、管道未清洗干净或使用不当；生产工艺不合理；个人卫生及环境卫生不良均可造成食品的微生物污染。3．包装、储运、销售中污染：食品包装材料不符合食品卫生要求；由于交通运输工具不洁可造成污染；食品贮存条件不卫生或散装食品及销售过程中所造成的污染。4．人为污染：食品中人为掺伪，或加入有害人体健康的物质；用工业原料作为食品用原料来生产食品；用工业拔染剂“吊白块”（甲醛次硫酸氢钠）加入食品中“漂白”；在猪饲料中加“瘦肉精”（盐酸克伦特罗）等故意造成食品污染。5．意外污染：由于火灾、地震、水灾、核泄露等，也可对食品造成污染。第一章第二节一、食品污染概述第二节食品污染及预防（一）微生物污染及预防二、生物性污染及预防

（二）昆虫污染及预防（三）寄生虫、虫卵污染及预防

生物性污染是影响食品安全、卫生的重要因素。是指微生物、昆虫和寄生虫及虫卵等生物对食品造成的污染。（一）微生物污染及预防二、生物性污染及预防

1、食品的细菌及其毒素污染及预防（1）污染源及污染途径（2）食品卫生意义（3）食品腐败变质（4）细菌污染案例分析

（5）预防细菌性污染措施

微生物是指所有形体微小、单细胞或个体结构较简单的多细胞，甚至没有细胞结构的低等生物的通称。第一章第二节食品污染及预防

第二节食品污染及预防（一）微生物污染及预防二、生物性污染及预防

2、食品的霉菌污染及预防（1）污染源及污染途径（2）食品的卫生学意义（3）霉菌及霉菌毒素污染案例（4）防霉去毒措施二、生物性污染及预防

（二）昆虫污染及预防1、仓储害虫的污染及预防2、食品中常见昆虫污染及预防世界上已发现的粮食仓储害虫有300多种，我国有50余种，主要有甲虫、蛾类等。由于食品中含有大量丰富的营养，许多昆虫容易侵蚀，主要有苍蝇、蛆、螨类等。3、其它昆虫污染及预防

由于食品中含有大量丰富的营养，许多昆虫容易侵蚀，主要有苍蝇、蛆、螨类等。第一章第二节食品污染及预防

二、生物性污染及预防

（三）寄生虫、虫卵污染及预防1、人畜共患寄生虫病及预防

寄生是一种生物虫卵生活在另一种生物体上，而使后者受到危害，我们称后者为寄主或宿主，而寄生的生物称为寄生物或寄生体。（1）猪囊尾蚴病及预防（2）旋毛虫病及预防（3）弓浆虫病及预防（4）蛔虫感染及预防第一章第二节食品污染及预防

二、生物性污染及预防

（三）寄生虫、虫卵污染及预防第一章第二节食品污染及预防

2、水产品中常见寄生虫病及预防

（1）裂头蚴病及预防（2）华枝睾吸虫病及预防

（3）并殖吸虫病及预防3、寄生虫、虫卵污染案例分析4、寄生虫、虫卵的预防措施第二节食品污染及预防三、化学性污染及预防（一）金属毒物污染及预防1、常见金属毒物污染及危害2、金属毒物污染案例分析案例：镉污染案例分析

案例：汞污染案例分析

第二节食品污染及预防三、化学性污染及预防（二）农药污染及预防1、污染食品途径2、食品农药残留危害3、降低农药残留措施

我国常用农药主要有:有机氯农药(六六六和DDT等)，有机磷农药（对硫磷、马拉硫磷等），有机汞（氯化乙基汞，醋酸苯汞等），氨基甲酸酯农药（西维因等）和粮食熏蒸剂（磷化氢、氯化苦、溴甲烷），除草剂（除草醚、氟乐灵等）。4、农药污染案例分析三、化学性污染及预防（三）其它化学污染及预防1、硝酸盐和亚硝酸盐污染（1）硝酸盐和亚硝酸盐污染途径（2）对人体的危害（3）预防措施2、3，4—苯并（a）芘（1）3，4—苯并（a）芘污染途径（2）对人体的危害（3）预防措施第一章第二节食品污染及预防

三、化学性污染及预防（三）其它化学污染及预防7、化学物质污染案例分析

案例：水玻璃污染食品包装案例分析案例：用非食品原料—尿素制味精案例分析6、甲醛污染及危害5、甲醇污染及危害

4、二噁英污染及危害3、多氯联苯污染及危害第一章第二节食品污染及预防

第二节食品污染及预防四、放射性污染及预防（一）食品放射性污染来源（二）食品中具卫生学意义的放射性物质（三）放射性污染的危害（四）放射性污染案例分析（五）控制放射性污染措施1、核爆炸试验；2、核素废物排放处理不当；3、意外事故泄漏；131碘、90锶、137铯、40钾、226镭案例：切尔诺贝利核电站核泄漏

第三节食物中毒及防治二、细菌性食物中毒

三、有毒动、植物中毒四、化学毒物中毒五、霉菌毒素食物中毒

一、食物中毒概述第三节食物中毒及防治一、食物中毒概述（一）食物中毒（二）非食物中毒（三）食物中毒特点（四）食物中毒分类凡是由于吃了“有毒食物”而引起的以急性过程为主的疾病，一般称食物中毒。摄入“有毒食物”的过程是指健康的人，经口摄入正常数量可食状态的食物的过程。第三节食物中毒及防治一、食物中毒概述（一）食物中毒食物中毒致病菌污染食物食物后产毒或带有活菌化学毒物混入食物达到中毒剂量食品本身在贮存时产毒误食有毒食物加工方法不当使食物带毒第一章第三节一、食物中毒概述（二）非食物中毒非食物中毒暴饮暴食导致胃肠病吸入有害气体致病皮肤或静脉进入体内有害物而致病烫伤玻璃、铁屑等异物导致机体的机械损伤食入未成熟的食物引起疾病第三节食物中毒及防治一、食物中毒概述（三）食物中毒特点1、突然暴发，来势急骤；2、所有病人多表现出急性胃肠炎症状；3、经调查，所有病人在一段时间内均食用过同样的食物；5、一但停止食用可疑食物，不再有人发病。

4、人与人之间不直接传染；一、食物中毒概述（四）食物中毒分类第一章第三节食物中毒及防治1、按病源分类2、按食物中毒病因分类3、按污染菌分类1、细菌性食物中毒2、有毒动植物中毒3、化学毒物中毒4、真菌毒素和霉变食品中毒

1、细菌性食物中毒2、自然毒食物中毒（有毒动、植物中毒、霉菌毒素中毒等）

3、化学性食物中毒

1、细菌性食物中毒2、非细菌性食物中毒（有毒动植物中毒、霉菌毒素中毒、化学毒物中毒等）第三节食物中毒及防治二、细菌性食物中毒（一）中毒类型由于食入被细菌、细菌毒素污染的食物后造成的食物中毒称为细菌性食物中毒。（二）中毒原因及特征（三）细菌性食物中毒典型例症（四）学生爆发痢疾案例分析（五）细菌性食物中毒的预防第一章第三节食物中毒及防治二、细菌性食物中毒（一）中毒类型1、感染型食物中毒2、毒素型食物中毒3、二者的区别与特征食物中毒类型病原菌发热主要症状感染型活菌有恶心、呕吐、腹泻、腹痛毒素型金黄色葡萄球菌活菌或产生的毒素无剧烈的恶心、呕吐、腹泻、腹痛肉毒梭菌无失声、视力模糊、眼睑下垂、咽下困难、呼吸困难第一章第三节食物中毒及防治二、细菌性食物中毒（二）中毒原因及特征1、中毒原因微生物污染大量繁殖或产毒而引起食品原料变质；熟食品放置时间过长，食用前不加热或未充分加热煮透；从业人员带菌。夏秋季易发生细菌性食物中毒，随着气温升高，湿度大，适合病原菌生长繁殖。此时，病源菌生长速度快，易产毒；同时这一时期内人体抵抗力下降，免疫力降低，也是诱发细菌性食物中毒的因素。第一章第三节食物中毒及防治二、细菌性食物中毒（二）中毒原因及特征２、中毒特征发生细菌性食物中毒时，患者一般都表现出急性胃肠炎症状，而腹痛、腹泻最为常见。肉、蛋、乳及水产品等动物性食物营养丰富、水分适宜、酸碱适度，适合食物中毒菌的繁殖并产毒，则易引起细菌性食物中毒；其次是植物性食物，包括剩饭菜、糯米凉糕、豆制品及面类发酵食品等。第一章第三节食物中毒及防治二、细菌性食物中毒（三）细菌性食物中毒典型例症1、沙门氏菌食物中毒及预防2、副溶血性弧菌食物中毒及预防3、致病性大肠杆菌食物中毒及预防4、变形杆菌食物中毒及预防

5、葡萄球菌肠毒素中毒及预防

6、肉毒毒素中毒及预防7、其他细菌性食物中毒及预防

（四）学生爆发痢疾案例分析二、细菌性食物中毒（五）细菌性食物中毒的预防第一章第三节食物中毒及防治1、防止细菌污染2、防止细菌繁殖60100℃403837361550急速生长生长停止徐缓生长生长停止第三节食物中毒及防治三、有毒动、植物中毒（一）中毒类型动植物中含有某些有毒的天然组成成分，由于其外形与状态和无毒品种类似，而造成误食所引起的食物中毒。（二）中毒原因及特征（三）有毒动物中毒典型例症（四）有毒植物中毒典型例症第一章第三节食物中毒及防治三、有毒动、植物中毒（一）中毒类型

主要是毒素食物中毒。在动植物体内本身带有某种毒素；由于天然植物贮存不当，形成了某种有毒物质，积累到一定数量或在生物体内由于微生物和酶的作用产生了有害于人体健康的组分，一但这些本身“带毒”食品被食入人体后，均可造成食物中毒。第一章第三节食物中毒及防治三、有毒动、植物中毒（二）中毒原因及特征根据食入体内毒物、毒素的剂量，可表现出不同的中毒特征。轻则恶心、呕吐、腹痛、腹泻，重则致死居多。食入某些带毒的鱼类、贝类、毒蕈及含有氰甙的植物、发芽的马铃薯带有龙葵素等，均可引起食物中毒。1、中毒原因由于带毒的食物外形与状态与正常的无毒品种类似，往往多是由于误食或不了解该食物的毒性，有时由于没有按科学、规范的加工程序来加工而引起的中毒。2、中毒特征第一章第三节食物中毒及防治三、有毒动、植物中毒（三）有毒动物中毒典型例症1、河豚毒素中毒及预防河豚毒素主要含在鲀形目鲀科各属鱼体内，其中以东方鲀分布较为广泛。一般说来，雄鱼组织中毒素含量低于雌鱼，肌肉中毒素含量极少。（１）污染源及污染途径

河豚毒素是一种很强的神经毒，不仅可使人致死，而且也可使猫、狗、猪、鼠和鸟的其他动物致死。（２）发病及中毒症状

（３）预防措施

第一章第三节食物中毒及防治三、有毒动、植物中毒（三）有毒动物中毒典型例症2、组胺中毒及预防

不新鲜或腐败的鱼中，含有一定量的组胺，由组胺引起的中毒是一种过敏型食物中毒。组胺是鱼体中的游离组氨酸，在组氨酸脱羧发酶催化下，放生脱羧反应而形成的一种胺类。（１）污染源及污染途径（２）发病及中毒症状

（３）预防措施

鲐鱼、金枪鱼、沙丁鱼第一章第三节食物中毒及防治三、有毒动、植物中毒（三）有毒动物中毒典型例症3、贝类中毒及预防4、海产食品受污染中毒案例分析5、其他有毒动物中毒及预防（１）污染源及污染途径（２）发病及中毒症状

（３）预防措施

鱼卵中毒、兰鹦咀鱼中毒、异鳞蛇鲭和玉梭鱼中毒、石投硬鳞脂鱼中毒、动物甲状腺中毒、动物肾上腺中毒、鲍鱼中毒第一章第三节食物中毒及防治三、有毒动、植物中毒（四）有毒植物中毒典型例症1、毒蕈中毒及预防

蕈类通称蘑菇，属真菌植物。毒蕈是指食后能引起中毒的蕈类。（１）污染源及污染途径毒蕈中毒多发生于气温高而多雨的夏秋季，由于个人或家庭采集野生鲜蕈食用，缺乏经验误食毒蕈者而发生中毒较多，且多为散在发生。（２）发病及中毒症状

（３）预防措施

第一章第三节食物中毒及防治三、有毒动、植物中毒（四）有毒植物中毒典型例症2、氰甙类植物中毒及预防

桃、杏和枇杷等核仁中含有苦杏仁甙，木薯块根中含有氰甙均可引发食物中毒。3、发芽马铃薯中毒及预防

马铃薯发芽后可产生有毒的生物碱—龙葵素，人食用后可引起中毒。4、其他有毒植物中毒及预防

四季豆菜中毒、鲜黄花菜中毒、蓖麻子中毒、麦角中毒、桐油中毒第三节食物中毒及防治四、化学毒物中毒（一）中毒类型化学毒物中毒主要是指一些有毒的化学物质污染食物，或者食品中产生了有毒的化学毒素而引起食物中毒。（二）中毒原因及特征（三）化学毒物中毒典型例症第三节食物中毒及防治四、化学毒物中毒（一）中毒类型有毒化学物质污染食品或由于误食化学毒物而造成人体中毒的类型往往是急性中毒，有时也有慢性中毒。第一章第三节食物中毒及防治四、化学毒物中毒（二）中毒原因及特征1、中毒原因（１）食品生产加工时被污染

（２）食品在贮存时被污染或由于贮存条件不当而产毒

（３）原料或食品在运输等过程中受污染

（４）食品在消费过程中被污染第一章第三节食物中毒及防治四、化学毒物中毒（二）中毒原因及特征２、中毒特征化学毒物中毒特征，由于对人体造成危害的毒物、剂量、中毒时间等不同，其特征也有所不同。但主要表为头痛、恶心、胃痛、腹泻、呕吐、食欲不振、倦怠、发烧、头晕、麻木、癫痫样症状、虚脱、昏睡、呼吸困难、失明，严重者意识紊乱、浮肿、肝肾损害、神经及血液系统病变至死亡。第三节食物中毒及防治四、化学毒物中毒（三）化学毒物中毒典型例症化学物质名称化学物质名称砷化合物铅化合物锡化合物汞化合物锑化物PCB（多氯联二苯）甲醇（木精）亚硝酸盐有机磷农药磷化锌四次甲基二砜四胺（毒鼠强）氟乙酰胺阿托品对硫磷对硝基甲苯胺紫苏醛化学毒物中毒的原因物质第一章第三节食物中毒及防治四、化学毒物中毒（三）化学毒物中毒典型例症1、砷化合物中毒及预防２、亚硝酸盐中毒及预防砷化合物一般都有剧毒。常见的为三氧化二砷（As2O3）俗称砒霜、白砒或信石等。

亚硝酸盐是由硝酸盐在一系列细菌的硝基还原酶作用下转化而来，由于亚硝酸盐的大量聚集可引起中毒。３、

“毒鼠强”中毒及预防

毒鼠强又名没鼠命，其化学名称为四次甲基二砜四胺，一种强烈的中枢神经刺激药物。具有内吸作用，可长期滞留在植物体内。南京“九·一四”汤山特大投毒案第一章第三节食物中毒及防治四、化学毒物中毒（三）化学毒物中毒典型例症4、氟乙酰胺中毒及预防5、食用非食品物质中毒案例分析

有机磷农药中毒、铅化物中毒、锑化物中毒、磷化锌中毒、酸败油中毒、甲醇中毒氟乙酰胺属剧毒物６、其他化学毒物中毒及预防第三节食物中毒及防治五、霉菌毒素食物中毒（一）中毒类型霉菌产生的毒素称为霉菌毒素，由霉菌毒素引起的中毒称为霉菌毒素中毒。（三）霉菌毒素食物中毒典型例症（二）中毒原因及特征第一章第三节食物中毒及防治五、霉菌毒素食物中毒（一）中毒类型

1、一次性污染花生、玉米等在田间栽种时，就开始有黄曲霉的侵入；同样，在麦子出穗时，就会由于禾谷镛刀菌蔓延而受到很大的危害，这些霉菌在田间、土壤中就污染到植物上称为一次性污染。

2、二次性污染农作物收割、加工、干燥、贮藏后，附着于植物上的病原性霉菌仍然具有一定的含量，一但在温度、湿度、氧气适宜时，这些霉菌便会产生毒素而造成二次污染。第一章第三节食物中毒及防治五、霉菌毒素食物中毒（二）中毒原因及特征

1、中毒原因无论是一次或二次污染，一但食物中带有了霉菌毒素，随着食物进入人体，就会产生食物中毒。

2、中毒特征由霉菌毒素引起的食物中毒，主要特征表现为急性胃肠炎症状，有时伴有麻痹、肌肉痉挛、发热、视力障碍等症，重者可引起死亡。第一章第三节食物中毒及防治五、霉菌毒素食物中毒1、霉变甘蔗中毒及预防２、霉变红薯中毒及预防

３、其他霉菌毒素中毒及预防

麦角中毒、赤霉麦中毒、霉变花生米中毒、霉变凉粉中毒、黄变米中毒、（三）霉菌毒素食物中毒典型例症思考与案例分析题思考题1、什么是食品安全卫生？2、食品添加剂概念。3、如何理解添加剂与食品添加剂？4、为什么食品容器和包装材料的安全卫生与食品本身的安全卫生同样重要？5、什么叫食品污染？分几类？6、谈谈预防食品污染应怎样做？7、什么叫食物中毒？有何特点？8、谈谈食物易“带毒”的途径。9、发生食物中毒后应采取何种措施？10、为什么不要生食海产品？思考与案例分析题案例分析题请根据你所学知识，分析下面的案情。作为食品工作者，你认为在食品生产、经营及保证食品安全卫生方面应注意哪些问题？提示：1、这是一起典型的什么性质的食物中毒案。

2、依据《中华人民共和国食品卫生法》中哪些具体规定来说明应如何处理此案件。

3、如何保证惩罚得当。

4、食品生产、经营及保证食品安全卫生的重要性及采取的措施。案情概况：1997年2月13日上午10时，湖州市卫生监督所接到城区乔溪乡卫生院报告，发现王良虎等五户家庭食用裱花蛋糕后发生疑似食物中毒。卫生监督员迅即于当天12时30分赴乔溪乡进行流行病学调查和样品采集。经调查，2月3日～6日期间，王良虎等五户家庭分别在乡供销社副食部购买裱花蛋糕五只，与家人一同食用。2月8日20分时出现首例病人，至2月9日19时相继有36人发病。主要临床表现为发冷、发热、头痛、头晕、腹泻，并伴有恶心、呕吐。有20人经当地卫生院用抗菌输液等方法治疗，其余病例在家中服用抗生素，现已基本治愈，无死亡病例发生。经分析中毒者吃剩的裱花蛋糕样品中，均检出肠炎沙门氏菌。第一章思考与案例分析题案例分析题根据调查得知，该批裱花蛋糕是由下昂镇一个体商贩送到乡供销社副食品一部出售的。该副食品部在明知裱花蛋糕无生产日期、无厂名、无厂址的情况下，既未问该商贩有无卫生许可证，更未索取该批裱花蛋糕的检验合格证，就以先销售后结算的方式给予代销，致使该批裱花蛋糕流入消费者家中致人中毒。湖州市乔溪乡供销社副食品一部经营未标明生产日期、保质期限且被肠炎沙门氏菌污染的裱花蛋糕，造成36人食物中毒，已严重违反了《中华人民共和国食品卫生法》第九条第（三）项和第二十一条第一款之规定；根据《中华人民共和国食品卫生法》第三十九条第一款、第三款和第四十六条的规定，给予以下处罚：1．罚款3670元；2．吊销卫生许可证。此案于1997年3月4日结案。第一章思考与案例分析题案例分析题

食品卫生检测有关知识第一节食品卫生检测基本知识一、样品采集、制备和保存二、样品预处理方法三、样品的检测一、样品采集、制备和保存（一）采样目的和要求

检验感官性质，食品成分是否有缺陷，加入的物质是否符合国家的标准规定，食品中有无掺假现象，食品在生产、运输和储藏过程中有无重金属、有害物质和各种微生物的污染等等。采集的样品有代表性和均匀性，并认真填写采样记录（样品的生产日期、批号、采样条件、包装情况等），填写检验项目，采样人签字。第一节食品卫生检测基本知识第二章第一节食品卫生检测基本知识一、样品采集、制备和保存（二）采样方法1、固体样品

使用双套回转取样管，对大仓装的袋（或件）进行抽样，将样品合并混匀，按四次法或用分样器分取平均小样。小袋装样品按规定取样数量直接拣取小袋样品。2、液体样品

一般可采用虹吸法，或者用简单的玻璃管按不同深度分层取样。对于粘稠或含有固体悬浮或非均匀液体应充分搅匀，然后再进行取样。3、小包装、玻璃瓶装和盒装样品

按取样数量将内容物连同包装一起采样。取样时，玻璃广口瓶应预先洗净、烘干，按取样的品种、生产日期、班次、批号及类别写在标签上，封贴在广口瓶上。一、样品采集、制备和保存（三）样品的制备

样品的制备是指对采取的样品的分取、粉碎及混匀等过程，以保证样品的均匀性，在检验时能具有代表性。

1．液体、桨体或悬浮液体

2．互不相溶的液体

3．固体样品

4．水果罐头类第二章第一节食品卫生检测基本知识（四）样品的保存一、样品采集、制备和保存制备好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保存；易变质腐败的样品应放于0－5℃冰箱内保存，保存时间不宜过长；特殊情况可在样品中加入适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存。另外，样品保存的环境必须清洁干燥；存放的样品要按日期、批号、编号摆放以便查找。第二章第一节食品卫生检测基本知识二、样品预处理方法（一）有机物破坏法

（二）蒸馏法（三）溶剂提取法

（四）盐析法（五）化学分离法

（六）色谱分离法（七）浓缩（八）液膜分离分析（九）超临界流体萃取（SFE）（十）固相微萃取技术（SPME）（十一）固相光度法(十二)毛细管电泳法

第一节食品卫生检测基本知识三、样品的检测

样品经预处理后即可根据检测要求，选择合适的方法进行检测。

第一节食品卫生检测基本知识一、感官检验技术概念二、感官检验技术的基本方法三、食品质量感官鉴别应遵循的原则第二节食品感官检验技术四、对食品质量感官检验人员的要求五、检验鉴别后的食品其食用与处理原则

食品的感官检验就是凭借人体自身的感觉器官，具体地讲就是凭借眼、耳、鼻、口、手等视觉、听觉、嗅觉、味觉、触觉等，对食品的质量状况作出客观的评价。通过语言、文字、符号等进行记录和统计分析，从而对食品的色、香、味、质地、形、口感等各项指标做出评价的方法。一、感官检验技术概念第二节食品感官检验技术二、感官检验技术的基本方法食品质量感官检验的基本方法的实质就是依靠视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等来鉴定食品的外观形态、色泽、气味、滋味和硬度（稠度）。不论对何种食品进行感官质量评价，上述方法总是不可缺少的，并且经常是在理化和微生物检验方法之前进行。第二节食品感官检验技术三、食品质量感官鉴别应遵循的原则

食品质量感官鉴别除应通过人体的感觉器官进行鉴别外，还应充分做好调查研究工作，对具体的问题进行具体的分析。要着重掌握食品各方面指标的综合性评价，尤其要注意感官鉴别的结果，必要时参考检验数据，作全面分析。第二节食品感官检验技术第二章第二节食品感官检验技术三、食品质量感官鉴别应遵循的原则

（一）《中华人民共和国食品卫生法》、国务院有关部委和省、市卫生行政部门颁布的食品卫生法规是检验各类食品能否食用的主要依据。（二）食品已明显变质或含有过量的有毒有害物质（如重金属含量过高或霉变）时，不得供食用。（三）食品由于某种原因不能供直接食用，必须经过加工或在其它条件下处理的，可提出限定加工条件和限定食用及销售等方面的具体要求。（四）在鉴别婴幼儿、病人食用的食品时要严于成年人、健康人食用的食品。食品质量感官鉴别应遵循的原则：四、对食品质量感官检验人员的要求

（一）具有健康的体魄。必须具有健全的精神素质，无不良嗜好、偏食和变态性反应，并且应该具有丰富的专业知识和感官检验经验。（二）检验人员自身的感觉器官机能良好，对色、香、味的变化有较强的分辨力和较高的灵敏度。（三）非食品专业人员在检查时，除了具有灵敏的感觉器官外，还应对所选购的食品有一般性的了解，或对该食品的正常性状具有习惯性的经验。第二节食品感官检验技术五、检验鉴别后的食品其食用与处理原则

检验鉴别食品时，如有明显变化者，应立即对食品作出能否食用的确切结论。如感官变化不明显者，须对其进行理化指标和微生物指标检验，以得出综合性的科学鉴别结论。对有争议的食品，必须进行实验室的辅助鉴别。第二节食品感官检验技术思考题：

1、正确采样具有哪些意义？

2、样品预处理原则是什么？常见的样品预处理法有哪些？

3、什么是食品感官检验技术？练习题：

试想一下：某饲养场有近千只鸡，经检验感染“禽流感”。应该对其怎样进行处理？思考与练习题

食品卫生检测技术第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定二、食品中N－亚硝胺化合物的测定三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）一、食品中黄曲霉毒素B1的测定（一）原理（二）试剂（三）仪器和用具（四）操作步骤（五）计算（六）注意事项第一节有毒有害物质测定第三章第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定（一）原理样品中黄曲霉毒素B1经有机溶剂提取，浓缩、净化以及薄层分离前处理后，在波长365nm紫外光下产生兰紫色荧光，根据其在薄层板上显示荧光的最低检出量来测定含量。第三章第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定（二）试剂1、三氯甲烷、甲醇、苯、乙腈、丙酮2、正己烷（沸程30～60℃）或石油醚（沸程60～90℃）.3、无水乙醚或乙醚经无水硫酸钠脱水4、苯――乙腈（98：2）混合溶液：量取98ml苯，加2ml乙腈，混匀。5、甲醇――水（55：45）溶液：配制方法同上。6、三氟乙酸、无水硫酸钠、氯化钠7、硅胶G，薄层色谱用。第三章第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定（二）试剂8、AFTB1标准溶液的制备：用百万分之一的微量分析天平精密称取1～1.2mgAFTB1标准品，先加入2ml乙腈溶解后，再用苯稀释至100ml。然后避光置于4℃冰箱中保存。最后进行AFTB1标准溶液浓度的测定。（此标准溶液浓度为10μg/ml）。9、AFTB1标准使用液Ⅰ：精密吸取1ml10μg/ml标准溶液于10ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液至刻度，混匀。此溶液浓度为1μg/ml。第三章第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定（二）试剂10、AFTB1标准使用液Ⅱ：精密吸取1.0ml1μg/mlAFTB1标准使用液Ⅰ于5ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.2μg/ml。11、AFTB1标准使用液Ⅲ：精密吸取1.0mlAFTB1标准使用液Ⅱ于5ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.04μg/ml。12、50/L次氯酸钠溶液：取100g漂白精，加入500ml水，搅拌均匀。另将160g工业用碳酸钠（Na2CO3·10H2O）溶于500ml温水中，再将两液混合，搅拌，澄清后，再过滤即可。第三章第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定（三）仪器和用具1、小型粉碎机、样筛、电动振荡器2、全玻璃浓缩器、电子恒温水浴锅、薄层板涂布器3、玻璃板：5cm×20cm。4、展开槽：内长25cm，宽6cm，高4cm。5、紫外光灯：100～125W，带有波长365nm滤光片6、微量进样器、蒸发器：50ml第三章第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定（四）操作步骤1、样品提取、净化2、样品的测定（单向展开法）第三章第一节一、（四）操作步骤1、样品提取、净化（1）玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、花生酱等。

称取20g粉碎过筛样品（面粉、花生酱不需粉碎），置于250ml具塞锥形瓶中，加30ml正乙烷或石油醚和100ml甲醇水溶液，在瓶塞上涂上一层水，盖严防漏。振荡30min，静置片刻，以叠成折叠式的快速定性滤纸过滤于分液漏斗中，等下层甲醇水溶液分清后，放出甲醇水溶液于另一具塞锥形瓶中。取20.0ml甲醇水溶液提取液（相当于4g样品）置于另一个125ml分液漏斗中，加20mlCHCl3，振摇2min，静置分层（如出现乳化则可滴加甲醇使其分层），放出CHCl3层，经盛有约10g先用CHCl3湿润的无水硫酸钠的慢速定量滤纸过滤于50ml蒸发皿中，分液漏斗中再加5mlCHCl3重复振摇提取，CHCl3层一并滤于蒸发皿中，最后用少量CHCl3洗滤器，洗液并于蒸发皿中。第三章第一节一、（四）操作步骤1、样品提取、净化（1）玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、花生酱等。

将蒸发皿放在通风橱内于65℃水浴上通风挥干，然后放在冰箱内冰却2－3min后，准确加入1ml苯－乙腈混合液（或将CHCl3用浓缩蒸馏器减压吹干蒸干，然后再准确加入1ml苯－乙腈混合液）。用带橡皮头的滴管的管尖将残渣充分混合，如果有苯的结晶析出，则将蒸发皿取下，继续溶解、混合，晶体则立即消失，再用此滴管吸取上清液转移于2ml具塞试管中。第三章第一节一、（四）操作步骤1、样品提取、净化（2）花生油、香油、菜油等

称取4g混匀样品于小烧杯中，用20ml正己烷或石油醚将样品转移于125ml分液漏斗中。用20ml甲醇水溶液分数次洗烧杯，洗液一并转入分液漏斗中，振摇2min，静置分层后，将下层甲醇水溶液移于第二只分液漏斗中，再用5ml甲醇水溶液重复振摇提取一次，提取液一并转移入第二只分液漏斗中，在第二只分液漏斗中加入CHCl3，以下自“振摇2min，静置分层……”起同(1)中操作。第三章第一节一、（四）操作步骤1、样品提取、净化（3）酱油、醋

称取10g样品于小烧杯中，为防止提取乳化，加0.4g氯化钠，移入分液漏斗中，烧杯用15mlCHCl3分数次洗涤，洗液并入分液漏斗中。以下自“振摇2min，静置分层……”起同（1）中操作。最后加入2.5ml苯－乙腈混合液，此溶液每毫升相当于4g样品。第三章第一节一、（四）操作步骤1、样品提取、净化（4）干酱类（包括豆豉、腐乳制品）（5）发酵酒类样品的提取方法同（3）（酱油、醋类），但不加0.4g氯化钠。

称取20g研磨均匀的样品置于250ml具塞锥形瓶中，加入20ml正己烷或石油醚与50ml甲醇水溶液。振荡30min，静置片刻，以叠成折叠式快速定性滤纸过滤，将滤液静置分层后，取24ml甲醇水层（相当于8g样品，其中包括8g干酱类样品本身约含有4ml水的体积在内）置于分液漏斗中，加入20mlCHCl3，以下自“振摇2min，静置分层……”起同（1）中操作。最后加入2ml苯－乙腈混合液。此溶液每1毫升相当于4g样品。第三章第一节一、（四）操作步骤2、样品的测定（单向展开法）（1）薄层板的制备

称取约3g硅胶G，加入相当于硅胶量2－3倍左右的水，用力研磨1－2min至成糊状后立即倒入涂布器内，推成5×20cm，厚度约0.25mm的簿层板三块。在空气中干燥大约15min后，放入100℃烘箱内活化2h，取出在干燥器中保存。一般可保存2－3d，若放置时间较长，可再进行干燥活化后使用。第三章第一节一、（四）操作步骤2、样品的测定（单向展开法）（2）点样将簿层板边缘附着的吸附剂刮净，在距薄层板下端3cm处做一个基线，然后在基线上用微量注射器滴加样液。一块板可滴加4个点，点距边缘和点间距约为1cm，点直径约为3mm。要求在同一块板上滴加点的大小应一致，可用吹风机冷风边吹边加。滴加的样点如下：第一点：10μl、0.04μg/mlAFTB1标准使用液。第二点：20μl样品溶液。第三点：20μl样液＋10μl

0.04μg/mlAFTB1标准使用液。第四点：20μl样液＋10μl

0.2μg/mlAFTB1标准使用液。第三章第一节一、（四）操作步骤2、样品的测定（单向展开法）（3）展开与观察加入10ml无水乙醚于展开槽内，预展12cm，取出挥干。再于另一展开槽内加入10ml丙酮：三氯甲烷（8：92）溶剂，展开10－12cm，取出在紫外光下观察结果，方法如下：

①第一点滴加10μlAFTB1标准使用液，其中含AFTB10.04μg/ml（最低检出量5μg/kg）。可作为检验薄层板好坏及色谱是否合适，能检出最低检出量。如果展开后此点无荧光，则说明薄层板或色谱条件存在问题。第三章第一节一、（四）操作步骤2．样品的测定（单向展开法）（3）展开与观察

②第三点和第四点上滴加了样液和AFTB1标准液，可使样液中的AFTB1荧光点和标液AFTB1荧光点重叠。加以认证。第三点是用来检验最低检出量在样液中是否能正常呈现，如果第一点呈阳性，第三点呈阴性则说明样品的提取存在问题，可能存在荧光猝灭剂，应重新提取。第四点主要是起定位作用。AFTB1的Rf值约0.6。

③第二点起判断作用。如果第二点（样液）在AFTB1标准点的相应位置（Rf≈0.6）处呈阴性，而其它各点均呈阳性，则说明样品中AFBT1的含量在5μg/kg（最低检出量）以下，如果第二点在其相应位置上呈阳性，则需进行确证试验。第三章第一节一、（四）操作步骤2、样品的测定（单向展开法）（4）确证试验为了证明在薄层板上样液呈现的荧光确系由AFTB1产生的，则在样点上滴加三氟乙酸，产生AFTB1的衍生物，继续展开后，此衍生物的Rf值约为0.1左右。方法如下：依次在薄层板左边滴加两个点：第一点：10μl0.04μg/mlAFTB1标准使用液。第二点：20μl样液。在以上两点处各加一小滴三氟乙酸盖于其上，经反应5min后，用电吹风机吹热风2min，热风吹到薄层板上的温度不得高于40℃，再于薄板右边滴加以下两点。第三点：10μl

0.04μg/mlAFTB1标准使用液。第四点：20μl样液。同前展开后，在紫外光下观察样液是否产生与AFTB1标准点相同的衍生物。第三点和第四点，可作为样液与标准衍生物的空白对照。第三章第一节一、（四）操作步骤2、样品的测定（单向展开法）（5）稀释定量样液中的AFTB1荧光点的荧光强度与AFTB1标准点（最低检出量）的荧光强度一致，则表示样品AFTB1含量在5μg/kg；如样液中荧光强度比最低检出量强，则根据其强度估计减少点样量或将样液稀释后再点样，直至样液点的荧光强调与最低检出量的荧光强度一致为止，滴加样式如下：第一点：10μg/mlAFTB1标使液。第二点：根据具体情况点10μl样液。第三点：根据具体情况点15μl样液。第四点：根据具体情况点20μl样液。第三章第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定（五）计算X=0.0004×式中：X——样品中AFTB1­的含量，μg/kg；

V1——稀释前样液的体积，ml；

V2——出现同样最低荧光强度时滴加样液的点样量，μl；

D——样液的总稀释倍数；

m——稀释前相当样品的质量，g；

0.0004——AFTB1的最低检出量，μg。

1、本法的灵敏度较高，容易产生误差。如薄层板制作不平整、不均匀，点样的间距太小等都会产生误差。

2、AFTB1标准储备液应密封于具塞试管中，在4oc冰箱中避光保存。如果在保存期间体积明显减少，应及时补充溶剂。使用前，应对其测定标准液的浓度。

3、AFT是一种剧毒和强致癌性物质，因此，在使用时特别注意其安全保护。如实验时应佩戴口罩，配标液时应戴乳胶手套。如被标液污染时应及时用50g/L次氯酸钠溶液浸泡消毒。实验结束后应做好清洗消毒工作，对于剩余的AFT标液以及呈阳性样液，应先用50g/L次氯酸钠处理后方可倒在指定的地方。实验所用玻璃器皿消毒后再进行清洗（用50g/L次氯酸那浸泡5min）。第三章第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定（六）注意事项二、食品中N－亚硝胺化合物的测定（一）原理（二）试剂（三）仪器和用具（四）操作步骤（五）计算（六）注意事项第一节有毒有害物质测定第三章第一节有毒有害物质测定二、食品中N－亚硝胺化合物的测定（一）原理本法是测定食品中挥发性N－亚硝胺总量的方法。食品中挥发性亚硝胺经水蒸气蒸馏纯化后，经过紫外光照射，分解释放为亚硝酸根。然后利用强碱性离子交换树脂浓缩，在酸性条件下与对位氨基苯磺酸形成重氮盐，最后与N－萘乙烯二胺二盐酸盐形成红色偶氮染料。颜色的深浅与N－亚硝胺的含量成正比。第三章第一节有毒有害物质测定二、食品中N－亚硝胺化合物的测定（二）试剂1、0.1mol/L磷酸缓冲溶液（PH7）：分别吸取0.1mol/L磷酸氢二钠（Na2HPO4）61.9ml和0.1mol/L磷酸氢二钠（NaH2PO4）39.0ml，将两者混合而成缓冲溶液。2、300g/L醋酸溶液3、0.5mol/L氢氧化钠溶液4、1.7mol/L盐酸溶液5、100μg/ml二乙基亚硝胺标准溶液6、100μg/ml亚硝酸钠标准溶液7、1mol/L氢氧化钠溶液：用正丁醇饱和第三章第一节有毒有害物质测定二、食品中N－亚硝胺化合物的测定（二）试剂8．10g/L硫酸锌溶液9．强碱性离子交换树脂：交链度8，粒度150目。10．显色剂：显色剂A――10g/L对位氨基苯磺酸的300g/L醋酸溶液显色剂B――2g/LN－1－萘乙烯二胺二盐酸盐的300g/L醋酸溶液显色剂C――10g/L对位氨基苯磺酸的1.7mol/L盐酸溶液显色剂D――10g/L

N－1－萘乙烯二胺二盐酸盐溶液第三章第一节有毒有害物质测定二、食品中N－亚硝胺化合物的测定（三）仪器和用具分光光度计紫外灯：BR－69盘形杀菌灯（10W）第三章第一节有毒有害物质测定二、食品中N－亚硝胺化合物的测定（四）操作步骤1、亚硝胺标准曲线绘制准确吸取亚硝胺标准溶液0.0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10ml，分别放入小培养皿中，在小培养皿中分别加入PH7的磷酸缓冲溶液，使溶液的总体积为2.0ml，摇匀。在紫外光下照1min。然后依次加入0.5ml显色剂A，摇匀，再加入0.5ml显色剂B，使溶液呈玫瑰红色后，分别在550nm波长下用分光光度计测定其吸光度，然后绘制其标准曲线。第三章第一节有毒有害物质测定二、食品中N－亚硝胺化合物的测定（四）操作步骤２、样品的制备液体样品：称取10.0－20.0g样品（根据样品中亚硝胺的含量大小称量），移入100ml容量瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠溶液，调整其浓度为1mol/L，摇匀后过滤，收集滤液备用。固体样品：将固体样品捣碎或研磨搅拌均匀，称取20.0g，用正丁醇饱和过的1mol/L氢氧化钠溶液将其转移入100ml容量瓶中至刻度，摇匀后浸泡过夜，最后离心取清液备用。第三章第一节有毒有害物质测定二、食品中N－亚硝胺化合物的测定（四）操作步骤３、挥发性N－亚硝胺总量的测定吸取样品50ml清液置于蒸馏瓶内，将其进行夹层保温水蒸气蒸馏，收集馏出液25ml，用300g/L醋酸溶液调节其PH值至3－4。再继续蒸馏，再收集馏出液25ml，用0.5mol/L氢氧化钠调至PH7－8。在紫外光下照射15min，通过强碱性离子（氯离子型）交换柱（φ1cm×0.5cm）浓缩，用少量蒸馏水水洗，然后用1mol/L氯化钠溶液洗脱亚硝酸根，然后分管收集洗脱液，每管1ml，直至所收集的洗脱液加入显色剂不显色为止。在管中各加入1.0mlPH7的磷酸缓冲溶液、0.5ml显色剂A，摇匀，然后再加入0.5ml显色剂B，待溶液呈玫瑰红色后，在分光光度计以550nm波长下测定其吸光度，根据其吸光度，从标准曲线中查得每管亚硝胺的含量，计算其总含量。第三章第一节有毒有害物质测定二、食品中N－亚硝胺化合物的测定（五）计算X＝×1000

式中：X――挥发性N－亚硝胺含量，μg/kg；

m1――相当于挥发性N－亚硝胺标准的量，μg；

m――测定时样品溶液相当于样品的量，g。第三章第一节有毒有害物质测定二、食品中N－亚硝胺化合物的测定（六）注意事项

对于亚硝酸盐含量高的样品，由于二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下能结合产生亚硝胺，因此，会影响N－亚硝胺的测定结果。可以用同样的比色法计算出亚硝酸盐相当于挥发性N－亚硝胺含量X0，然后再减去X0得到实际样品中挥发性N－亚硝胺含量。三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）（一）原理（三）试剂（四）主要仪器（五）操作方法（六）定性定量（七）注意事项第一节有毒有害物质测定（二）特点及适用范围第三章第一节有毒有害物质测定（一）原理三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）

食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，并由火焰光度检测器检测。当含有机磷样品于检测器中的富氢火焰上燃烧时，以HPO碎片的形式，放射出波长为526mn的特征光，这种光通过滤片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，由记录仪记录下色谱峰。通过比较样品的峰高和标准品的峰高，计算出样品中有机磷农药的残留量。第三章第一节有毒有害物质测定三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）（二）特点及适用范围本法采用火焰光度检测器，对含磷化合物具有高选择性和高灵敏性，并且对有机磷检出极限比碳氢化合物高10000倍，故排除了大量溶剂和其他碳氢化合物的干扰，有利于痕量有机磷农药的分析。本法适用于粮食、果蔬、食用植物油中常见有机磷农药残留量的测定。为国家标准方法，最低检出量为0.1～0.25ng。第三章第一节有毒有害物质测定三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）（三）试剂

1、二氯甲烷、丙酮；

2、无水硫酸钠：经650℃灼烧4h后，贮于密封瓶中备用；

3、50g/L硫酸钠溶液：称取5g硫酸钠，用少量水溶解并稀释至100ml；

4、中性氧化铝：色谱用，经300℃活化4h后备用；

5、活性炭：称取20g活性炭，用3mol/L

HCL浸泡过变化多夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，于120℃下烘干备用；第三章第一节有毒有害物质测定三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）（三）试剂

6、有机磷农药标准贮备液：精密称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、杀螟硫磷及虫螨磷各10.0mg，分别置于10ml容量瓶中，用苯（或氯仿）溶解并稀释至100mL。此溶液含农药1mg/ml，作为贮备液贮于冰箱中；

7、有机磷农药标准混合溶液：临用时，用二氯甲烷将有机磷标准贮备液稀释成二组标准混合溶液，各有机磷农药浓度为：第一组每ml含敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷，甲拌磷各1μg，第二组每ml含稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷、虫螨磷各2μg；第三章第一节有毒有害物质测定三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）（三）试剂

8．有机磷农药标准混合溶液：系列分别吸取2组有机磷标准混合溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml于2组6个10ml容量瓶中，用二氯甲烷分别稀释至刻度。此系列标准混合液中每一组含敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷等各种农药的系列浓度均依次为0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg/ml；第二组含稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷、虫螨磷等各种农药的系列浓度均依次为0.00、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20μg/ml。此系列标准混合溶液应根据GC仪的灵敏度于临用前配制。第三章第一节有毒有害物质测定三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）（四）主要仪器1．气相色谱议，附火焰光度检测器2．电动振荡器、K－D浓缩器第三章第一节有毒有害物质测定三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）（五）操作方法1、样品预处理（提取、净化和浓缩）２、色谱分析条件３、测定第三章第一节三（五）操作方法1、样品预处理（提取、净化和浓缩）（1）蔬菜将蔬菜切碎混匀。称取10g混匀的样品置于250ml具塞锥形瓶中，加30至100g无水硫酸钠（视蔬菜含水量而定）脱水，剧烈振荡后，如有固体Na2SO4存在，说明所加无水Na2SO4已够。加2～0.8g活性炭（视蔬菜色素含量而定）脱色。加70ml二氯甲烷在振荡器上振摇0.5h，经滤纸过滤，量取35ml滤液于通风柜中室温自然挥发至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10ml或5ml具塞刻度试管中，并定容至2ml备用。第三章第一节三（五）操作方法1、样品预处理（提取、净化和浓缩）（２）粮食将样品磨粉（稻谷先脱壳），过20目筛，混匀。称取10g置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝（小麦、玉米再加0.2g活性炭）及20ml二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液直接进样。若农药残留量过低，则加30ml二氯甲烷，振摇过滤，量取15ml滤液经K－D浓缩器浓缩并定容至2ml进样。第三章第一节三（五）操作方法1、样品预处理（提取、净化和浓缩）（３）植物油称取5g混匀的样品，用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，摇匀后加10ml水，轻轻旋转振摇1min，静置1h以上，弃去下面析出的油层，上层溶液自分液漏斗上口倾入另一分液漏斗中，当心尽量不使剩余的油滴倒入（如乳化严重，分层不清，则放入50ml离心管中，于2500r/min转速下离心0.5h，用滴管吸出上层清液）。加30ml二氯甲烷，100ml50g/LNa2SO4溶液，振摇1min,静置分层后，将二氯甲烷层移至蒸发皿中，丙酮水溶液再用10mL二氯甲烷提取一次，分层后，合并入蒸发皿中，自然挥发后，用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿中残渣，并入具塞量筒中，并定容至5ml。加3g无水硫酸钠振摇脱水，再加1g中性氧化铝、0.2g活性炭（毛油可加0.5g）振摇、脱色、过滤、滤液可直接进样。第三章第一节三（五）操作方法２、色谱分析条件（1）色谱柱

①分离测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷的色谱柱固定相为：载体：60～80目ChromosorbWAWDMCS。固定液：25g/LSE-30/30g/LQF-1混合固定液或15g/LOV-17/20g/LQF-1混合固定液或20g/LOV-101/20g/LQF-1混合固定液。

②分离测定甲拌磷、虫螨磷、稻瘟净、倍硫磷和杀螟硫磷的色谱柱固定相为：载体：60～80目ChromosorbWAWDMCS。固定液：30g/LPEGA/50g/LQF-1混合固定液或20g/LNPGA/30g/LQF-1混合固定液。玻璃柱，内径3mm，长2.0m第三章第一节三（五）操作方法２、色谱分析条件（２）气流速度载气（N2）80ml/min、空气50ml/min、氢气180ml/min。（N2、空气、H2之比应按各GC仪型号不同选择各自最佳比例条件）（３）温度进样口220℃；检测器240℃；柱温180℃（敌敌畏为：130℃）。第三章第一节三（五）操作方法３、测定将各浓度的两组标准混合液2～5μL分别注入气相色谱仪中，在各组色谱分析条件下可测得不同浓度的各有机磷农药标准溶液的峰高，以峰高为纵坐标，农药浓度为横坐标，分别绘制各标准有机磷农药的标准曲线。同时取样品溶液2～5μL，注入气相色谱仪中，测得峰高，并从对应的标准曲线上查出相应的含量。（六）定性定量第三章第一节有毒有害物质测定三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）

定性分析：通过比较样品中各组分与标准的有机磷农药的保留时间进行定性分析。

定量计算：样品中各有机磷农药含量可按下式计算式中：X――样品中各有机磷农药含量，mg/kg；

m1――进样体积中各有机磷农药含量（μg，由相应标准曲线上查得）；

V――样液浓缩后总体积，ml；

V1――样液进样体积，μL；

m――样品质量，g；第三章第一节有毒有害物质测定三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）（七）注意事项

1、国际上多用乙腈作为有机磷农药的提取试剂及分配净化试剂，如AOAC，FDA等采取与有机氯农药提取净化大致相同的方法来提取，净化有机磷农药，即用乙腈或石油醚提取，用乙腈/水分配或乙腈/石油醚分配等方法净化。但乙腈毒性大，价格贵，且不易购买，故本法采用二氯甲烷提取，并在提取时根据样品性状加适量无水Na2SO4、中性氧化铝、活性炭以脱水、脱油、脱色，基本上一次完成提取、净化的目的。另有用各种吸附柱（如弗罗里矽土柱、活性炭等）或用扫集共蒸馏方法净化。

2、分析测定有机磷农药时，由于农药的性质不同，故应注意担体与固定液的选择，一般原则是：被分离的农药是极性化合物，则选择极性固定液；若被分离的农药是非极性化合物，则选择非极性固定液，若选择前者，各农药的出峰顺序一般为极性小的农药先出峰，极性大的农药后出峰；若选择后者，则按沸点高低出峰，低沸点的化合物先出峰。

3、有些热稳定性差的有机磷农药如敌敌畏在用气相色谱仪测定时比较困难，主要原因是易被担体所吸附，同时因对热不稳定而引起分解。故可采用缩短色谱柱到1－1.3m，或减小固定液涂渍的厚度和降低操作温度（如本法）等措施来克服上述困难。第三章第一节有毒有害物质测定三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）（七）注意事项第二节食品添加剂测定一、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）

二、食品中硝酸盐的测定（镉柱法）三、食品中亚硫酸盐的测定（盐酸副玫瑰苯胺法）四、小麦粉中过氧化苯甲酰的测定（气相色谱法）五、食品中苯甲酸（钠）测定（碱滴定法）

六、食品中糖精钠的测定（高效液相色谱法）一、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）（一）原理（二）试剂（三）仪器和用具（四）操作方法（五）结果计算（六）注意事项第二节食品添加剂测定第三章第二节食品添加剂测定（一）原理一、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）样品经沉淀蛋白质除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色颜料，在538nm波长下测定其吸光度与标准比较定量。本法最低检出限为0.0001g/kg。其反应式如下：第三章第二节食品添加剂测定一、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）（二）试剂

1、亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，溶于水后稀释至1000ml。

2、乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]，加30ml冰乙酸溶于水，稀释至1000ml。

3、饱和硼砂溶液：称取5g硼酸钠[Na2B4O7·10H2O]，溶于100ml热水中，冷却后备用。

4、4g/L对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100ml20%的盐酸中，避光保存。第三章第二节食品添加剂测定一、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）（二）试剂

5、2g/L盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100ml水中，避光保存。

6、亚硝酸钠标准溶液：精密称取0.1000g在硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，用蒸馏水溶解移入500ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液亚硝酸钠含量为200μg/ml。

7、亚硝酸钠标准使用液：临