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文档简介
环己烷氧化高压装置各岗位操作法1.1、岗位任务150H装置分为主控岗位和现场氧化和烷塔岗位,因现场两岗位任务基本相同,故将两岗位任务写在一起。1.1.1氧化和烷塔岗位任务1在车间领导和班长的领导下,认真履行本岗位职责,应对氧化高压装置的工艺、设备的运行负直接责任。1.1.1.2负责氧化高压装置的开停车、事故处理,根据调度和主控指令做好接收外来物料及公用工程的工作。1.1.1.3熟悉本装置工艺流程、控制指标、主要设备构造以及本装置各种物料的物性特征,能熟练掌握开、停车程序和事故状态下处理程序。能够及时发现并正确判断各种异常情况,防止各类事故发生。1.1.1.4携带巡检仪,按规定路线认真进行巡检,每两时一次,及时消除跑冒滴漏,并认真、准确做好原始记录,对临时隐患特护点应增加检查频次,并认真作好隐患状况的交接。1.1.1.5懂得本装置机泵、压缩机的操作、维护保养,巡检时经常注意检查机泵的密封和泄漏情况,检查机泵油位。冬季要作好机泵、管线、阀门以及仪表管件的防冻防凝工作,防止仪表误指示、误启动。1.1.1.6熟悉本装置安全阀的安装位置和起跳压力。巡检中认真检查其它安全附件和可燃气体报警器的使用情况,严禁设备超温超压、不准无故关闭安全阀根部阀,因安全阀泄漏,需关闭其根部阀时,须及时报告。在发现压力容器有异常现象时,操作人员有权采取紧急措施制止危险发生,再报告有关领导。1.1.1.7装置开车时配合引进水、电、汽、气等公用工程及配合做好装置开车清洗、吹扫、试压、气密等工作。负责装置停车检修的退料、吹扫及物料回收工作,保障检修顺利进行。配合进行对装置的检修工作。1.1.1.8认真执行车间领导和主控下达的各项指令,对装置的生产进行调整和优化。1.1.1.9负责并参加装置抢修或停车检修的动火、进罐作业监护工作,确保施工作业安全。1.1.1.10配合进行机泵、电气和仪表的检修。1.1.1.11按规定参加安全活动和技术练兵,不断提高技术素质和反事故能力。1.1.2、主控岗位任务1.1.2.1及时与调度室联系,通知外操做好接收外来物料及公用工程的工作。1.1.2.2负责氧化高压装置的开停车、事故处理。1.1.2.3按事业部有关联锁的管理规定,严格安全联锁的管理,对于可以投用的联锁要及时联系相关人员恢复,对不能投用的联锁要认真登记,并了解其不能投用的原因,做到心中有数。1.1.2.4在正常操作时如发现意外工艺情况(如泄漏等),要及时通报班长和调度,并作相应紧急处理,确保生产正常或尽量减少对装置生产的影响。1.1.2.5指示外操进行操作、事故处理和安全防范等工作。1.1.2.6严格控制各项工艺技术指标,平衡生产,稳定工况,做好节能降耗工作。1.1.2.7随时与外操联系,及时了解现场工艺、设备、仪表和公用工程情况,并对现场仪表显示和主控显示屏上的数据显示进行对比,以检查仪表工作状况。1.1.2.8配合进行机泵、电气和仪表的检修。1.1.2.9装置开车时配合引进水、电、汽、气等公用工程及配合做好装置开车清洗、吹扫、试压、气密等工作。负责装置停车检修的退料、吹扫及物料回收工作,保障检修顺利进行。配合进行对装置的检修工作。1.1.2.10按时向调度汇报生产情况,发生事故时要如实报告调度,不得隐瞒真实情况。1.2、工作范围150H装置分氧化岗位、烷塔岗位和主控岗位。氧化岗位的工作范围包括热回收、氧化、吸收、分解和分离系统的单元操作,负责这些系统的正常生产、工艺优化、开停车及事故处理;烷塔岗位的工作范围包括烷塔系统和压缩机的单元操作,负责这些系统的正常生产、工艺优化、开停车及事故处理;主控岗位的工作范围包括150H装置的DCS控制系统,负责整个氧化系统的正常生产、工艺优化、开停车及事故处理,负责跟调度和其他各装置的协调工作。1.3岗位流程叙述氧化岗位流程包括热回收、氧化、吸收、分解和分离系统;烷塔岗位流程包括烷塔系统和压缩机。1.3.1氧化岗位流程1.3.1.1、热回收、氧化系统环己烷由环己烷供料泵P15705从回流槽V15702送出,一路经冷却器E15401换热后,由调节阀FPV15401控制进入冷却洗涤塔C15401顶部,一路经调节阀TPV15405送入冷却洗涤塔C15401中部,与直接热交换塔C15402来尾气进行热交换后,底部环己烷由泵P15404送到酸水分离器S15401中,分离的酸水经LLPV15403送到5L的V0103,环己烷经分离后由C15401的液位调节阀LPV15402送到C15402,同时从烷蒸馏系统送约120m3/h的热烷到C15402顶部一起与氧化尾气换热。直接热交换塔C15402塔底环己烷通过泵P15405分二股,第一股输送到进料加热器E5402,环己烷加热后,进入氧化反应器;第二股输送到R15413、R15414、R15415进入氧化反应器中上部,用于调节氧化反应釜的操作温度。来自E15402的环己烷进入氧化反应器,部分环己烷与空气中的氧反应生成环己酮、环己醇及环已基过氧化物等。反应器R15411〜R15415中环己烷饱和气体混合物通过氧化反应器的尾气总管进入直接热交换塔C15402。环己烷氧化液通过溢流从R15411依此进入氧化反应器R15412、R15413、R15414、R15415,空气流量逐次加大,环己烷及反应产物经换热器E15406和E15407A/B后,一路经过循环水冷却器E15408,一路经过温度调节阀TPV15491,由氧化液位调节阀LPV15426控制,进入分解反应器R15420。1.3.1.2、吸收系统粗醇酮从5L由泵P5905经流量调节阀FPV15502控制(流量在2.0m3/h左右)进入E15504与液氨换热后,送到吸收塔C15501顶部吸收氧化尾气中有机物,底部粗醇酮一部分经泵P15501进入氨冷器E15505冷却后,送到C15501中部,一部分经液位调节阀LPV15501和快速切断阀XPV15503送到5L皂化混合槽V5602,氧化尾气由压力调节阀PPV15501控制氧化系统压力在1050KPa后排入火炬系统。1.3.1.3、分解系统氧化来的环己烷及反应产物经静态混合器M15402进入分解反应器R15420,在控制一定的相比及碱性条件和醋酸钻催化剂的作用下反应生成环己醇、环己酮。NaOH溶液由5L盐萃塔釜液泵P56032经盐萃塔界面液位调节阀FPV15491送到R15420,醋酸钻催化剂从催化剂槽V15405经泵P15406送入R15420(催化剂可由新碱管线送入,也可经静态混合器M15402送入),循环废碱经循环水冷却器E15420冷却由流量调节阀FPV15492控制进入R15420(循环废碱可经静态混合器M15402进入R15420,也可直接送到R15420)。1.3.1.4、废碱分离从分解反应器R15421排出的产物在三个串联的分离器(S15601、S15602、S15608)中分离成有机相和无机相,无机相经过调节阀将废碱液送往氧化低压装置V0103,再到废碱蒸发系统处理。由于废碱分离器不能完全有效地分离出废碱液,有机相经过S15608分离后必须通过新增加的旋流脱盐器S15610和聚结器S15609A/B对废碱液聚结分离,以保障不带碱到烷塔系统。1.3.1.5、氨系统液氨由60装置送入液氨储槽V154,一路从V154经快速切断阀XPV15502温度调节阀TPV15505送到氨冷器E15504,一路经快速切断阀XPV15504温度调节阀TPV15509送到氨冷器E15505,液氨在氨冷器E15504、E15505与粗醇酮换热后,气氨由压力调节阀PPV15504、PPV15507控制送到氨压机K153A/B入,气氨经K153压缩后经氨冷器E151冷却后进入液氨槽V154。1.3.2、烷塔岗位流程分解产物进入闪蒸槽S15701,在S15701中闪蒸,闪蒸的不凝气、水和环己烷去C15703,底部液体去C15701,环己烷及粗醇酮在E15701中被加热,顶部的环己烷气体进入C15702的再沸器E15702中冷凝,C15701釜液则去C15702做为进料,C15701的再沸器E15701蒸汽由中高压蒸汽提供。进入C15702的液体一部分在再沸器E15702中蒸发,从塔顶出来在E15703中冷凝,C15702釜液则去C15703做为进料,C15703中液体大部分在其再沸器E15703中蒸发,从塔顶出来的环己烷蒸汽在E15705冷凝,在V15704分成气液两相,环己烷液体在E15707中冷却后同E15706冷却下来的环己烷流入V15702,从V15704出来的环己烷蒸汽送至E15706冷凝,冷却下来的环己烷流入V15702,从E15706出来的不凝器由尾气压缩机K15701压缩后,送至C15501,在K15701的中间冷却器冷凝的烷经冷捕集后送回V15702,C15703剩余的混合物流到小塔釜,用泵P15702送至V5601。C15701塔顶产物在E15702冷凝后流至V15703并排至V15701,C15702塔顶气相在E15703冷凝后流至V15701,回流泵P15708从V15701送烷至C15701和C15702,作为塔顶回流,泵P15701从V15701送烷至C15402顶部作为热烷循环。C15703塔顶产物冷凝后送入V15702,回流泵P15709从V15702送烷至C15703,作为塔顶回流oV15702的环己烷经泵P15705送至C15401顶部,V15702底部废水用泵P15704送至C5603处理。由中间罐区T5201A/B的环己烷经环己烷送料泵P5207送环己烷到V15702作为氧化环己烷的补充。6.3.3工艺流程图1.4、开车前准备工作由于氧化岗位和烷塔岗位联系紧密,故将开车前准备的岗位操作法写在一起。1.4.1装置完好备用的检查1.4.1.1各机泵、压缩机、搅拌器处于备用状态,各机泵、压缩机、搅拌器及照明灯的电已送上;检修时所加盲板均已拆除,并由专人确认;仪表风引入装置,各调节阀的气源、电源已送上并且调节阀行程经过调校,液位测量仪、温度测量仪、压力测量仪经过调校,现场测爆仪投用;在线分析仪完好备用;K153A/BK540、K15701A/B的控制仪表调校好,备用;主控的安全联锁系统投用。1.4.1.2引高、总管的倒淋阀打开,中、低压蒸汽引入装置,在引蒸汽过程中,首先要将各蒸汽缓慢开进界区总阀两、三扣进行暖管,当倒淋阀有蒸汽排出1.4.1.2引高、总管的倒淋阀打开,1.4.1.3冬季开车要求管线的伴热引入。1.4.1.4通知调度将高压氮气、低压氮气、一次水、循环水、工艺水、工厂空气、事故冷却水等公用工程引入装置。1.4.1.5各循环水冷却器的循环水已引入,确认各循环水冷却器顶部不凝气已经排空。1.4.1.6保障充足的环己烷储备,供进料和开车使用。醋酸钻催化剂现场备用。1.4.1.7装置内各安全设施经检查完好备用。1.4.2、解除停车指令主控内操用按键开关HS15051-3、HS15051-5检查紧急停车继电器是否复位,分别解除150H装置的紧急停车指令。1.4.3、气密1.4.3、1气密分氧化系统(包括热回收、吸收系统)、分解系统、分离系统、烷蒸馏系统、氨系统四部分。1.4.3.2氧化、热回收、吸收气密1.4.3.2.1由高压装置外操关闭氧化系统各导淋,关闭FPV15401、TPV15405、FPV15726、LPV15501、FPV15502的前后闸阀,关闭LPV15426的前后闸阀,关闭PPV15501的前后闸阀,打开界区高压氮气总阀和HPV15427的前后闸阀,完成以上工作后通知主控操作人员。1.4.3.2.2主控内操通知调度,要求动力送高压氮气(内操设定PIC0707压力在1.5MPa),动力送高压氮气后,主控内操打开HPV15427向氧化系统充氮气,在充压的同时,要求外操巡检是否有漏点,当压力达到0.6〜0.8MPa,现场外操进行一次全面查漏,如无漏点,氧化充压到1.0MPa保压24小时,并计算泄漏率,要求泄漏率〈0.5%。氧化系统气密合格后,主控内操要求主控仪表将24小时的合格的气密趋势记录拷贝下来(拷贝PIC15501和PI15427的趋势记录),备查。泄漏率计算公式:A={1-P2(T1+273)/[P1(T2+273)]}/tx1%1.4.3.3分解、分离系统气密1.4.3.3.1由氧化岗位外操关闭LPV15491前后闸阀,关闭PPV15491-2、FPV15491、LLPV15602、LLPV15604、LLPV15606的前后闸阀,关闭S15610S15609A/B去E15420的前后闸阀,打开P15417P15608的前后闸阀,主控内操通过仪表将XPV15601“disable”打开。1.4.3.3.2主控内操打开PPV15491-1向分解分离系统充氮气(在氧化系统气密合格的情况下,可通过LPV15426向分解卸压做气密,但在卸压过程中要防止分解系统超压),当系统压力到0.3MPa,现场外操进行全面查漏,如无漏点,分解分离充压到0.4MPa保压24小时,并计算泄漏率,要求泄漏率〈0.5%,分解分离系统气密合格后,主控内操要求将24小时的合格的气密趋势记录通过主控仪表拷贝下来(拷贝PIC15491趋势记录),备查。1.4.3.4氨系统气密装置外操在E15504、E15505的顶部压力表处接工厂空气将氨系统充压到0.2MPa左右,打开V154、E15504/05的低点放净阀和TPV15505、TPV15509阀前放净阀以及所有管线的低点放净阀,将氨系统的水放尽,在干燥同时要不断补充工厂空气以保持压力,直到放出的空气没有白色水雾为止,关闭V154、E15504/05和TPV1550、TPV15509阀前放净阀以及所有管线的低点放净阀,用工厂空气将氨系统充压到0.6MPa,氨系统进行全面的查漏,如发现漏点进行处理后,氨系统保压24小时,并计算泄漏率,要求泄漏率〈0.5%,氨系统气密合格后,主控内操要求将24小时的合格的气密趋势记录通过主控仪表拷贝下来(拷贝PIC15504、PIC15507趋势记录),备查。1.4.3.5烷塔系统气密C15701/02气密现场外操将LPV15491、PPV15705、PPV15709、LPV15708闸阀关闭,检查烷塔系统流程是否打通,必须保证各塔相连阀门及调节阀打开。然后打开S15701充氮气阀门,向S15701冲氮气,压力由PIC15701控制,当PIC15701压力到0.2MPa时,关闭S15701充氮气阀门,系统开始保压24小时,并计算泄漏率,要求泄漏率〈0.5%。主控内操要求将24小时的合格的气密趋势记录通过主控仪表拷贝下来(拷贝PIC15701、PIC15709、PIC15705趋势记录),备查。C15703气密现场外操将PPV15761、LPV15729处闸阀关闭以及关闭XPV15753,检查烷三塔系统流程是否打通。然后打开LPV15708前后截至阀,通过LPV15708向C15703充氮气,压力由PIC15761控制,当PIC5761压力到0.1MPa时,关闭充氮气阀门,系统开始保压24小时,并计算泄漏率,要求泄漏率〈0.5%。主控内操要求将24小时的合格的气密趋势记录通过主控仪表拷贝下来(拷贝PIC15761趋势记录),备查。1.4.4、系统置换除氧1.4.4.1氧化、热回收、吸收置换除氧1.4.4.1.1当氧化系统气密合格后,外操打开PPV15501的前后截止阀,然后通知主控内操,内操将PIC15501设定在250KPa下自动操作,同时外操打开E15407A/B、E15408壳程放净阀和放空阀,排空多次后,主控内操通知中控分析工取样,外操带分析工在AE15501、E15408壳程放空阀、氧化釜放净阀、取样分析氧含量,氧含量〈0.2%(V)时,氧化系统置换合格。1.4.4.2分解分离系统置换除氧1.4.4.2.1分解分离气密合格后外操关闭S15609A/B去S15701的LPV15491的前后截止阀,打开LPV15491前的放净阀,打开PPV15491-1/-2的前后截止阀,主控内操将PIC15491设定在150KPa下自控,外操打开R15420到R15421和S15601到S15609A/B的底部放净阀,分解分离系统置换多次后,主控内操通知中控分析工取样,外操带分析工在PPV15491-2前放净阀、R15421放净阀和S15601的废碱取样阀处及P15608放净阀取样分析氧含量,氧含量〈0.2%(V)时,分解分离系统置换合格。1.4.4.3氨系统置换除氧1.4.4.3.1当氨系统泄漏率合格后,外操打开V154、E15504、E15505的放净阀、放空阀将系统压力泄到常压,后关闭,再打开与氨系统相连的低压氮气阀充压到0.1MPa以上,打开氨系统各设备及所有管线的放空阀、放净阀,系统进行置换多次后,主控内操通知中控分析工取样,外操带分析工在V154、E15504.E15505的放净阀、放空阀处取样分析氨系统氧含量,氧含量〈0.2%(V)时,氨系统置换除氧合格。1.4.5、吹扫火炬系统1主控内操请示调度,确认火炬已处于启动状态。1.4.5.2通知外操打开XPV15501的前后截止阀,让低压氮气以170Nm3/h的流量吹扫火炬系统。1.4.5.3联系5L向火炬提供50NiWh的低压氮气吹扫火炬系统。1.4.5.4主控内操通知调度在火炬头分析火炬总管的氧含量,当氧含量〈0.2%(V),火炬底部水封已建立,火炬总管的伴热已投入使用时,火炬头可点火。1.4.6、密封水系统1.4.1.1外操打开界区工艺水总阀和液位调节阀LPV15050的前后截止阀,内操通知调度送工艺水(首次开车由热电二厂供软水),设定LIC15050在80%自控。1.4.1.2外操检查LPV15050的现场阀位是否正确可靠。1.4.1.3当密封水槽的液位LIC15050指示到80%后,内操通知外操启动密封水泵P153,并将备用泵的启动按钮置于“自动”位置,使泵P153处于可自动切换的状态。1.4.7、正压气体密封阀的泄漏试验1.4.7、1系统置换合格后,内操设定PIC15501在1KPa,保证系统正压、无氧。1.4.7.2外操打开FT15478的前后截止阀向氧化反应器的空气供应阀组提供高压氮气,使空气供应阀组处于正压气体密封状态。1.4.7.3内操按“HS15401”键,开始泄漏试验(泄漏试验是K5401开车的必要条件),主控屏幕显示信号“Leakteststarted”。1.4.7.4当主控屏幕显示信号“Leaktestcompleted”,表示泄漏试验完成。注:如果泄漏试验不成功,既泄漏试验在计时器“15412-2”规定时间内FI15478超过一定流量使FHS15478启动,表明一个或多个空气供应阀组的阀门泄漏严重,要求仪表维修校正合格后,再进行泄漏试验。1.4.8、液氨引入液氨槽1.4.8.1内操通知调度要求60装置送液氨。1.4.8.2外操打开V154液氨进料的球阀,并将氨系统的不凝气经不凝气分离器接橡皮管排入水中。1.4.8.3当V154的液位达到60%左右后,打开V154去E15504/E15505的送液氨阀,当E15504/E15505达到20%时,通知调度停止送液氨。1.5、开车程序由于氧化岗位和烷塔岗位联系紧密,故将开车程序的岗位操作法写在一起。1.5.1、系统充入环己烷进烷前,外操对全流程的手动阀门进行一次检查,防止出现因这些阀门的错误状态而导致憋料、窜料、跑料。1.5.1.1主控内操通知外操打开PPV15501、HPV15427、PPV15491-1、PPV15491-2的前后截止阀。1.5.1.2内操通知调度让制氮装置打开PIC0707大阀的前后截止阀。1.5.1.3内操通过手动打开HPV15427给氧化系统充压,并设定:氧化系统压力:PIC15501为750KPa投入自控。分解系统压力:PIC15491为3KPa投入自控。1.5.1.4向V15702注环已烷1.5.1.4.1内操通知烷塔岗位外操打开FT15755和LPV15754旁路上Dg150的开车专用阀门,外操关闭LPV15754和FT15755前后阀,按XHS15772“OPEN’”打开XPV15772。1.5.1.4.2主控内操通知5L内操要求5L现场岗位人员将中间罐区的环己烷送料阀切换为原料进料状态。1.5.1.4.3内操通知调度要求原料启动环己烷加料泵往5H送环己烷。1.5.1.4.4当V15702中环己烷液位达LIC15754的达到50%时,开始向其它系统加料。1.5.1.5向热回收系统注环己烷1.5.1.5.1内操通知氧化岗位外操打开FPV15401、TPV15405的前后截止阀。1.5.1.5.2内操通知外操启动环己烷加料泵P15705。内操按FHS15401打开FPV15401和TPV15405,通过FIC15401、TPV15405的阀位开度控制往热回收的流量保持V15702的液位稳定在30%以上。1.5.1.5.4当C15401底部环已烷使LSL15408消动且液位至40%时,内操外操启动P15404向S15401注环已烷(原始开车S15401没有填充物料),C15401烷釜液位由外操根据现场液位计LG15401的显示由P15404的出阀控制稳定在40%,当C15402的LIC15405主控有液位显示时,内操将C15401的LIC15402切换为自动,设定值为50%,通知外操全开P15404出阀。1.5.1.5.5当C15402塔釜LSL15406消动且液位升至40%时,内操通知外操启动P15405并将LIC15405切为自动,设定值在50%。1.5.1.6向氧化系统注环已烷1.5.1.1.1环己烷从泵P15405经环己烷加热器E15402向氧化反应器R15411充环己烷,环已烷溢流经过R15412〜R15415在加料过程中,外操每隔一小时从各釜的液相取样点排放,看有无环己烷放出,以检查环己烷补充情况,也可根据各釜温度变化,确定环己烷充填情况。1.5.1.1.2可以稍开FPV15436/37/38向R15413/14/15进烷,将管线内充烷,并且加冷烷管线要排气。1.5.1.1.3当LIC15426有液位指示时,内操按UHS15491复位XPV15491,打开LPV15426,环己烷经E15408进入R15420。注:氧化系统往分解送料时要求氧化系统压力高于分解压力0.4MPa以上。1.5.1.7分解、分离系统充料1.5.1.7.1外操关闭R15420和R15421底部出管线阀门,打开S15608至S15610、S15609A/B闸阀。1.5.1.7.2当LSL15492消动且LIC15491液位显示在60%时,内操通知外操启动分解进料泵P15417,R15420的液位由泵P15417出阀门控制在50%。1.5.1.7.3外操检查XPV15601是否打开。1.5.1.7.4内操按LHS15491复位分解液位调节阀LPV15491以及温度调节阀TPV15491,保持阀位在50%。S15701压力PIC15701设自动为5KPa。1.5.1.7.5环己烷从R15421进入分离系统,外操要从R15421顶部排空阀和S15608的顶部取样点排气检查环己烷加入情况。1.5.1.7.6当S15608中有液位且确认已满时(S15610和S15609A/B暂时不投用),内操通知外操启动P15608,当LIC15491有液位时,全开P15417的出阀,主控内操将LIC15491切为自控,控制液位为50%。注:环已烷由R15415流向R15420时,外操逐渐适当打开R15421、S15608上排空阀,待泵P15608启动后,打开各换热器顶部Dg20排空阀,以排放E15407A/BE15408E15406中不凝气。当S15701有液位后,外操打开S15701充NH阀向S15701充压,将S15701压力PIC15701设为自动,设定值为5KPa。S15610和S15609A/B在氧化通气完成且稳定后才能投用。1.5.1.8烷蒸馏系统充料1.5.1.8.1内操通知烷塔岗位外操检查烷塔系统现场各阀门,使其处于开车状态。1.5.1.8.2在氧化系统充料的同时可向烷塔系统补充料,内操通知外操打开环己烷加料泵P15705往回流槽V15701送环己烷的Dg1截止阀,向V15701注烷。注:在开往V15701阀门的同时要求保证P15705的电流指示不能超过282A(安培)。1.5.1.8.3当回流槽V15701的LSL15730消动且LIC15727指示在60%后内操通知外操启动回流泵P15708,内操手动打开FPV15703,FPV15705,向烷一塔C15701、烷二塔C15702送烷,将LPV15727保持关闭状态,,控制LIC15727在50%的液位。1.5.1.8.4外操启动烷三塔回流泵P15709经回流流量调节阀FPV15754向C15703补加环己烷。1.5.1.8.5当C15703小塔釜液位LIC15729指示在40%时,停止往C15703补加环己烷。1.5.1.9环己烷全回流操作1.5.1.9.1内操将S15701的PIC15701设定在5KPa,投入自控,通知外操从高压氮气管线往S15701引入高压氮,控制氮气加入量使PPV15701处于近关闭状态。1.5.1.9.2内操将C15701的压力调节阀PIC15705设定在4KPa,投入自控,将C15702的压力调节阀PIC15709设定在2KPa,投入自控。1.5.1.9.3内操将V15703的液位调节阀LIC15709设定为50%,投入自控;将V15701的液位调节阀LIC15727设定为50%,投入自控。当塔C15701的液位LIC15705和C15702的液位LIC15708指示有显示时,内操通知烷塔岗位外操往再沸器E15701引蒸汽。1.5.1.9.5外操打开E15701的蒸汽疏水阀前后截止阀,微开疏水现场排空阀后通知主控内操,内操按FHS15702、XHS15702“OPEN”打开蒸汽流量调节阀FPV15702和快速切断阀XPV15702,微开FIC15702给E15701暖管,当疏水现场排空阀排出的是水汽时外操关闭疏水现场排出阀。1.5.1.9.6内操用流量调节阀FPV15702控制蒸汽流量保证塔C15701的LIC15705液位指示在40%。注:内操在引蒸汽时要防止因蒸汽量过大而使烷塔塔板冲翻。1.5.1.9.7当C15701的PIC15705显示压力达4KPa,C15702的PIC15709显示压力达2KPa时,由PPV15705和PPV15709自动向火炬排出一部分氮气(在升温前,要求外操检查XPV15753是否已被打开,如未打开,则通知内操按XHS15753的“OPEN,打开XPV15753火炬必须处于运行状态,氮气被烷蒸汽饱和,烷蒸汽在火炬头燃烧。1.5.1.9.外操启动P15708给C15701和C15702建立回流,并通过FPV15702调节E15701的蒸汽流量和通过FPV15703、FPV15705调节C15701、C15702的回流量来保持C15701、C15702的液位稳定。1.5.1.9.9外操启动P15709给C15703建立回流,并通过TPV15727调节E15704的蒸汽流量和通过FPV15754调节C15703的回流量来保持C15703的液位稳定。1.5.1.9.10当C15703塔釜的液位指示LIC15729上涨,通知外操启动烷三塔釜液泵P15702,打开泵P15702去V15702的截止阀,关闭去V5601的截止阀,将C15703塔釜过量环已烷打入V15702,并将LIC15729设定在50%,投入自控。注意:C15703底部塔釜液位不要超过80%,以防E15704加蒸汽时引起冲料而损坏塔板。1.5.1.9.11当V15702的界面液位LLIC15756和现场的LLG15755显示V15702底部的水液面超过60%时,通知外操启动泵P15704向C5603排水,内操LLIC15756设定在40%投入自控。1.5.1.9.12要控制V15701的液位LIC15727在60%左右,如在操作过程中V15701的液位下降,通知外操开大泵P15705去V15701的阀(现场P15705的电流指示不能超过282A),如液位超高要求外操打开LPV15727前后截止阀,将多余环己烷送往V15702。1.5.1.9.13V15702的环已烷液位LIC15754控制在30%以上,如低于30%通知5L外操启动泵P15207向V15702中补充新鲜环己烷,前提是原料停止往氧化高压送环己烷。注意:启动中间罐区环己烷供料泵P5207前,要求氧化、热回收、分解分离、烷塔系统已全部充满环己烷,外操将LPV15754的Dg150的旁路关闭,5L装置外操关闭去原料的环己烷管线上的阀门,150H装置内操将LPV15754切为自动。1.5.1.10向皂化系统充烷1.5.1.10.1由5L内操和现场外操配合完成,具体步骤详见环己烷氧化低压装置操作规程。1.5.1.10.25H内操在接到5L内操要求建立皂化系统环己烷小回路循环时(前提是5L已经作好开车准备),通知外操将LPV5754前Dg25去P5607出管线的阀门打开,向V5602补充环己烷。注:还可从P15702直接送环己烷到V5601建立皂化系统环己烷小回路循环。1.5.1.10.3当皂化系统环己烷小回路循环建立完成后,内操通知外操关闭Dg25往V5602的截止阀。1.5.2冷循环下环已烷大回路的建立环己烷全回流蒸馏建立,且S15701的液位有显示后,内操通知调度要求原料停止向150H送环己烷。1.5.2.1内操通知外操打开现场充氮阀,设定PIC15701的压力在5KPa投入自动。1.5.2.2内操设定PIC15501的压力在1050KPa投入自动。手控HIC15427向氧化、热回收系统通入高压氮气,增压至750KPa时停止通高压氮气,此时PPV15501保持关闭状态。注意:充高压氮气时HPV15427的开度不能太大,以防高压氮总管压力突然下降引起PSL15476或PSL15480动作。1.5.2.3外操检查氧化、分解搅拌器的密封水情况,保证机械密封水供给良好可靠,启动氧化、分解反应器搅拌器。1.5.2.4当环己烷从S15701经液位调节阀LPV15702送到C15701后,内操用FIC15702调整进E15701的蒸汽量,使C15703塔釜液位保持在50%刻度,C15703塔釜过量环己烷由泵P15702排至回流槽V15702。注:冷烷循环时,S5701来的环己烷温度低,并且E15701的蒸汽量要求大一些,但不能使C15701、C15702的压力超高。1.5.2.5内操手动操作开大TPV15405将冷环已烷循环量逐步升至约120m/h,在加环己烷循环量的同时通过调茧C15491的阀位控制分解液位稳定在50%并调节E15701的蒸汽,来保持C15701C15702C15703塔釜液位稳定。1.5.3建立碱水相1.5.3.1进入氧化反应器的环已烷开始加热以前,必须先在分解反应器中形成碱水相,以利于分解氧化开车后氧化反应器来的环已基过氧化物。1.5.3.2内操联系5L内操将水封槽V5804的LIC5830设定在50%,投入自控,将废水萃取塔C5604的LLIC5641设定在50%,投入自控,如LIC5830指示V5804液位超过50%,告外操随时启动泵P5812,将过量水经LPV5830/2送至C5604萃取,再送C5603汽提后,经泵P5605送6装置。注:在建立碱水相前,5L内操要5L现场具备送工艺水的条件。5L内操用FIC5654控制3m‘/h工艺水加至盐萃取塔C5602的顶部。当C5602塔釜界面液位上升时,通知低压装置外操启动釜底产物泵P56032,5L内操用FIC56532控制0.5m3/h的新碱至泵P56032的入,由泵P56032打往R15420。5H内操按FHS5491打开C5602到R15420供碱水管线上的流量调节阀,将C5602塔釜的LLIC5652设定在50%投入自控。5H内操通知高压现场外操在AE15429、AE15427取样,检查加碱情况。1.5.3.6当S15601的界面液位到45%时,内操将FIC15492的阀位设定在10%,控制废碱流量在10m3/h左右,形成碱水循环。1.5.3.7主控通知中控分析人员在AE15429取样分析碱度,控制在0.8到1.0meq/g。1.5.3.8当S15601的界面45%时,5H内操按LLHS15602打开LLPV15602,手动操作,将S15601的LLIC15602控制在40%左右,将多余的碱水排向V01031.5.3.9检查V15702底部的液位显示LLIC15756将过量水经泵P15704排往废水汽提塔C56031.5.4环已烷大回路的热循环1.5.4.1加热环已烷大回路,以便流经氧化反应器的环己烷温度上升到反应温度,加热之前,氧化、热回收、吸收系统的压力约750KPa,在加热期间,由于环已烷蒸汽压力增加,系统压力将上涨。1.5.4.2启动氧化反应器R15411〜R15415的搅拌器AGR15411〜AGR15415和分解搅拌器AGR15420/21(也可在冷循环时启动氧化搅拌器)。注:在建立环己烷热循环回路前必须保证氧化反应器的搅拌器AGR15411-AGR15415启动运行,AGR15421启动前R15421必须是满釜(因AGR15421是双层桨叶)。1.5.4.3通知外操检查E15401、E15408的冷却水进、出阀是否全开。1.5.4.4外操打开E15402蒸汽供应管线上和冷凝液排放旁路管线上的截止阀,内操手动TPV15430保持E15402预热至正常温度后,冷凝液改走疏水阀。1.5.4.5内操缓慢增大TPV15430,其流量由FI15426的指示,当5#釜的环己烷温度指示在1°C时,将TIC15430的温度设定在165C投入自控,当温度升至165C时,将TIC15430设定为175C。注意:要控制两个相邻反应器温差小于60C。1.5.4.6当氧化反应器温度达165〜170C时,PIC15501的压力要求在9KPa左右,如果系统压力偏低,内操手动用HIC15427供入高压氮气,此时PIC15501设定值仍保在1050KPa,且自动控制。1.5.4.7主控按复位键LLHS154Q3打开S15401向V0103排酸水的LLPV15403同时将LLIC1540设定在30%投入自控,通知外操检勤5401的底部阀门是否全开。1.5.4.8当S15701内环己烷发生闪蒸(TI15701的温度指示在125°C以上),通知烷塔外操停止向S15701供高压氮气。1.5.4.9当进入到C15701的环己烷温度逐渐增至120C以上时,内操要控制FIC15702的蒸汽量来平衡C15701的液位。1.5.4.10内操逐步提高FIC15401的流量使FIC15401指示的环已烷循环量达至120t/h。1.5.4.11S15401顶部环己烷经管线250A-P15418-40K5-IH60进入C15402塔釜。1.5.4.12系统加热后,环己烷体积增加,导致V15702液位上升,由泵P15705将多余烷送回T15201A/B,使V15702的液位保持在50%,因此,内操通知5L外操停泵P5207,打开与T5201A/B相连的环己烷加料总管上的截止阀,通知150H外操将管廊上退料管线打通,内操手动关闭LPV15754,外操微微打开P15705出管线连接环已烷退料管线的截至阀,控制环已烷的流量,内操注意通过LIC15754观察V15702的液位。注:退料时,要求控制P15705的电流不大于282A(安培)。若T5201液位较高,也可将环己烷退至原料。1.5.4.13内操将TIC15430提高至175C,如有必要,可联系调度通过补加高压蒸汽的方法提高中高压压力来保证反应温度。1.5.5醇酮回路的建立这个回路包括醇酮从5L装置V5905到吸收塔C15501顶部的循环流以及从C15501底部醇酮排到混合槽V5602的循环流,在这里与已形成的小环己烷回路混合。注:只有当醇脱氢工序运行时或T5802有液位时,醇酮回路才能形成。1.5.5.1联系5L外操启动泵P5905,将醇酮由V5905经FPV15502进入E15504加入吸收塔C15501顶部。1.5.5.2C15501塔底液位控制液位在70%,如液位超高则按复位开关XHS15503打开XPV15503将醇酮液排到混合槽56021.5.5.3将吸收塔。15501塔釜的LIC1550设定在70%(首次开车由于要补加引发剂,液位控制要高于正常生产时投入自控,将FIC1550设定在2.0m/h投入自控,使醇酮循环量稳定在2.0m3/h1.5.6催化剂的配制开车前首次配制,催化剂槽V15405是空罐,用25克醋酸钻(>99.3%)加2.5升水:配成浓钻溶液,然后由外操倒入V15405,根据FIQ15408加入20L的水量,启动搅拌AGV15405,搅拌15分钟即可用。当空气引入R15411开车时,氧化岗位外操接到主控指令启动泵P15406,向R15420加催化剂。正常操作期间,外操每天配置一次,内操每当LI15477指示低液位时,(外操同时确认LG15476)告外操根据FIQ15480加入约14升工艺水,并加入醋酸钻溶液(每次用20g醋酸钻,加水约2L配制而成)。1.5.7氧化系统正常开车操作步骤在氧化釜通气前,要求主控内操对系统进行全面检查,特别是联锁是否投用1.5.7.1通气前,内操要将分解的液位LIC15491控制在50%左右,分离S15601的界面液位控制在40%到50%之间,S15602的界面液位控制在20%到40%之间,S15608的界面液位控制在10%以内,V15702的液位控制在30%以上。1.5.7.2当一台反应器的开车准备工作就绪时,CRT会显示这一台反应器处于“准备开车”状态,开车从R15411开始,然后依次进行。1.5.7.3为了引发氧化反应,在开车时期,R15411的温度应提高至165C以上,为此可增加TIC15430设定值的方法,相应升高进入反应器R15411的环已烷的温度。1.5.7.4若K5401/02开车时,外操检查XPV5414/5415前的手动阀,保证其处于关闭状态。在反应器R15411开车前约15分钟,外操打开FI15505前后的闸阀和第二道阀门,泵P15501将醇酮混合物打至泵P15405入,通过FI15505控制流量为3L/h,火炬系统保持在氮气吹扫状态。CRT上,反应器R15411的“准备开车”指示灯亮。1.5.7.5联系5L内操向皂化槽V5601加入氢氧化钠溶液78L/h,并将FIC5652投入自控,设定值为78L/h。通知氧化岗位外操分析AE15429的相比控制R15420中水溶液量占15%(vol),碱度维持在1.0meq/g。1.5.7.6通知外操打开泵P15406的进出阀,将泵P15406的流量调至最大,启动泵P15406,向分解器加入80L/h的钻催化剂溶液。注意:刚开车时催化剂至R15420的量可少许过量,之后应减少到正常值。1.5.7.7联系5L内操增大泵P56012的排料量,减少再沸器E56052的蒸汽。1.5.7.8内操联系在线分析班仪表工投用在线分析仪通知外操打开空气混合器取样系统AEV15475-2的连接阀门,如取样冷却器前的Dg25mm球阀和分离器冷凝液收集器前的截止阀。开车指令未发出时,开车空气样品经过AEV15475/3及分析仪AT15475的旁路排入大气中。1.5.7.9通知外操打开氧气分析仪AT15450和AT15475与尾气总管线的连接球阀,打开取样冷却器的球阀。仪表工采取下列步骤检查取样系统功能:让180L/h的样气通过节流孔约50L/h的样气经AEV15475/3出上的针形阀排入大气,残留样气经减压阀PCV送入大气。注意:取样分离器不能留液。1.5.7.10启动压缩机前要打开空压机和空气管线排尽阀,排尽管线中的水或回收管线中的物料。1.5.7.11通知现场外操启动空压机K5401/02或K5403(K5401/02或K5403也可根据事业部要求在建立循环前开)。1.5.7.12通知外操打开空气进气管到混合站M15401之间FPV15476的前后截止阀,打开空气供气总管至氧化反应器的截止阀,打开1号釜进气管导淋阀排气,保证通气管中无物料。1.5.7.13手动控制开车混合气流量调节阀FIC15475,使FIC15475输出为65%,保证氮气流量使FSL15482-1消动。1.5.7.14按动HS15421,安全系统启用,全开FPV15475,XPV15461关,XPV15431,XPV15441开,用高压氮气吹扫氧化釜R15411,CRT上显示“ReactorSelected(反应器选择)“PurgingStarted”(吹扫开始)。1.5.7.15氧气分析仪AT15450和AT15431自动与尾气总管和R15411尾气管相连,AT15475自动与开车混合总管相连,通知仪表工确认去分析仪的样气流量为50L/h。1.5.7.16当“purgingStarted(吹扫开始)”显示后,手动控制FPV15475和FPV15476的阀位开度至FIC15477指示5NiWh以上。1.5.7.17内操手动控制,逐步提高FIC15476的设定值,降低FPV15475的设定值使AIR15475的02%(vol)缓慢上升到6〜8%(vol),但不能超过8%,空气混合气中氧气百分比含量由AIR15475指示,通知检查AIR15475的指示是否正确,以避免ASH15475/3启动。1.5.7.18开车混合气处于正常状况时,“mixturenormal”(混合正常)的信号在CRT上显示,计时器开始计时。1.5.7.19十分钟后,开车混合气周期结束,CRT上出现“normaloperationre1ease(正常操作交付)信号。1.5.7.20内操用FIC15431手动操作打开FPV15431直至FSL15431消动(》331Nm3/h)后,逐渐降低开车混合气的流量,即逐渐降低FIC15476的流量值,直至为0。1.5.7.21CRT上“ReactorSelected"(反应器选择)消失,(AT15475也与尾气总管相通与开车混合气管切断),混合气管线由高压氮气吹扫,经XEV15451排入大气。1.5.7.22内操根据尾气含氧控制FIC15431的阀位开度使FIC15431流量在5Nm3/h到8Nm3/h,控制AT15431显示含氧小于5%(vo1)。1.5.7.23联系外操检查C15401,C15402现场液位指示是否正常。将C15401,C15402的釜液位LIC15402,LIC15405的设定值控制在55%,将V15702的LIC15754设定值控制在50%,如果V15702液位太高,通知外操用泵P15705将过量环己烷送回烷贮槽T5201A/B1.5.7.24提高FIC15401的设定点到130t/h自控,主操根据氧化釜含氧情况,控制好TIC15430含氧高就升高温度,含氧低就降低温度。1.5.7.25内操通知分析工在分解器R15420的AE15429取样,1次/2小时,检查S15601中水溶液的碱性,若含碱量低干1.0meq/g时,增大FIC56532的流量来补充新鲜碱液至泵P56032入处。1.5.7.26内操通知外操检查R15420中相比,内操用FIC15492调节废碱循环量控制水相/有机相在15%(vol)左右。注:在氧化釜通气时,由于釜内物料密度变化较大,使氧化、分解的液位波动也大,要防止因操作原因而引起的带碱问题,在通气前要将分解的液位控制在50%左右。1.5.7.27仪表工和外操将AT15432与R15412尾气管线相连,并以和R15411相同的步骤进行检查,打开取样系统各必要的阀门。打开空气供气总管至氧化反应器的截止阀,打开2号釜进气管导淋阀排气,保证通气管中无物料。1.5.7.28CRT上显示,"ReadytoStar”(准备开车)信号,开始R15412的启动。1.5.7.29将FIC15475置于手动,控制其输出信号到70%。1.5.7.30按HS15422,安全系统自动选择到R15412,CRT上显示“REACTORSELECTED"(反应器选择),“purgingstarted”(吹扫开始)并确认AT15432样气流量为50L/h。1.5.7.31当CRT上显示“PurgingComplete”(吹扫完成〕后,手动控制FIC15475和FIC15476,使氧含量稳定。1.5.7.32手动逐步提高FPV15475、FPV15476的设定值,使AIR15475的02%(vol)缓慢从0%(vol)上升到6〜8%(vol),检查AIR15475的指示,避免ASH15475/3动作。1.5.7.33开车混合气正常后,CRT上显示“mixturlnormal”(混合气正常),开车混合气周期结束后,CRT上显示“normaloperationrelease”(正常操作交付)。1.5.7.34手动控制打开FPV15432,至FSL15432消动(>455m3/h).然后手动逐渐降低FIC15476的流量值,直至为0,手动逐渐增大FIC15432的设定值,至空气流量为12Nm3/h(设计值的75%),控制尾气含氧在2%vol。1.5.7.35CRT上显示“ReactorSelected”消失,AT15475由混合气管切至尾气管,空气混合管线自动经过吹扫。1.5.7.36通知仪表工检查氧分析仪的取样系统是否正常连续运行。1.5.7.37通过AE15429检查R15420加碱情况,并用FIC56532调整NaOH加入量,通知外操检查R15420的相比,按需要用FIC15492调节废碱循环量。1.5.7.38内操通知外操关闭从P15501到P15405进管线上的截止阀,停止将醇酮液供应至氧化釜。1.5.7.39内操联系仪表工和外操检查运行中的分析仪表、调节功能是否正确。1.5.7.40内操通知外操和仪表工开R15413的取样系统AT15433,并进行必要的检查。打开空气供气总管至氧化反应器的截止阀,打开3号釜进气管导淋阀排气,保证通气管中无物料。1.5.7.41按照R15411,R15412同样的方式进行反应釜R15413的开车CRT上显示“readytostart”(准备开车)。1.5.7.42手动操作FIC15475,使其输出信号为70%。1.5.7.43内操按动HS15423,由安全系统自动选择到R15413,CRT上显示“ReactorSelected”“purgingCompleted”,确认AT15433样气流量50l/h。1.5.7.44当CRT上显示“purgingCompleted”,后,手动控制FIC15475和FIC15476,使氧含量稳定。1.5.7.45手动控制逐步提高FIC15476的设定值,使AIR15475的02%(vol)缓慢从0%上升至6〜8%vol。1.5.7.46当CRT上显示“Mixturenormal”(混合正常)开车混合期结束,显示“Normaloperationrelease”手动控制打开FPV15433,至FSL15433不动作(>703Nm3/h),然后逐渐手动控制降低FIC15476的流量值,直到为0,逐渐增加FIC15433到18Nm3/h。1.5.7.47当“ReactorSelected”在CRT上消失,AT15475由混合气管切至主尾气管,空气混合管经过自动吹扫。1.5.7.48通知分析工分析R15420碱度,根据需要用FIC56532加大新碱加入量,用FIC15492调整废碱循环量。1.5.7.49联系仪表工和外操开启R15414的AT15434系统并检查。打开空气供气总管至氧化反应器的截止阀,打开4号釜进气管导淋阀排气,保证通气管中无物料。1.5.7.50按R15411同样的方式,进行R15414的开车。CRT上显示“Readytostart”(准备开车)信号后,将FIC15477置于手动控制位置,使其输出为1%。1.5.7.51按动HS15424,由安全系统自动选择到R15414。(CRT上显示“ReactorSelecte^d,“PurgingStarted(反应釜吹打开始)1.5.7.52当CRT上显示“purgingcomp1eted”后,手动控制FIC15475和FIC15476,使氧含量稳定。1.5.7.53手动控制逐步提高FIC15476的设定值,使AIR15475的02%(vol)缓慢从0%(vol)上升到6~8%(vol)。当CRT显示“Mixturenormal”(混合正常)“Normaloperationrelease"(正常操作交付)后,手动控制FIC15434,打开FPV15434至FSL15434不动作(>1097Nm3/h),然后逐渐手动控制降低FIC15476的流量值,直到为0,逐渐增加FIC15434到28Nm3/h。当CRT上显示“ReactorSelected"(反应器选择)消失,AT15475由混合气管切至主尾气管,空气混合管线经过自动吹扫。1.5.7.56内操、外操检查K5401或K5403的运行情况。检查XPV5414是否关闭,若关闭,打开XPV5414的手动阀(K5403运行时不需要)。1.5.7.57内操通知分析取样分析AE15429检查水相的碱含量,如含碱量低于1.0meq/g,用FIC56532调节新碱加入量。1.5.7.58联系5L内操,检测废碱液中盐浓度(AE5626),盐浓度应低于正常值50%(wt)。如需要由5L内操用FIC56272调节E56052蒸汽量。1.5.7.59当S15601、S15602、S15608中的碱水液位达30%时,打开LLPV15602/04/(向V0103(废碱缓冲罐)出料。出料前,通知外操打开并检查相应的截止阀。1.5.7.60当FSL15504不动作,按动XHS15501的“CLOSE”使“XPV15501关闭,检查FIAL15503是否指示为0。1.5.7.61通知外操缓慢切换250A-P15418-40K5-IH60管线上两个Dg250的截止阀,这样从S15401排出的环已烷从C15402塔顶进入。1.5.7.62通知外操启动泵P15701向C15402加热烷,手动逐渐打开FPV1572,6然后将FIC1572控制在65m3/h,建立起热烷循环。1.5.7.6内操通知烷塔外操将IC1572的前后截止阀关闭以控制V15701的液位。1.5.7.6热烷引入后,内操要调整好分解液位和分离界面液位再缁15釜通气,通知压缩机岗位外操启K动5003负荷在“自动。”1.5.7.6内操调节FIC1570的阀位,增加入再沸器15701的蒸汽量,将C15703塔底部的液位用LIC15729控制在50%刻度处,用TIC15727控制入再沸器E15704的蒸汽量,FI15727指示约为25kg/h,将C15703的塔釜液位用LIC15729控制在50%,过量环己烷由泵P15702打入5L。1.5.7.66此时环己烷大循环已建立,约为设计量的55%、当进C5701的流量在FI5701显示约为225m3/h时,用FIC5726增大热环己烷的循环量至80m3/h,同时用FIC5401减少冷环已烷循环量至105t/h。1.5.7.67联系仪表工和外操开启R15415的氧分析仪AT15435,准备以启动R15411的同样方式来进行R15415的开车。打开空气供气总管至氧化反应器的截止阀,打开5号釜进气管导淋阀排气,保证通气管中无物料。1.5.7.68用FIC56532适当增加50%Wt的新鲜碱至R15420,以适应即将增加的氧化空气量。1.5.7.69内操将FIC15475置于1%。1.5.7.70主控按动HS15425,由安全系统作用自动选择到R15415,CRT上显示“ReactorSelected”(反应器选择),“PurgingStarted”(吹扫开始)。1.5.7.71当CRT上显示,“Purgingcompleted"后,手动控制FIC15475和FIC15476,使氧含量稳定。1.5.7.72手动控制逐步提高FIC15476的阀位值,使AIR15475的指示从0%vol缓慢上升至6~8%vol。1.5.7.73当CRT上显示“Mixturenormal"(混合正常)信号和显示“normaIoperationre1ease”(正常操作交付)信号时,手动控制打开FPV15435至FSL15435消动(>1552Nm3/h)o然后逐渐手动减少FIC15476的阀位值,直至为0,逐渐增加FIC15435到40Nm3/h,控制尾气含氧2%以下。1.5.7.74当CRT上显示“ReactorSelected"(反应器选择)消失,AT15475由混合气管切至主尾气管,空气混合管线经过自动吹扫。1.5.7.75内操、外操检查K5401或K5403的运行情况。检查XPV5415是否关闭,若关闭,打开XPV5415手动阀(K5403运行时不需要)。1.5.7.76当CRT上显示“ReactorSelected"(反应器选择)消失,全部氧化反应釜启动完成,检查各调节阀、液位、流量、温度、压力是否均控制正常,分析取样系统工作情况是否满意,空气混合管线是否自动与系统脱离,并经过自动吹扫。1.5.7.77内操通知外操测定R15420的相比,并用FIC15491和FIC15492调整相比。1.5.7.78用TIC15491将R15420的温度调节至85°C,也可通过调节E15408和E15420的循环水大小来调节R15420的的温度。通知外操调节催化剂泵P15406的加入量,使S15601/02/08排出的废碱液中钻浓度在1ppm左右。1.5.7.79用TPV15430调整蒸汽量,给进氧化釜的环己烷升温,也可通过3、4、5加冷烷阀调整氧化温度,各反应釜的温差不要超过40C。1.5.7.80开车初期,塔C15703底部环已烷通过泵P15702打入回流槽V15702在R15411通气后,TIC15727显示示温度为120C时,必须将C15703小塔釜料切至5L装置:通知外操关闭P15702至V15702管线上的两个截止阀,同时打开去皂化槽V5601的一个截止阀,将C15703塔底醇酮产物排人V5601。注:正常生产时,禁止将P15702出的下料下至V15702。一般性停车过程中,在通气停止后没有经过6小时以上的大循环,禁止将P15702出的下料下至V15702。1.5.7.81内操控制TIC15430调节进氧化釜环已烷温度,使氧化反应温度在155〜168C,尾气含氧在1.5%〜2.5%vol。1.5.7.82内操控制FIC15703,FIC15705,FIC15754调节C15701,C15702,C15703的回流量,用FIC15726和FIC15401控制回氧化的循环量,保持冷、热循环环己烷中醇+酮浓度<0.1%(wt)o1.5.7.83内操通知外操在确认尾气压缩机无氧后,打开K15701吸入和排出阀,启动K15701,主控按XHS15753的“CLOSE”关闭调XPV15753,运转正常后,内操设定PPV15761在6KPa投入自控,使K15701吸入压力为10KPa左右。1.5.7.84当整个装置平稳运行时,可提高生产负荷,各氧化釜设计空气量为:R5411:13Nm3/h、R5412:1786Nm3/h、R5413:2760Nm3/h、R5414:4302Nm3/h、R5415:6088Nm3/h。1.5.7.85内操用FIC15726控制热烷流量在120m3/h左右,用FIC15401控制冷烷循环量为290m3/h左右。1.5.7.8在提气量之前,要求先提环己烷循环量。1.5.7.87在操作范围内调节装置的操作条件,以得到分析表中所给出的“正常值”1.6正常运行操作由于氧化岗位和烷塔岗位联系紧密,故将正常运行操作程序的岗位操作法写在一起。主控内操人员在本工序的生产运行中,借助操作站的操作键盘实施对整个生产过程的观察、监视及对各工艺参数的调节、控制等生产活动,从而保证生产正常稳定运转。1.1.2.检查分析数据,联系仪表工和外操定期检查氧化尾气取样和分析系统及其它仪表系统的运行功能情况(发现仪表异常,要马上与仪表工联系并配合处理)。检查触媒配制等重要操作情况,按时去现场会同外操巡检,检查工艺设备、仪表、安全等方面的情况。为了保证氧化系统的安全,应保证贮有足够压力、数量的高压氮气,以确保在紧急情况下吹扫氧化、热回收和吸收系统,因此应经常检查氮气的压力,并及时与调度取得联系。氧化反应系统与热回收、吸收系统之间中压差应为约50KPa,操作时应注意这一压差变化,正常情况下,C15501塔顶的压力由PIC5501控制在1050KPa,若该压力差很大,主控应迅速查找原因并处理。1.1.1.精心控制反应温度及通气量确保氧化尾气含氧在2〜2.5%之间操作,谨防因含氧超标安全保护系统动作而紧急停车。正常生产时,要防止水在C15402中冷凝进入氧化釜,引起氧化反应温度的下降,尾气合氧的升高。吸收塔C15501的醇酮循环液中含烷应控制在30%,E15505的气氨压力应控制在3KPa(G)左右,如果醇酮循环液中含烷过高,E15505的气氨压过低,就有可能发生物料在-5°C下凝固结晶而堵塞循环管线。R15415和R15420的液位稳定与否直接关系到氧化、分解系统的稳定,为此,内操应及时巡检LIC15426和LIC15491的控制情况,防止LPV15426开度太大而引起“串气”使分解往烷塔的不凝气量加大而引起PSH15762启动,如处理不及时也可能造成PSH15760启动而引起整个150H装置停车。控制好R15420的温度、相比、催化剂钻浓度、碱度和搅拌情况以保证定向分解氧化来环己基过氧化氢。要防止C15701再沸器E15701列管有结垢现象,E15701要经常加水清洗。R15420/21的搅拌器决不能在其叶轮处于无机相或离无机相太近时启动让无机相成为连续相。必须保证有机相成为连续相,才可有效地防止碱水夹带到烷塔。1.1.13.1将S15601中的碱水相界面控制稳定在60%左右,将S15602中的碱水相界面控制稳定在30%左右,将S15608中的碱水界面控制稳定在10%左右。1.1.13.2将R15420/21的温度控制在88±3°C,91±3°C,两者的温差不能超过4C,避免分解不完全。1.1.13.3定期在AE15604处取样,分析钠含量。控制向C15401加料的冷环已烷和向C15402加料的热环已烷中含醇酮不得超过0.1%wt,如果超过了0.1%wt,则可用增加C15701/02/03回流,相应减少向氧化系统加料的办法予以调整。烷一塔再沸器E15701的蒸汽量的控制应既能使C15703塔釜上部液体保持在50%左右,同时PPV15709的开度应维持C15702塔压在2KPa左右,PPV15709开度过大,则E15701一次蒸汽消耗量大,三效蒸馏的效率降低。1.1.11.经常联系外操检查各液面计显示情况,防止因液面显示失真而引起误操作,冬季应及时通知外操打开各伴热蒸汽阀门,防止冻坏设备或仪表管冻堵。当发生停电、停气、停水等意外生产情况,主控副操要到现场协助进行处理。正常生产中,洗涤器M15603.M15604连续加入6〜10L/h工艺水进行水洗,旋流脱盐器S15610连续加水0.2〜0.5m3/h以及S15610排碱的连续性,S15609A/B每班排碱一次,以免废碱夹带进入烷塔。1.1.19.S15610和S15609A/B必须在生产稳定后才能投用,以免损坏设备。1.1.20.AGR15421必须在R15421满釜时才能开启,以保护搅拌。1.1.21在废碱蒸发带碱时要将P5607送至C15703大塔釜的环己烷改送至R15420,以避免带碱至烷塔和氧化系统。氧化岗位的巡检路线及内容1.7、正常停车由于氧化岗位和烷塔岗位联系紧密,故将正常运行操作程序的岗位操作法写在一起。高压150H的正常停车分为以下几种情形:1临时计划停车用于短时间的计划停车,氧化反应停止,环已烷大回路仍处于操作状态。2意外临时停车空气供应突然中断时,属意外临时停车,此时环已烷大回路仍处于操作状态。3冷却后减压的长期停车用于长时间的生产停车或需对生产装置进行维修。以上几种情形的具体操作程序1.7.1计划内停止空气供应临时计划停车时,氧化反应停止,但大环己烷回路不中断,氧化系统保温保压(温度控制在165C左右,压力控制在9KPa左右)。1.7.1.1接到停车通知后,内操手动将五个氧化釜的空气量减至约110Nm3/hr。1.7.1.2在降低气量后,内操要将环己烷循环量根据气量的降低而降低,同时废碱循环量也要相应降低。将V15702液位控制在较高水平。1.7.1.3按下HS15435,至此反应器的空气供应停止,反应器自动用高压氮气吹扫5分钟。内操通知外操关闭AT15435取样系统中样品冷凝器前面的球阀及FPV15435的前后截止阀,内操手动关闭FIC15435。1.7.1.4内操将LIC15426切至手动控制,减少去分解的料量,保持氧化釜的正常溢流液位,调节E15701蒸汽,保证C15703釜底温度约为95C。1.7.1.5内操用FIC15726减少热环己烷循环量,保证V15701槽的液位,随着V15702液位降低LIC15754自动增加环已烷的补充量。注意:应检查LIC15426对反应器R15415液位的控制情况。1.7.1.6手动按下反应器R15414的HS15434,停止R15414的空气供应,高压氮自动吹扫氧化釜R15414五分钟,通知外操关闭AT15434冷凝器前的球阀。1.7.1.7通知外操打开旁路管线250A-P15418-40K5-IH6上的两个截止阀,将C15401的环己烷送入。15402的底部,检查E15402的TIC15430控制温度在165C1.7.1.8用FIC15726缓慢减少至C15402的热环已烷,直至为0,通知烷塔岗位外操停泵P15701,然后FIC15401将至。15401的冷烷量减至220m3/h左右,用LIC1542手动调节烷塔的进料,同时用仃1570调节E15701的蒸汽供应。手动按下停止按钮HS15433,停止R15413的空气供应,高压氮自动吹扫R15413五分钟,通知外操关闭AT15433冷凝器前面的球阀。1.7.1.10认为有必要时可通知外操手控HIC15427向尾气总管送入750Nm3/h的高压氮气,以防止AT15450和AT15475由于取样系统样气带液而引起故障。1.7.1.11手动按下停止按钮HS15432,停止R15412的空气供应,并用高压氮气自动吹扫5分钟。通知外操关闭AT15432冷凝器前的球阀。12调整好LIC15426的阀位,防止氧化窜气至分解,调整好烷塔液位。1.7.1.13手动按下停止按钮HS15431,停止R15411的空气供应,并用高压氮气自动吹扫5分钟,通知外操关闭AT15431冷凝器前的球阀。1.7.1.14通知外操分别关闭AT15450、AT15475冷凝器前的球阀。注:在停通气时,要求控制好氧化、分解系统的液位防止氧化向分解系统串气,同时要求控制废碱循环量防止废碱在分解系统沉积。1.7.1.15以220m3/h的环已烷流量向烷塔进料,内操手动调节E15701蒸汽供应,将PIC15501设定在1050KPa下自控,使系统维持正常压力。1.7.1.16内操用FIC56532调节新鲜氢氧化钠的供应,防止R15420水相碱度太高,同时适当调节废碱循环液和钻盐催化剂。1.7.1
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