《高性能模压碳碳平板技术规程》征求意见稿

1T/CIXXX—2024高性能模压碳碳平板技术规程本文件规定了高性能模压碳碳平板的结构形式、工艺路线、材料选择、技术要求、实验方法以及检验、包装等要求。本文件适用于适以短碳纤维为原料，模压成型结合快速液相增密工艺过程制备的高性能碳碳平板和产品质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。（1）GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写（2）GB/T1804-2000m一般公差未注公差的线性和角度尺寸的公差（3）GB/T1449-2005纤维增强塑料弯曲性能试验方法（4）GB/T33501-2017碳/碳复合材料拉伸性能试验方法（5）GB/T1450.1-2005纤维增强塑料层间剪切强度试验方法（6）ASTMC695-2021碳和石墨抗压强度的标准试验方法（7）ASTMC747-2016用声波共振法测定碳和石墨材料的弹性模量和基频的标准试验方法（8）GB/T22588-2008闪光法测量热扩散系数或导热系数（9）ASTME228-2017用推杆式膨胀计测定固体材料线性热膨胀的标准试验方法（10）GB/T39535-2020炭素材料肖氏硬度测定方法（11）GB/T191-2008包装储运图示标志3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1高性能模压碳碳平板highperformancemoldedcarboncarbonflatplate高性能模压碳碳平板是一种由分散均匀的碳纤维短切丝，经抽滤成型预浸料，经树脂浸润，模压成型，再结合液相浸渍增密、高温纯化及机加工后获得的短纤维增强碳碳平板，其具有良好的力学性能和表面平整度。3.2原辅材料rawandauxiliarymaterials2T/CIXXX—20243.2.1碳纤维高性能模压碳碳平板所使用的碳纤维为中复神鹰碳纤维股份有限公司生产的SYT49S-12K/SYT49S-24K聚丙烯腈碳纤维，其性能符合GB/T26752的规定。3.2.2混合树脂溶液包括酚醛树脂和脱泡剂，其中，酚醛树脂为PF8402、PF9502中的一种或多种的混合。3.2.3去离子水去除了呈离子形式杂质后的纯水。4工艺设计4.1设计要求4.1.1高性能模压碳碳平板结构微微泛银白色的纤维为短切碳纤维丝，稍暗区域为树脂碳基体，纤维杂乱排列，均匀分散，其间隙被树脂碳基体所填充，纤维和基体的界面结合良好，表面及端面平整，无褶皱、分层。4.1.2工艺路线工艺要求纤维须在水溶液中分散，为保证混合的均匀性，需添加分散剂、脱泡剂等，并配备自动搅拌器。4.1.3产品具体尺寸及其允许偏差可由供需双方商定。图纸注明了允许偏差的依图纸所示执行，图纸未注明允许偏差的尺寸可按GB/T1804的粗糙级C等级的规定执行。4.2工艺说明4.2.1碳纤维短切将碳纤维长丝（筒纱）进行短切，设置短切长度规格为10-30mm。4.2.2碳纤维分散3T/CIXXX—2024采用强气流打散后通过水溶液进行进一步分散。4.2.3抽滤将纤维复合分散液置于底部形成有抽滤孔和过滤网容器中，通过抽滤孔抽滤，在容器中形成网状纤维层，通过多次重复操作铺叠至设定厚度，形成预浸料。4.2.4烘干将抽滤得到纤维预浸料进行烘干处理，烘干温度设置为70-90℃,烘干时间设置为1-3h。4.2.5浸胶将烘干后的预浸料充分浸胶后至于模具中，待压制。其中，预浸料的密度约0.5-0.8g/cm3。4.2.6热压将充分浸润树脂后的一定厚度预浸料封装在涂有石墨乳脱模剂的模具内，上热压机进行热压固化，热压温度设置80-160℃,保温2-3H，热压压力从0.5-0.8MPa逐渐升至20MPa。4.2.7增密采用液相快速增密，通常为2-3次浸渍、碳化循环，使其碳化后体积密度达1.50g/cm3以上。浸渍将热压固化后获得的模压碳碳平板置于浸渍炉中，用酚醛树脂加压浸渍填充板材中的孔隙，提高其密度。浸渍压力设置0.8-1Mpa，固化温度设置160-200℃。碳化将短纤模压板装入炉内，抽真空1h，充入保护气体（氮气）直至微正压（即保持炉内压力略高于大气压，约0.6H并保持持续通入保护气体，控制保护气体流量为0.4m3/H。开始加热，约25-30H从环境温度升值温度850℃,并保温3-4H，然后开始自然降温，降温时间设置为60H，降温至80℃以下开炉，取出产品，完成工艺过程。4.2.8高温纯化将短纤模压板装入炉内，抽真空。开始加热，用时25-30H从环境温度均匀升至2000℃左右，整个过程持续抽真空。当温度达1600-1800℃时，打开气阀，将保护气体冲入炉内，边充边抽，并保持炉内压力为10000Pa左右，在2000℃时保温5-8H。保温结束后，开始自然降温，约10H左右降至1600℃,待1600℃以下阶段，关闭进气阀，只抽真空，直至炉内温度降至80℃以下，打开进气阀，通入空气，使炉内气压升至大气压，打开炉门，取出产品，整个降温过程持续时间约65-75H。4.2.9机加工根据产品图纸要求，利用机加工设备对产品进行加工。5技术要求5.1技术指标高性能模压碳碳平板的主要性能指标应符合表1的规定。项目单位数值密度g/cm3≥1.454T/CIXXX—2024弯曲强度MPa层间剪切强度MPa膨胀系数10-6/k灰分ppm300变形量mm/m外观材料表面和内部无明显褶皱、分层、缺料及针孔和其他杂质存在注：具体性能指标也可由供需双方商定5.2技术要点5.2.1改善树脂浸润性纤维分散将短切碳纤维分散至丝宽1.5-2mm，不集聚，以增加碳纤维与树脂浸渍液的接触面积及浸润通道；分散剂使用聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素等常规分散剂，通常纤维：分散液=1：80-100，利于分散。5.2.2装备及工艺要求为保证模压碳碳平板的压制平整度及改善其分层不良，一般要求装备及工艺满足以下技术要求：抽滤装置抽滤孔设置均匀分布，滤网目数选择为300-400目，便于抽滤均匀。压机装备（1）压机的压板变形量控制在±0.2mm，压制前需做压板平整度检测，若不满足要求，需对变形的压板进行矫形处理。（2）压板温度均匀，每100cm2温差不超过3℃。压制工艺（1）低温预固化，温度设置为80-90℃,压力设置为0.5-0.8MPa，预热40-60min，且每隔5min进行一次卸压排气。（2）温度升至110-120℃,压力由0.5-0.8升至20MPa左右，升压速率设置为0.5-2MPa/min，整个升压过程确保在20min完成，直至模压碳碳平板压紧，温度升至150-160℃,保温2-3H左右，直至完全固化。热处理工艺（1）碳化特别设置由400℃缓慢升温至600℃,升温时间为20-25H，由600℃升温至850℃,升温时间为3-4H。（2）高温特别设置由850℃缓慢升温至2000℃,升温时间为25-30H，2000℃保温5-8H。同时，需保证高温炉内各区温度完全均匀。（3）装炉方式确保在热处理过程中，温度传导均匀，应力释放均匀，从而获得平整度合格的模压碳碳平板，特别设置，每堆叠放置10件板材后，需加压1件厚度约60-65mm的平整石墨板材。6实验方法5T/CIXXX—20246.1高性能模压碳碳平板的外观质量的检验用目视的方法进行，其中表观分层及其他杂质可用25倍便携式放大镜检查，内部分层、鼓包使用工业CT检查；6.2GB/T1449-2005纤维增强塑料弯曲性能试验方法6.3GB/T33501-2017碳/碳复合材料拉伸性能试验方法6.4GB/T1450.1-2005纤维增强塑料层间剪切强度试验方法6.5ASTMC695-2021碳和石墨抗压强度的标准试验方法6.6ASTMC747-2016用声波共振法测定碳和石墨材料的弹性模量和基频的标准试验方法6.7GB/T22588-2008闪光法测量热扩散系数或导热系数6.8ASTME228-2017用推杆式膨胀计测定固体材料线性热膨胀的标准试验方法6.9GB/T39535-2020炭素材料肖氏硬度测定方法6.10高性能模压碳碳平板的变形量验采用专用检测装备，按图纸要求进行。6.10.1检测装备结构图2所示，检测专用装备由大理石检测平台和测量工装组成，图3所示，检测工装由两只高度尺与水平尺相连组成。（水平尺长度比高性能模压碳碳平板宽度大0.2mm，所在位置高度可直接读数，精度为0.1mm）。6.10.2使用方法高性能模压碳碳平板平铺在大理石平台上，选择高性能模压碳碳平板一端作为起始位置，两只高度尺完全对齐放置于其两侧，装配上合适尺寸的水平尺，从一端轻轻移动至另一侧，每隔2cm，读取一次两侧高度尺的数据并记录，以一侧数据作为标准值，将同组两侧差值定义为高性能模压碳碳平板的实际变形量，若该数值始终控制在（0，±0.2）mm范围内，则定义为高性能模压碳碳平板平整度良好。6T/CIXXX—20247检验方法7.1检验和验收7.1.1出厂检验高性能模压碳碳平板应符合设计所规定的标号、密度、强度等，同时应具备产品合格证和质量检验报告。7.1.2验收需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。复验结果与本标准或订货合同的规定不符时，应以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。属于外观质量及尺寸偏差的异议，应在收到产品之日起一个月内提出，属于其他性能的异议，应在收到产品之日起三个月内提出。7.2组批产品应成批提交验收，每批由同种原料、同种工艺在同一连续时间内的高性能模压碳碳平板组7.3检验项目每件产品出厂前应进行外观质量、尺寸和体积密度的检验。其他性能由供方根据生产情况进行定期检测或抽检。检验项目也可由供需双方商定，并在合同中注明。7.4取样及检验结果的判定7.4.1外观及尺寸检验判定。产品取样及检验结果的判定按GB/T2828.10-2010进行，具体的检验项目，检验水平和接收质量限见表2，也可由供需双方另行商定。序号检验项目检验水平接受质量限（AQL）1褶皱、分层2缺料2.53夹杂物和结块及针孔等外观缺陷2.54图纸注明了允许偏差的尺寸5图纸未注明允许偏差的尺寸46体积密度7.4.2产品性能取样及检验测试判定。产品取样测试原则上每半年进行一次（当4M发生设变或重大质量事故时需重新安排进行测试也可由供需双方另行商定。序号检验项目检验水平接受质量限度7膨胀系数每/半年不接受8灰分（或金属杂质）含量每/半年不接受9弯曲强度每/半年不接受层间剪切强度每/半年不接受7T/CIXXX—20248标志、包装、运输、储存、质量检验报告8.1标志8.1.1产品上应刻印产品型号或生产编号。8.1.2产品外包装箱上应注明供方名称、地址、邮编、电话、产品名称、产品型号及数量，附有“防潮”“防碰撞”“防挤压”“小心轻放”等字样或标识。8.2包装8.2.1包装环境相对湿度小于75%。8.2.2包装材料使用的泡沫板、包装木箱、包装纸箱、塑料泡沫等材料都应符合各有关技术标准的规定。8.2.3包装容器包装容器可选择纸箱、木箱。8.2.4包装件随带文件产品合格证及标签交接单，一式两份，内容包括：产品名称和规格、产品数量、供方单位名称、交付人签名、需方单位名称、接收人签名、交付及接收日期8.