SN-T 5644.10-2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第10部分：亚胺硫磷

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载0ICS67.50学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载0CCSX04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准1SN/T

5644.0—20231出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法

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拉曼光谱法》旨在建立基于拉曼光谱法的出口食品中农用化学物质的快速定性筛查方法,拟由10个部分组成。———第1部分:总则。目的在于为出口食品中农用化学物质的拉曼光谱快速检测方法的建立提供通用要求。———第2部分:孔雀石绿和结晶紫。目的在于为出口水产品中的孔雀石绿和结晶紫提供快速定性筛查方法。———第3部分:恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动物源性食品中的恩诺沙星和环丙沙星提供快速定性筛查方法。———第4部分:多菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法。———第5部分:噻菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法。———第6部分:腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法。———第7部分:毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法。———第8部分:三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法。———第9部分:地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫硫磷提供快速定性筛查方法。———第10部分:亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法。ｏｍ标准下学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ载10cm 、04±10cm-1、74±10ｏｍ标准下学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ载10cm 、04±10cm-1、74±10cm-1、193±10cm-1)进行匹配识别,对样品中的亚胺硫磷进行定性1出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法 第10部分:亚胺硫磷1

范围本文件规定了出口水果中亚胺硫磷的快速检测方法。本文件适用于苹果、梨、李、桃、柑橘、柠檬、葡萄、蓝莓等水果中亚胺硫磷的筛查。2

规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法8GB23200. 食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相8色谱-质谱法3

术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4

方法提要5不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。水果样品经溶剂振荡提取,有机溶剂反萃取,5加表面增强试剂对信号增强,进行拉曼光谱扫描。与标准谱图库中的亚胺硫磷特征拉曼位移(00±-1判定。5

试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为

GB/T6682规定的二级水。15. 试剂1115.. 乙醇。11125.. 石油醚。1213 (514 21545.. 乙醇溶液

5%):准确移取0.

mL乙醇于10mL13 (514 21545.. 乙醇溶液(0%):准确移取2mL乙醇于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀后备用。5.. 表面增强试剂:金纳米粒子溶胶,或相当者。4℃~20℃保存,有效期6个月。表面增强试剂的参考配制方法是在100mL圆底烧瓶中加入聚四氟乙烯磁力搅拌子和50mL的0.1%氯金酸溶液,将圆底烧瓶中溶液加热至沸腾后迅速加入0.

mL的1%柠檬酸三钠水溶液,保持沸腾状态,加热回流1中文名称英文名称CAS号分子式相对分子质量亚胺硫磷Phosmet732-11-6C11H12NO4PS2317.33注:或等同可溯源物质。准学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标下载1SN/T5644.0—2023准学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标下载130min即可制得金纳米粒子,反应结束后冰浴冷却,装入棕色试剂瓶中保存待用。 /16 1 85.. 促凝剂:

molL氯化钠溶液。称取5.5g氯化钠,溶于100mL水中 /16 1 8他相当的无机盐溶液。注:本文件所述表面增强试剂及促凝剂信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本文件时不做限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前,对其进行考察,满足本文件规定的各项性能指标。25. 参考物质2215.. 标准物质21C亚胺硫磷参考物质中文名称、英文名称、AS号、分子式、相对分子质量见表1,纯度≥99%。CC表1

亚胺硫磷中文名称、英文名称、AS号、分子式、相对分子质量225.. 标准溶液配制221 1 15... 亚胺硫磷标准储备液:000μg/mL。C表1

亚胺硫磷中文名称、英文名称、AS号、分子式、相对分子质量225.. 标准溶液配制221 1 10于100mL容量瓶中,用乙醇溶解并定容至刻度,摇匀,

℃~4℃保存。0222 1 0 (5... 亚胺硫磷标准工作液:00μg/mL。吸取1.

mL亚胺硫磷储备溶液

5.2.2.1)于222 1 0 (0量瓶中,用乙醇定容至刻度,混匀,

℃~4℃保存。06

仪器和设备1 16. 便携式拉曼光谱仪:稳频激光光源,发射波长为785nm±1nm,线宽<0.

nm,能量≥2501 1光谱分辨率≤15cm-1;光谱响应范围200cm-1~2000cm-1,或大于该响应范围。2 1 136. 移液器:00μL、

mL2 1 136. 涡旋振荡器。46. 离心机:转速≥4000r/min。4566. 电子天平:感量为0.1g和0.001g。566. 氮吹仪。7 16. 塑料具塞离心管:57 17

测定步骤17. 提取10 4称取2.g试样于15mL具塞离心管中,加入3mL5%乙醇水溶液,涡旋振荡2min,0 4离心2min。离心后取所有上层液体待净化。27. 净化21 0 40提取液(见7.)于15mL离心管中加入2.

mL石油醚,涡旋振荡2min,0001 0 40离心后取上层液体1.

mL氮气吹干,吹干后加入200μL20%乙醇溶液复溶,即为待测液。2学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载604cm ±10cm 、74cm学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载604cm ±10cm 、74cm-1±10cm-1、193cm-1±10cm-1

处特征拉曼光谱,对样品中的亚胺硫137. 测定3317.. 拉曼光谱仪器参考条件31拉曼光谱仪器条件如下:a)

激光能量≥250mW;b)

数据采集时间≥1s;c)

平均次数2次。327.. 表面增强和测定32515

5516

5 2在仪器样品池中依次加入100μL表面增强试剂(..),0μL促凝剂(..515

5516

5 2快速摇晃均匀,上机检测(检测需在样品加入后1min内完成)。337.. 质控试验333317... 阴性对照331称取空白试样,按照第7章与样品同法操作。3327... 阳性对照3320 1准确称取空白试样2.g置于15mL具塞离心管中,加入20μL亚胺硫磷标准工作液(0 1( 05.2.2.2),使亚胺硫磷添加水平为1.

mg/kg,按照第7( 08

结果计算和表述18. 定性1仪器软件将测试结果与标准谱图库中的亚胺硫磷进行匹配识别,根据谱图500cm-1±10cm-1、-1-100磷进行结果判定:显示测试结果并判定阴性或阳性。阴性代表该样品不含有亚胺硫磷或低于1.

mg/kg,00阳性则代表该样品含有亚胺硫磷且大于或等于1.

mg/kg。亚胺硫磷标准溶液表面增强拉曼光谱图见附录

A。28. 确证28本方法为初筛方法,当检测结果为阳性时,应采用参比标准方法进行确证。8本方法参比标准为

GB23200.。9

性能指标19. 检出限10本方法检出限为1.

mg/kg。029. 灵敏度2灵敏度应≥95%。3学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载1SN/T5644.0—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载139. 特异性3特异性应≥90%。49. 假阴性率4假阴