格式反应安全操作注意事项1

格式反应安全操作规范（通则）格式反应（格式试剂）类型是精细化工生产中较常见的反应类型，无论从安全和质量角度来讲，尤其以格式试剂的制备尤为关键，下面以制备苯基硼酸类产品为例，说明操作中应注意的事项。基本工艺流程格式试剂制备格式试剂制备格式反应重结晶二次脱溶水解/格式反应重结晶二次脱溶水解/萃取一次脱溶（第一步）（第二步）（第三步）（第四步）（第五步）（第六步）操作人员要求人员必须有一个是能够熟悉操作格氏反应的，并具有判断格氏反应是否引发的能力。格式反应必须要有两人在岗位，且滴加过程中严禁离岗。根据工艺规程如实记录各工艺参数，尤其是格式试剂的制备，如不引发，应及时报告给项目经理或生产经理，严禁擅自处理。原料控制格氏反应的各个物料必须要按照QS的要求进行检测，尤其是其中的水分，还需要注意其中可能引起问题的醇类的含量，如溶剂中的甲醇乙醇等，对于四氢呋喃中的过氧化物，需要特别注意，还有就是THF中的BHT含量在操作投料前，对如溶剂类的原料必须要重新每桶取样检查。对于固体原料，不能在热水池中融化，防止包装破损后水分进入体系。硼酸三甲酯有条件的话，现精馏现用，储存期不要超过半个月，否则时间长容易水解。金属原料镁应选择镁屑，内用PE袋包装，外用纸板桶，放干躁处储存。每次用后，如有剩余，及时扎紧袋口，放入纸板桶密闭保存，镁屑应用公司指定的供应商氮气系统，无论是用液氮还是瓶装氮气，都应符合质量要求，且供应商一定要有资质。如是经销商代理，应现场查看是否符合QA要求。各步操作要点格式试剂的制备设备及管道要求：用不锈钢反应釜，反应体系密封性好，试压，无泄露搅拌效果较强，设备最好没有死角，如大法兰等，避免局部的水分影响反应。溴苯滴加阀门要用双阀门控制，防止其中一只有内漏反应釜必须有防爆片等安全装置回流冷凝器的冷却液宜选用非水介质，防止管程破裂，冷却水进入反应釜。6高位槽的真空系统应是单独的真空系统，切忌和反应釜真空混用。7．抽溶剂使用不锈钢软管抽料，溶剂桶要接静电夹；8．温度计显示要准确（校准），且物料搅拌起来后，能碰到料液。9．要设计有冷冻盐水的进出管，防止放热过大，冷却水降不下来。操作注意事项：1．禁止用氮气压桶装溶剂进反应釜（或高位槽），抽溶剂使用不锈钢软管抽料，溶剂桶要接静电夹；宜使用气动隔膜泵进料，比较安全。2．首次投料前要彻底洗釜（含高位槽及管道）并烘釜（带真空），去除水份。溶剂进入反应釜后，氮气置换二次，并保持氮气保护状态。3．首次投料应预热至比工艺温度低10℃左右，此时温度恒定，夹套内多余蒸汽排尽。高位槽先抽入7~8kg溴苯，打开高位槽底阀，一次性加入引发反应。反应引发后，抽入剩余的溴苯，控制在工艺温度内，继续滴加。第二批次投料反应时，釜内应留少部分格式试剂用作引发用（一般在5~10kg的量，可通过反应釜视镜经验观察，如无把握，可放出少部分格式试剂装桶，待下次投料时再投入，但如次操作太麻烦）。此时，无须再升温，待釜内温度恒定后，直接加入7~8kg溴苯引发。4．引发的判断：温度明显上升，一般在5~10℃。同时也可以观察到冷凝器下方的视盅有溶剂蒸汽上升且有回流。引发的判断最为关键，如果引发判断错误，而继续滴加原料，后期突然引发的话，将会产生燃烧和爆炸的严重后果！！！应急预案：反应如果不引发怎么办？一般来说，反应不引发主要有以下原因：①体系水份超标；②引发温度过低；③格式试剂浓度低。如果反应过程中不引发，用如下方法：①反应继续搅拌半小时，观察温度及回流变化；②如果还没动静，加入少量的引发剂（溴素（15ml）、碘等）；③如果还没引发，工厂自己在实验室里制备格式试剂后加入引发（500ml左右）；④如果还是没动静，那就把反应液放料装桶（滤掉镁屑），同时加少量水进桶，当废液处理。2．“三停”预案①停循环水（冰盐水）：停止滴加溴苯（格式试剂）②停电：停止滴加溴苯及格式试剂，同时格式试剂釜开冷却水降温停蒸汽：无影响。3．放热量过大怎么办？对格式试剂釜来说，如放热大，应立即停止滴加，同时开冷却水降温。若还是放热太大（冷凝器有剧烈液泛）再停搅拌，同时打开应急冰盐水阀门，如放热过猛，应立即通知岗位其它人员远离。（二）格式反应设备及管道要求不锈钢反应釜，用不锈钢反应釜，反应体系密封性好，试压，无泄露夹套通深冷盐水，最好加装冷凝回流装置（便于以后反应釜清洗）温度计显示准确，且能测到料液的温度整个系统氮气保护抽溶剂使用不锈钢软管抽料，溶剂桶要接静电夹；搅拌效果较强，设备最好没有死角，如大法兰等，避免局部的水分影响反应。操作注意事项1．禁止用氮气压桶装溶剂进反应釜（或高位槽），抽溶剂