T-ZNZ 164-2023 谷物及其制品中链格孢霉毒素测定 液相色谱-串联质谱法_第1页
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ICS67.060CCSB23

DeterminationofDeterminationoftoxinsincerealanditsLiquidchromatography-tandemmass 浙江省农产品质量安全学 发T/ZNZT/ZNZ164— IT/ZNZT/ZNZ164—本文件规定了谷物及其制品中交链孢酚单甲醚(Alternariolmonomethylether,AME)(Alternariol,AOH)、滕毒素(Tentoxin,TEN)、交链孢菌酮酸(Tenuazonicacid,TeA)的液相色GB/T6682甲醇-水溶液(50+50,V/V)50mL甲醇(5.1.2)、50mL1T/ZNZT/ZNZ164—交链孢酚单甲醚(AlternariolmonomethyletherC15H12O5CAS26894-49-5)、交链孢酚1交链孢菌酮酸(Tenuazonicacid,C10H15NO3,CAS号:610-88-8)。纯度≥98%,或经国家认证并授予交链孢菌酮酸)标准品标准储备液(100mg/L),用甲醇-水溶液(5.2.2)稀释成链格孢霉毒素(交链孢酚单甲醚、交链孢酚、滕毒素、交链孢菌酮酸)1.0mg/L的混合标准工作液,于-18℃避光(ESI离心机:转速10000r/min筛网:0.5mm~2mm采样量需大于1kg,用高速粉粹机将其粉粹,过筛,使其粒径小于2mm孔径试验筛,混合均匀后缩分制100g,储存于样品瓶中,试样于4℃以下密封保存,供检测用。称取5g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,准确加入20mL乙腈-水-甲酸溶液(5.2.1),超声2T/ZNZT/ZNZ164—mgC18(5.5.1)的塑离心管中,涡旋混合30s,8500r/min离心5min,移取上清液4.0mL于10mL玻璃移到1.5mL离心管,于12000r/min离心3min,吸取上清液过微孔滤膜(5.5.2),待测定。a)色谱柱:C18色谱柱,2.1mm(内径)100mm,1.7µm,或性能相当者。c)柱温:40℃。d)流速:0.2mL/min。e)进样量:5µL。1555555气帘气:35电喷雾电压:-4500V;e)离子源温度:500。f)喷雾气:50psi。50μg/L、100μg/L和200μg/L的系列标准工作溶液,或根据仪器响应与实际情况配制适当浓度范围的标3T/ZNZT/ZNZ164—PAGE4PAGE4被测试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,相对误差应±±±±μg/kg。交链孢酚单甲醚、交链孢酚、滕毒素和交链孢菌酮酸定量限为5.0μg/kg。附录链格孢霉毒素测定的多反应监测(MRM)条A.1。A.1测(MRM)附录B.1(

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