铸造碳化钨中杂质元素测定-送审稿

1YS/T×××—202×铸造碳化钨粉杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸造碳化钨粉、碳化钨粉和钨粉中铁、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙、钼、钽、铌含量的测定方法。本文件适用于铸造碳化钨粉、碳化钨粉和钨粉中铁、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙、钼、钽、铌含量的测定。铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙、钼、铌、钽测定范围：0.0020%~0.2500%；铁测定范围：0.0020%～0.5000%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料用氢氟酸-硝酸溶解，高纯钨基体匹配配制标准工作曲线，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定试液中各杂质元素的发射强度，由工作曲线法计算出各元素的质量分数。5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5.1水，GB/T6682，二级。5.2高纯钨粉（wW≥99.99%）。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.4氢氟酸(ρ=1.14g/mL）。5.5标准贮存溶液：采用有证的标准物质，铁、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙、钼、钽、铌质量浓度均为1000µg/mL。5.6混合标准溶液:分别移取铁、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙、钼、钽、铌标准贮存溶液（5.5）5.00mL于一个100mL聚丙烯容量瓶（5.9）中，用水稀释至刻度，混匀。各元素质量浓度均为50µg/mL。2YS/T×××—202×5.7高纯氩气(φAr≥99.99%）。5.8聚四氟乙烯消解管（50mL或100mL）或聚四氟乙烯烧杯（100mL）。5.9聚丙烯容量瓶（100mL）。6仪器6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸腐蚀材质进样系统。6.2电热消解仪、微波消解仪或电热板。7样品样品为粉末状。8试验步骤8.1试料碳化钨粉样品称取0.2000g，钨粉样品称取0.1900g，精确至0.0001g。8.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。8.3空白试验称取0.1900g高纯钨粉（5.2精确至0.0001g，随同试料做空白试验。8.4测定8.4.1将试料(8.1)置于聚四氟乙烯消解管或聚四氟乙烯烧杯(5.8)中，用少量水冲洗管壁，加入2mL氢氟酸(5.4)，5mL硝酸(5.3)，于温度设置为180℃的电热消解仪（6.2）中消解25min±5min或微波消解仪（6.2）、电热板（6.2）上溶解。试料溶解完全后，将试液移入100mL聚丙烯容量瓶（5.9）中，用水稀释至刻度，混匀。8.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的测试条件下测定试液及试料空白的发射强度，从相应的标准工作曲线计算经空白校正的各元素的质量浓度。8.5工作曲线的绘制8.5.1平行称取高纯钨粉（5.2）七份，按分析步骤8.4.1进行操作，将溶解完全的钨基体分别转入七个容量瓶中，再分别加入0mL、0.10mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（5.6第七个容量瓶加入1.00mL铁标准贮存溶液（5.5用水稀释至刻度，摇匀。8.5.2仪器优化后，按推荐的分析波长（表1浓度由低到高测量标准系列溶液中被测元素的发射光强度。以质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，绘制工作曲线。3YS/T×××—202×表1分析波长铁铝锰镁镍钛钒钴铜铬钙钼钽铌注：由于仪器型号不同，个别微量元素发射光谱推荐谱9试验数据处理各元素含量以质量分数wi计，数值以%计，按公式（1）计算：100……（1）式中：ρ——试液中元素的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mLρ0——空白溶液中元素的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mLV——试液总体积，单位为毫升（mLm——试料的质量，单位为克（g）。计算结果表示至小数点后四位。数字修约按GB/T8170规定执行。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。4YS/T×××—202×表2重复性限10.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表3再现性限11试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——样品；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；——试验日期。5YS/T×××—202×附录A（资料性）精密度试验原始数据精密度数据是在2022年由8家实验室对高温碳化钨、铸造碳化钨中杂质含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的杂质含量在重复性条件下独立测定7次。测定的原始数据见表A.1-A.14。表A.1铁精密度试验原始数据水平数wFe/%n=7）123456711234567821234567831234567841236YS/T×××—202×445678表A.2铝精密度试验原始数据水平数实验室wAl/%n=7）平均值/%S/%123456711˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.00200.0024˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020021˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.00200.00240.00290.0038˂0.0020˂0.0020031234567841234567YS/T×××—202×478表A.3锰精密度试验原始数据水平数实验室wMn/%n=7）平均值/%S/%123456711˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020021˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003123456784123456788YS/T×××—202×表A.4镁精密度试验原始数据水平数实验室wMg/%n=7）平均值/%S/%123456711˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020021˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003123456784123456789YS/T×××—202×表A.5镍精密度试验原始数据水平数实验室wNi/%n=7）平均值/%S/%123456711˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.00200212345678312345678412345678YS/T×××—202×表A.6钛精密度试验原始数据水平数实验室wTi/%n=7）平均值/%S/%123456711˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.00200212345678312345678412345678YS/T×××—202×表A.7钒精密度试验原始数据水平数实验室wV/%n=7）平均值/%S/%123456711˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020021˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.00200312345678412345678YS/T×××—202×表A.8钴精密度试验原始数据水平数实验室wCo/%n=7）平均值/%S/%123456711˂0.0020˂0.00200234˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020067˂0.0020˂0.00208212345678312345678412345678YS/T×××—202×表A.9铜精密度试验原始数据水平数实验室wCu/%n=7）平均值/%S/%123456711˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020021˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.00200312345678412345678YS/T×××—202×表A.10铬精密度试验原始数据水平数实验室wCr/%n=7）平均值/%S/%123456711˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.00200212345678312345678412345678YS/T×××—202×表A.11钙精密度试验原始数据水平数实验室wCa/%n=7）平均值/%S/%123456711˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020021˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.00200312345678412345678YS/T×××—202×表A.12钼精密度试验原始数据水平数实验室wMo/%n=7）平均值/%S/%123456711˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020021˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002004˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002005˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002006˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002007˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002008˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.00200312345678412345678YS/T×××—202×表A.13钽精密度试验原始数据水平数实验室wTa/%n=7）平均值/%S/%123456711˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002002˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.002003˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0020˂0.0