GBT 2539-2023 石油蜡熔点的测定 冷却曲线法

石油蜡熔点的测定冷却曲线法2023-09-07发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T2539—2008《石油蜡熔点的测定冷却曲线法》,与GB/T2539—2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)更改了石油蜡的适用范围(见第1章，2008年版的1.1、1.2);b)“原理”中增加了结果计算的内容(见第4章);c)删除了熔点温度计技术参数的表(见2008年版的表1);d)增加了部分数值的允差(见5.1.2、5.1.3和5.3.1);e)增加了水浴温度计范围要求(见5.1.4);f)“仪器设备”中增加了试管塞和计时器要求(见5.1.5和5.1.6);g)增加了自动仪器的相关内容(见5.2、7.2、8.2和11.2);h)增加了“取样”和“质量控制”要求(见第6章、第10章);i)更改了“结果报告”的内容，增加了争议时仲裁试验的要求(见第9章，2008年版的第8章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、中石化南阳能源化工有限公司、大连远东兴仪器有限公司、长沙富顺德仪器设备有限公司、大连北港石油仪器有限公司。本文件于1981年首次发布，2008年第一次修订，本次为第二次修订。1GB/T2539—2023石油蜡熔点的测定冷却曲线法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了冷却曲线法测定石油蜡熔点的方法。本文件适用于常温下固体石油蜡熔点的测定，不适用于石油脂、微晶蜡，以及石油脂、微晶蜡与石蜡或粗石蜡的混合物熔点的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T514—2005石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GB/T4756石油液体手工取样法GB/T27867石油液体管线自动取样法SH/T0229固体和半固体石油产品取样法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。石油蜡熔点meltingpointofpetroleumwax在规定的条件下冷却熔化的石油蜡时，冷却曲线上第一次出现停滞期时的温度。4原理将装有熔化的石油蜡试样和熔点温度计的试管置于空气浴内，空气浴置于一定温度范围的水浴中。在试样冷却过程中，定期记录熔点温度计的读数。当试样发生凝固时，释放出熔化热，其温度变化率减小，在冷却曲线上形成停滞期。计算第一次出现总差不超过0.10℃的5个连续读数的平均值作为试样熔点。5仪器设备5.1手动仪器5.1.1熔点温度计：棒式，局浸，范围为38℃~82℃,最小分度为0.1℃,并应符合GB/T514—2005中编号GB-34温度计的技术要求。25.1.2空气浴：内径51mm±1mm、深113mm±1mm的圆筒。配有中间开孔的塞子，使试管(5.3.1)在空气浴中心稳固地处于垂直状态。5.1.3水浴：内径130mm±1mm、深150mm±1mm的圆筒形容器，配有水浴盖，使空气浴(5.1.2)垂直置于水浴中，并使空气浴与水浴壁及底部保持38mm±1mm的水层。盖子上应有插入水浴温度计的开孔，且使水浴温度计处于距水浴外壁20mm±1mm的位置。空气浴、水浴和水浴盖可为如图1所示组合的测定仪器。单位为毫米图1手动石油蜡熔点(冷却曲线)测定仪器示意图5.1.4水浴温度计：棒式，局浸，范围为16℃~28℃,精度为1℃。5.1.5试管塞：中间开孔的软木塞、橡胶塞或其他合适材质的塞子，尺寸以试管塞塞进试管(5.3.1)口后熔点温度计牢固为宜。自动熔点测定仪应符合下列要求：——测量温度范围为0.0℃~99.9℃,分辨力为0.01℃;——包括控温系统、显示系统和数据采集处理系统，应能自动计算并报出熔点测定结果；——空气浴温度能控制在22℃~26℃。5.3通用设备5.3.1试管：无色透明玻璃制作，外径25mm±0.5mm,长100mm±1mm,在距试管底50mm±1mm处刻一环状装样线，在距试管底10mm±0.5mm处刻一熔点温度计底端定位线。5.3.2烘箱或水浴：温度控制最高能达到93℃,精度为1℃。36取样按GB/T4756、GB/T27867或SH/T0229的规定取样。温度高于预期熔点8℃以上的石油蜡样品可立即进行熔点测定。7试验步骤7.1手动仪器7.1.1按图1将空气浴(5.1.2)安装在水浴(5.1.3)中合适的位置。在水浴中注入16℃~28℃的水，水面与顶部距离小于15mm。整个试验过程中，水温保持在16℃~28℃。7.1.2在烘箱或水浴(5.3.2)中，用烧杯等容器加热试样，至最少比预期熔点高8℃以上，控制加热温度不超过93℃。不应使用明火或电热板直接加热试样，试样处于熔化状态不应超过1h。当不能估计出试样的熔点时，在进行下一步试验之前，加热试样至完全熔化后再升温10℃,或者加热到90℃~7.1.3将熔化的试样装入洁净的试管(5.3.1)中至50mm刻线处。通过试管塞中心圆孔插入熔点温度计(5.1.1),使熔点温度计浸没线在试管塞下表面以下，然后将试管塞塞进试管里，并使熔点温度计水银球底部距试管底部10mm,在保证试样温度比预期熔点(见7.1.2)至少高8℃的情况下，按图1将试管垂直安装在空气浴中。7.1.4每15s读一次熔点温度计指示温度，记录每次读数，估计至最接近的0.05℃。观察这些连续读数，当第一次出现5个连续读数总差不超过0.10℃时，即为停滞期，此时即可停止试验。如果没有停滞期出现，可继续读取温度至38℃或比试样凝固温度低8℃(可通过透明浴观察),即可停止试验。说明本方法不适用于该样品，应选择其他的方法。7.2.1按7.1.2在烘箱或水浴(5.3.2)中加热熔化试样。7.2.2将熔化的试样装入洁净的试管(5.3.1)中至50mm刻线处，插入自动熔点测定仪的温度传感器，按仪器说明书进行熔点测定。7.2.3试验结束，记录仪器显示的熔点测定结果。8结果计算8.1手动仪器计算第一次出现总差不超过0.10℃的5个连续读数的平均值，并对此平均值进行温度计校正值的修正。仪器自动计算出熔点结果，并进行温度传感器校正值的修正。9结果报告将试验结果修约至最接近的0.05℃,作为试样冷却曲线法熔点；在报告中注明使用的仪器类型(手4动仪器或自动仪器)。如有争议，仲裁试验以手动仪器测定的熔点结果为准。10质量控制10.1用具有规定特性的均匀、稳定的石油蜡作为质量控制样品，也可选择标准样品，用于检查系统是否处于受控的工作状态。10.2根据使用情况定期用质量控制样品进行试验，宜每20个样品或每月进行一次，以验证试验结果的准确性。10.3使用质量控制样品时，在同一台仪器上至少测定20次以上，采用控制图表或等同的统计分析技术得出质量控制样品的平均值及标准偏差。如果质量控制样品结果超出控制线，表明试验步骤或仪器等有问题，应及时查找原因并采取相应措施。11精密度11.1手动仪器的规定和95%置信水平判断结果的可靠性。在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同测试方法，在短时间间隔内对同一试验材料正常且正确操作，得到两个独立结果之差不超出0.10℃。在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同测试方法，在不同地点及不同监控条件下，对同一试验材料正常且正确操作，得到两个独立结果之差不超出0.50℃。在9个实验室对14个熔点46℃~74℃的石油蜡样品进行了实验室间研究，参考GB/T6683.1统计得出了自动仪器的精密度。按11.2.2、11.2.3的规定和95%置信水平判断结果的可靠性。在同一实验室，由同一操作者使用相同