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文档简介
第六章
紫外-可见分光光度法6.4.1普通分光光度法6.4.2示差分光光度法6.4.3双波长分光光度法6.4.4导数分光光度法第四节
分光光度测定定量方法6.4.1
普通分光光度法1.单组分的测定
通常采用A–c
标准曲线法定量测定。2.多组分的同时测定
⑴若各组分的吸收曲线互不重叠,则可在各自最大吸收波长处分别进行测定。这本质上与单组分测定没有区别。
⑵若各组分的吸收曲线互有重叠,则可根据吸光度的加合性求解联立方程组得出各组分的含量。Aλ1=κaλ1bca+κbλ1bcb
Aλ2=κaλ2bca+κbλ2bcb
6.4.2
示差分光光度法
普通分光光度法一般只适于测定微量组分,当待测组分含量较高时,将产生较大的误差,需采用示差法,即提高入射光强度,并采用浓度稍低于待测溶液浓度的标准溶液作参比溶液。设:待测溶液浓度为cx,标准溶液浓度为cs(cs<cx)。则
Ax=κb
cx
As=κb
csΔA=Ax-As=κb(cx-cs)=κbΔc
测得的吸光度相当于普通法中待测溶液与标准溶液的吸光度之差ΔA。
示差分光光度法(示差法)
ΔA=Ax-As=κb(cx-cs)=κbΔc
测得的吸光度相当于普通法中待测溶液与标准溶液的吸光度之差ΔA
。示差法测得的吸光度与Δc呈直线关系。由标准曲线上查得相应的Δc值,则待测溶液浓度cx
cx=cs+Δc
示差法标尺扩展原理:普通法:cs的T=10%;cx的T=5%示差法:cs做参比,调T=100%则:cx的T=50%;标尺扩展10倍6.4.3
双波长分光光度法不需空白溶液作参比;但需要两个单色器获得两束单色光(λ1和λ2);以参比波长λ1处的吸光度Aλ1作为参比,来消除干扰。在分析浑浊或背景吸收较大的复杂试样时显示出很大的优越性。灵敏度、选择性、测量精密度等方面都比单波长法有所提高。
ΔA
=Aλ2-Aλ1=(κλ2-κλ1)bc两波长处测得的吸光度差值ΔA与待测组分浓度成正比。κλ1和κλ2分别表示待测组分在λ1和λ2处的摩尔吸收系数。关键问题:测量波长λ2和参比波长λ1的选择与组合以两组分x和y的双波长法测定为例:设:x为待测组分,y为干扰组分,二者的吸光度差分别为
ΔAx和ΔAy,则该体系的总吸光度差ΔAx+y为
ΔAx+y=ΔAx+ΔA
y如何选择波长λ1、λ2有一定的要求。选择波长组合λ1、λ2的基本要求
⑴选定的波长λ1和λ2处干扰组分应具有相同吸光度,即
可采用作图法选择符合上述两个条件的波长组合。
⑵在选定的两个波长λ1和λ2处待测组分的吸光度应具有足够大的差值。故此时,测得的吸光度差ΔA只与待测组分x的浓度呈线性关系,而与干扰组分y无关。若x为干扰组分,则也可用同样的方法测定y组分。6.4.4
导数分光光度法
导数分光光度法在多组分同时测定、浑浊样品分析、消除背景干扰、加强光谱的精细结构以及复杂光谱的辨析等方面,显示了很大的优越性。
利用吸光度(或透光度)对波长的导数曲线来进行分析:
I=I0e-κbc假定入射光强度I0在整个波长范围内保持恒定:
dI
0/dλ=0则
dI/dλ=-I0
bce-κbcdκ/dλ=-I0
bcdκ/dλ
导数分光光度法
dI/dλ=-I0
bcdκ/dλ
一阶导数信号与试样浓度呈线性关系;测定灵敏度依赖于摩尔吸收系数对波长的变化率dκ/dλ。吸收曲线的拐点处dκ/dλ最大,故其灵敏度最高(见图)。同理可以导出其二阶和三阶导数光谱(略)
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