预混料几种指标化验方法

预混料几种指标化验方法饲料中粗蛋白质的测定方法一、 适用范围：本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。不能直接区别试样中的蛋白氮和非蛋白氮。二、原理：各种饲料的有机物质在还原性催化剂（硫酸铜：硫酸钾=1：10）的作用下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质及其它有机态氮（在一定处理下也包括硝酸态氮）都转变成氨离子（NH+）并与硫酸化合成硫酸铵；而非含氮物质则以二氧化碳、水蒸汽、二氧化硫状态逸出。4消化液在浓硫酸的作用下进行蒸馏，释放出的铵态氮用硼酸溶液吸收，并与之结合成为四硼酸铵，然后以甲基红溴甲酚绿混合作指示剂，用盐酸标准溶液（0.05mol/L）滴定，求出氮的含量，根据不同的饲料再乘以一定的系数（通常用6.25系数计算），即为粗蛋白质的含量。本法不能区别蛋白氮和非蛋白氮，只能部分回收硝酸盐和亚硝酸盐等含量化合物。在测定结果中除蛋白质外，还有氨基酸、酰胺、铵盐和部分硝酸盐、亚硝酸盐等，故以粗蛋白质表示之。三、 试剂和溶液：本方法除特殊注明外，试剂均为分析纯，水均为蒸馏水。1、 硫酸：含量为98%，无氮。2、 混合催化剂：硫酸铜（5个结晶水）：硫酸钾=1：10粉碎过40目混匀。3、 氢氧化钠：400g/L溶液。4、 硼酸：20g/L溶液。5、混合指示剂：甲基红1g/L乙醇溶液；溴甲酚绿5g/L乙醇溶液。两溶液等体积混合，在阴凉处保存期三个月。6、 盐酸标准溶液：0.05mol/L盐酸标准溶液：取4.2ml盐酸，用蒸馏水定容至1000ml。7、 蔗糖。8、 硫酸铵：干燥。四、 仪器设备：1、 实验室用样品粉碎机或研钵。2、 分析筛：孔径0.45mm（40目）。3、 分析天平：感量0.0001g。4、 消煮炉。5、 滴定管：酸式10ml、25ml。6、 凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式7、 锥形瓶：150ml。8、 容量瓶：100ml。五、 试样的选取与制备：选取具有代表性的试样用四分法缩减至50g，粉碎后全部通过40目筛。六、 测定步骤：试样的消煮：称取试样0.45g，准确至0.0002g,无损地放入预先加入6.4g混合催化剂的消煮管中，混合均匀，再加入12ml硫酸和2粒玻璃珠，将消煮管放入消煮炉中加热，温度控制在420°C，当溶液呈透明的蓝绿色时，再继续加热2.5小时。转移定容：消煮完全后，将消煮管取出待消煮液完全呈淡蓝色时，先用蒸馏水少量多次冲洗弯颈漏斗及消煮管口，用腕力摇动消煮管，然后倒入100ml容量瓶内，用少量蒸馏水多次冲洗消煮管及用于转移的漏斗内外壁，待冷却后，定容至刻度，作为试样分解液。氨的蒸馏：半微量蒸馏法将蒸汽发生器内加入2/3位置蒸馏水及玻璃珠或炉渣、ml左右浓硫酸和几滴0.1%甲基红指示剂，使呈橙色，提供酸性环境。向反应室内注入适量蒸馏水，关闭反应室进液漏斗处铁夹和废液室出液处铁夹，待蒸馏瓶内液体将要沸腾时，打开冷凝管端接的自来水龙头，当冷凝管末端流出水开始蒸馏。先用待测液润洗移液管，再准确移取试样分解液5ml注入反应室中，用20ml硼酸吸收液在冷凝管末端吸收(液面下吸收)，再加10ml氢氧化钠入反应室，用少量水冲洗进样入口，并用水封注进液口，防止漏气。待硼酸吸收液完全成蓝色时，计时4分钟后，离开液面再蒸馏1分钟，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。滴定：取下蒸馏后的吸收液立即用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定由蓝绿色变为灰红色终点。空白测定：称取蔗糖0.45g代替试样进行空白测定。七、 测定结果计算：♦计算：(V-V)cX0.0140X6.2521粗蛋白质二 X100mV'/V式中V2一滴定试样时所需盐酸标准溶液体积(ml);V］—滴定空白时所需盐酸标准溶液体积(ml);c—盐酸标准溶液浓度(mol/L);m一试样质量(g)；V一试样分解液体积(ml);V'—试样分解液蒸馏用体积(ml)；0.0140—与1.00ml盐酸标准溶液［c(HCl)=1.00mol/L］相当的、以克表示的氮的质量；6.25—氮换算成蛋白质的平均系数。2、 重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。当粗蛋白质含量在25%以上时，允许相对偏差为1%；当粗蛋白质含量在10%-25%之间时，允许相对偏差为2%；当粗蛋白质含量在10%以下时，允许相对偏差为3%。八、 蒸馏步骤的检验：精确称取0.2g硫酸铵代替试样，按半微量蒸馏法进行蒸馏，测得硫酸铵含量应为21.19±0.2%，否则应检查装置的气密性及加碱、滴定各步骤是否正确。附:0.05mol/L盐酸标准饲料中水分的测定方法一、 适用范围：本方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中水分的含量测定。二、 原理：试样在130°C-135°C烘箱内，在一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。三、 仪器设备：1、 实验室用样品粉碎机或研钵。2、 分样筛：孔径0.45mm（40目）。3、 分析天平：感量0.0001g。4、 电热式恒温烘箱：可控制温度130C-135C。5、 称样皿：铝质。6、 干燥器：用变色硅胶作干燥剂。四、 试样的选取与制备：选取具有代表性的试样用四分法缩减至50g，粉碎后全部通过40目筛。五、 测定步骤：1、 铝盒恒重：将铝盒刷洗干净至烘箱内在135C条件下干燥1.5小时，取出置干燥器内干燥30分钟，称重。2、 测定：用已恒重铝盒精确称取两份平行试样，每份2g左右，不盖铝盒盖放入烘箱内，在135C烘箱中烘40分钟，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30分钟，称重。六、 测定结果的计算：1、计算：水分（％）=mi-m2X100m-m10式中mi—135C烘干前试样及称样皿质量（g）;m2—135C烘干后试样及称样皿质量（g）;m0—已恒重的称样皿质量（g）。2、 重复性：每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则应重做。饲料中水溶性氯化物的测定方法一、 适用范围：本方法适用于各种配合饲料，单一饲料。二、 原理：使试样中存在的氯化物溶于水，用标准的硝酸银溶液滴定，在PH为6.5-10.52环境中与氯化物发生沉淀反应，以铬酸钾为指示剂，溶液颜色为桔红色时即为终点。三、 试剂与溶液：使用试剂除特殊规定外均为分析纯，水为蒸馏水。1、 铬酸钾溶液：100g/L；2、 硝酸；3、 硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积浓硝酸混合均匀;4、 硫氰酸铵：［C =0.1mol/L］7.6g硫氰酸铵溶于1000ml水中。NH4SCN5、 氯化钠标准贮备液：称取5.8454g经500°C灼烧1小时的基准级氯化钠溶于水

中，定容至1000ml，此氯化钠标准贮备液浓度为0.1000mol/Lo6、 硝酸银标准溶液：［C=0.1mol/L］称取17.5g硝酸银溶于1000ml水中，贮于AgNO3棕色瓶中。四、仪器设备：1、实验室用样品粉碎机或研钵；2、分样筛：孔径0.45mm（40目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、刻度移液管：20ml,1ml,2ml,5ml；5、量筒：50ml；6、酸式滴定管：25ml（棕色）、25ml（白色）;7、单标线吸管：10ml,20ml,25ml；8、容量瓶：200ml，1000ml,100ml；9、锥形瓶：250ml。五、 样品的选取与制备：选取有代表性的样品，用四分法缩减至50g,粉碎至40目o六、 测定步骤：1、 称样：精确称取样品5g左右（原料食盐精确称取0.2g左右），置于洁净干燥编号的锥形瓶内，每个样品取两个平行样。2、 溶解：用容量瓶量取200ml水至于锥形瓶内，注水时要使容量瓶口贴着锥形瓶内壁，同时摇动容量瓶，前15分钟，每隔5分钟摇一次锥形瓶，后15分钟静置，静置完立即吸取上清液。3、 吸液：将20ml吸管用上清液清洗二次后吸取上清液20ml，注入盛有50ml水的锥形瓶内。4、 滴定：吸取铬酸钾1ml于锥形瓶内，摇匀，用标准硝酸银溶液滴定至桔红色即为终点。七、 结果的计算与表达：, 58.45XC（V-V） /NaCl%= 0X100/1000mX（20/200）式中58.45—氯化钠摩尔质量，g/mol；C—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；V—硝酸银溶液的体积，ml；V。一空白用硝酸银溶液的体积，ml；M—样品质量，go附：0.1mol/L硝酸银标進溶液的标定。饲料中粗灰分的测定方法 一、 适用范围：本方法适用于配合饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定。二、 原理：试料在550C灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。三、 仪器与设备：1、 实验室用样品粉碎机或研钵。2、 分样筛：孔径0.45mm（40目）。3、 分析天平：分度值0.0001g。4、 高温炉：可控制炉温在550±20°C。5、 坩埚：瓷质，容积50ml。6、 干燥剂：用变色硅胶作干燥剂。四、 试样的选取和制备：取具有代表性试样，用四分法缩减至50g,粉碎至40目。五、 测定步骤：1、 坩埚恒重：将干净坩埚放入高温炉，在550C下灼烧3小时，打开茂福炉门2-3分钟，取出坩埚放入干燥器中冷却30分钟，称其质量，即为坩埚恒重。2、 测定：在已恒重的坩埚中称取2.5g试样，准确至0.0002g,在电炉上小火炭化，在炭化过程中，应将试样在低温状态加热灼烧至无烟，然后再放入高温炉中于550±20C下灼烧3小时，打开茂福炉门2-3分钟，取出放入干燥器中冷却30分钟，称重。六、 计算结果和表达：1、计算：粗灰分（％）=m2-m0X100m-m10式中：m—为恒重空坩埚质量（g）；0m—为坩埚加试样的质量（g）；1m2—为灰化后坩埚加灰分的质量（g）。2、 允许差：每个试样应称2份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。粗灰分在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。饲料中钙的测定方法一、 适用范围：本法适用配合饲料和单一饲料。二、 原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响。在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液络合滴定钙，以EDTA标准滴定溶液消耗的体积计算钙的含量。三、 试剂和溶液：本标准中所用试剂除特殊要求外，均为分析纯。实验用水应为蒸馏水或等纯度水。1、硝酸。2、 高氯酸。3、 盐酸羟胺。4、 盐酸溶液：（1+3）溶液。5、 200g/L氢氧化钾水溶液。6、 三乙醇胺水溶液（1+1）。7、 乙二胺水溶液（1+1）。8、 淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉入200ml烧杯中，加5ml水润湿，加95ml沸水搅匀，煮沸，冷却备用。现配现用。9、 孔雀石绿水溶液（lg/L）。10、 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂：0.1g钙黄绿素和0.12g甲基百里香酚蓝，5g氯化钾研细混匀。贮存于磨口瓶中备用。11、 钙标准溶液：lmg/ml。称取2.497g干燥至恒重的基准级碳酸钙，溶于40ml盐酸中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水转移至1000ml容量瓶中，定容。JS-14-2002共3页第2页第一版12、 EDTA标准滴定溶液（0.0004g/L）：称取3.8gEDTA于200ml烧杯中，加200ml水，加热溶解。冷却，转入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。四、 仪器与设备：1、 实验室用样品粉碎机或研钵。2、 分样筛：孔径0.45mm（40目）。3、 分析天平：分度值0.0001g。4、 高温炉：可控制炉温在550±20°C。5、 坩埚：瓷质，容积50ml。6、 凯式烧瓶：150ml。7、 可调小电炉：1000W。8、 容量瓶：100ml。9、 滴定管：酸式25ml。10、 移液管：1ml。11、 量杯：10ml;20ml。12、 锥形瓶：150ml。五、 试样的选取和制备：取具有代表性试样，用四分法缩减至50g，粉碎至40目。六、 测定步骤：1、 试样的分解：（1）干法：用于有机物质。称取2.5g试样，准确至0.0002g，在电炉上小火炭化，在炭化过程中，应将试样在较低温度状态加热灼烧至无烟，然后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉中于550±20°C下灼烧3小时，取出，在空气中冷却后，加入1：3的盐酸10ml和浓硝酸4滴，小火煮沸10分钟，将此溶液转入容量瓶，定容，即为试样分解液。(2)湿法：用于无机物质。称取磷酸氢钙0.5g，其它试样称取1.5g于凯JS-14-2002共3页第3页第一版式烧瓶中，精确至0.0002g，加入浓硝酸10ml、高氯酸10ml，盖上弯颈漏斗，加热煮沸至黄烟逸尽，冷却后加蒸馏水20ml，煮沸5分钟，驱逐二氧化氮，冷却后转入容量瓶，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，即为试样分解液。2、 试样的测定：准确移取试样分解液1ml于锥形瓶中，加水50ml，加淀粉溶液10ml、三乙醇胺2ml、乙二胺1ml、1滴孔雀石绿、氢氧化钾10ml、0.1g盐酸羟胺，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现至紫红色为滴定终点。七、 测定结果计算与表达：1、计算：TVVCa(%)二20X100mV1式中：T—EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml；V—试样分解液的总体积(ml)；V］—分取试样分解液的体积(ml)；V2—实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积(ml)；m—试样的质量(g)。2、重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。含钙量在5%以上时，允许相对偏差3%；含钙量1%—5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下时，允许相对偏差10%。附：0.0004g/LEDTA标准溶液的标定：饲料中总磷的测定一、 适用范围：本方法适用于配合饲料和单一饲料。二、 原理：将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷钒钼酸铵［(NH)P0NHV0-16Mo0］，在波长420nm下进行比色测定。4 3 4 4 4 3三、 试剂与溶液：本方法所用试剂除特殊说明外，均为分析纯。水为蒸馏水或同等纯度的水。1、盐酸溶液：1+3水溶液。2、硝酸。3、 高氯酸。4、钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g加少量水加热溶解，加硝酸250ml。另称取钼酸铵25g,加水400ml溶解之，在冷却的条件下，将两种溶液混合，倒入1000ml容量瓶，定容，再倒入棕色磨口瓶避光保存，若生成沉淀则不能继续使用。5、磷标准液：将磷酸二氢钾在105°C干燥1小时，在干燥器中冷却后称取0.2195g置于小烧杯中，加入适量水溶解后，加硝酸3ml，转移至1000ml容量瓶中定容，摇匀。即为50ug/ml的磷标准液。四、 仪器与设备：1、实验室用样品粉碎机或研钵。2、 分样筛：孔径0.45mm（40目）。3、 分析天平：分度值0.0001g。4、 高温炉：可控制炉温在550±20C。5、 坩埚：瓷质，容积50ml。6、 凯式烧瓶：150ml。7、 可调小电炉：1000W。8、 容量瓶：100ml、50ml。9、 移液管：1ml,2ml,3ml,5ml,10ml。10、 分光光度计：10mm比色皿，可在420nm波长下测定吸光度。11、 量杯：10ml;20ml。五、 试样的选取和制备：取具有代表性试样，用四分法缩减至50g，粉碎至40目。六、 测定步骤：1、 试样的分解：（1）、干法：用于有机物质。称取2.5g试样，准确至0.0002g，在电炉上小火炭化，在炭化过程中，应将试样在低温状态加热灼烧至无烟，再放入高温炉中于550±20C下灼烧3小时，取出，在空气中冷却后，加入1：3的盐酸10mlJS-16-2002共2页第2页第一版和浓硝酸4滴，小火煮沸10分钟，冷却后将此溶液转入100ml容量瓶，定容，即为试样分解液。（2）、湿法：用于无机物质。精确称取磷酸氢钙0.5g，其它试样称取1.5g于凯式烧瓶中，精确至0.0002g，加入浓硝酸10ml、高氯酸10ml,盖上弯颈漏斗，加热煮沸至黄烟逸尽，冷却后加蒸馏水20ml，煮沸5分钟，驱逐二氧化氮，冷却后转入容量瓶，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，即为试样分解液。2、 标准曲线的绘制：准确移取磷标准液0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0、13.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10分钟，以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的浓度（或吸光度）。打印机会打印出一条回归曲线的截距N和斜率M,以及相关系数R，（或以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线）。3、 试样的测定：准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10ml，按六、2方法显色和比色测定。测得试样分解液的浓度值（或吸光度值），直接代入公式计算（或用标准曲线查得试样分解液的含磷量后代入公式计算）。七测定结果的计算和表达：1、计算：C—CP%= 02m式中：C—试样分解液的浓度值。C0—空白溶液的浓度值。m—试样的质量，goX或P%= mVX100式中：m—试样的质量，goX—由标准曲线查得试样分解液总磷含量（ug）oV一移取试样分解液体积（ml）。2、允许差：每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果。磷含量小于0.5%时,允许相对预偏差混为1合0%,磷饲含量料大于混0.5%合时，均允许匀相对度偏差测为3%定方法一、适用范围：本标准适用于有铁源的预混合饲料混合均匀度的测定。二、原理：本法通过预混合饲料中铁含量的差异来反映各组分分布的均匀性。本法通过盐酸羟胺将样品液中的铁还原成二价铁，再与显色剂邻菲啰啉反应，生成橙红色的络合物，以比色法测定铁的含量。三、仪器与设备：1、 分析天平。2、 可见分光光度计。3、 烧杯、移液管、容量瓶等。四、 试剂：1、 盐酸。2、 邻菲啰啉溶液：溶解0.1g邻菲啰啉于约80ml80°C的蒸馏水中，冷却后用蒸

馏水稀释至100ml,保存于棕色瓶中，并置于冰箱内稳定数周。3、 盐酸羟胺溶液：溶解10g盐酸羟胺于蒸馏水中，用蒸馏水稀释至100ml,保存于棕色瓶中，并置于冰箱中，可稳定数周。4、 乙酸盐缓冲溶液：溶解&3g无水乙酸钠于蒸馏水，加入12ml冰乙酸，并用蒸馏水稀释至100ml。五、 样品的采集与制备：1、 本法所需的样品系预混合饲料成品，必须单独采制。2、 每批饲料抽取10个有代表性的实验室样品，每一实验室样品为50克。各实

验室样品的布点必须考虑代表性，取样前不允许翻动或再混合。3、 将上述每个实验室样品在试验充分混匀，以四分法从中分取1—10克（视含铁量而不同）试样进行测定。六、 测定步骤：精确称取试样1—10g于烧杯中，加20ml浓盐酸，充分混匀后用蒸馏水稀释至100ml，使样品中无机铁直接溶解，待溶液澄清后吸取上清液1ml（含铁量约在40ug以下，否则要少称样或少用上清液，若溶液混浊，则应过滤）于25ml容量瓶中，加入盐酸羟胺溶液1ml，充分混匀，5分钟后加入乙酸盐缓冲溶液5ml，摇匀后再加入邻菲啰啉溶液1ml，用蒸馏水稀释至25ml，充分混匀，放置30分钟，以蒸馏水作参比溶液，用分光光度计在510nm波长处测定其吸光度。五、测定结果的计算与分析：1、计算：记录各次的光密度值，算其平均值X、标准差S。由平均值与标准差计算变异系数CV：SCV%=X1002、2、料混合均匀氯度好化，其胆变异碱系数应含不大量于5的%。测定适用范围：本方法适用于植物性物质作载体的50%氯化胆碱粉剂中氯化胆碱含量的测定。方法一高氯酸非水滴定法一、原理：样品中所含氯化胆碱用甲醇萃取出来，蒸发掉溶剂后，再用非水滴定法测定其中的氯化胆碱含量。二、试剂和溶液：1、 甲醇。2、 冰乙酸：优级纯，纯度＞99.6%。3、 乙酸汞试液：50g/L。取5g乙酸汞研细，加100ml温热的冰乙酸溶解。本试液应置于棕色瓶内，密闭保存。4、 结晶紫指示剂：2g/L。取0.2g结晶紫，加100ml冰乙酸。5、 高氯酸标准溶液：C（HClO）=0.1mol/L。4三、 仪器与设备：酸式滴定管：25ml。四、 测定步骤：1、 试样的制备：精确称取干燥的样品0.7g，置于250ml锥形瓶中，加40ml甲醇，充分摇动30分钟后过滤，再分别用20ml、15ml、15ml甲醇洗涤沉淀三次，将滤液和洗液合并，在水浴上蒸发至干，备用。2、 将上述制备的试样用20ml冰乙酸加热溶解后，再加2ml乙酸酐，10ml乙酸汞试液和两滴结晶紫指示液，摇匀，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。同时进行空白试验。五、测定结果的计算与分析：1、计算：氯化胆碱质量百分含量（X）按下式计算:C（V-V）139.63X=010 X100mX1000式中：C0—高氯酸标准溶液的浓度，mol/L。V—滴定试样时消耗的高氯酸溶液的体积，ml。V0—滴定空白时消耗的高氯酸溶液的体积，ml。m一试样的质量，go139.63—氯化胆碱的分子量。2、允许差：两次平行测定结果绝对值不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。方法二提氮法一、原理：试样中总的含氮量减去载体及水溶氮的含氮量，再除以系数10.03即为氯化胆碱的含量。二、仪器与试剂：同粗蛋白质的