药用葡萄糖杂质的检验

PAGEPAGE3化学设计实验报告实验题目：药用葡萄糖杂质的检验指导老师：实验人：同组人：实验日期：药用葡萄糖杂质的检验一、实验意义药品是用于防病治病诊断疾病改善体质增强以机体抵抗力的物质，因此药品质量的优劣直接影响着预防和治疗疾病的效果，故必须对药品质量进行全面控制，应遵守国家规定，严格检验，葡萄糖作为重要的单糖，广泛应用于各个行业，以医疗应用最为重要，作为药剂，直接关系着人民的生命安全，故有效而严格的检验其各种杂志的含量有着重要意义，本实验就以氯化物，硫酸盐以及铁盐为主要杂志进行检验。二、实验目的1、了解葡萄糖中杂志的引入途径以及种类2掌握检验医用葡萄糖中杂志的检验方法3学会独立设计实验方案，提高自主实验能力三、实验原理1、酸碱度检查酸碱度检查是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有：酸碱滴定法、指示剂法以及pH值测定法。2、氯化物检查法氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较。测定供试品中氯化物的限量。反应离子方程式：Cl-+Ag+→AgCl↓（白色）3、硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。反应离子方程式：SO42-+Ba2+→BaSO4↓(白色)4、铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。反应离子方程式：Fe3++3SCN-→Fe（SCN）3（红棕色）四、试剂与仪器1、试剂及配置(1)、酚酞指示液(2)、氢氧化钠滴定液0.02mol/L(3)、石蕊试纸(4)、稀硝酸:取硝酸10.5ml，加水稀释至100ml即得。本液含HNO3应为9.5%-10.5%(5)、稀盐酸:取盐酸23.4ml,加水稀释至100ml即得。本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%(6)、硝酸银溶液0.1mol/L:称取1.75g硝酸银溶于100mL水中。(7)、标准氯化钠溶液10μgCl-/ml:称取氯化钠0.165g，置1000ml容量瓶中加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl-)(8)、25%氯化钡溶液:称取25g固体氯化钡溶解于100ml蒸馏水中，摇匀。(9)、标准硫酸100μgSO42+/ml溶液称取硫酸钾0.181g置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当100μg的SO42-）(10)、硫氰酸铵溶液:取硫氰酸铵30g，加水使溶解成70ml，即得。(11)、标准铁溶液2.0ml取硫酸亚铁铵40g，溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中，加水适量使成1000ml，摇匀。2、仪器试管、玻璃棒、纳氏比色管、烧杯，酒精灯、石棉网、铁架台、容量瓶五、实验步骤1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。2、氯化物取本品0.60g，加水溶解使成25ml（如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应）再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过。置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银溶液1ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液，（取标准氯化钠溶液（10μgCl-/ml）6.0ml置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水稀释使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟）比较，不得更浓（0.010%）3、硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀放置10分钟，如发生浑浊，与对照标准液（取标准硫酸100μgSO42+/ml溶液2.0ml置50ml纳氏比色管中加水稀释使成40ml加稀盐酸2ml加25氯化钡溶液5ml加水稀释使成50ml摇匀放置10分钟）比较不得更浓（0.01）4、铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30-100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成得对照溶液比较，不得更深（0.001%）六、实验结果及结论检验项目执行标准检验标准检验结果检验结论酸度中国药典（2005）显粉红色显粉红色合格氯化物澄清无色澄清无色合格硫酸盐澄清无色澄清无色合格铁盐澄清无色澄清无色合格结论：本品为葡萄糖，经检验溶液酸碱度、硫酸盐、氯化物与铁盐项目符合中国药典2005版的规定七、参考文献[1]《药物分析技术》霍燕兰[M].化学工业出版社.2007.11:45-58[2]《中华药典》[M].中国医药科技出版社.2005.06[3]《药物分析》冯芳[M].化学工业出版社.2003.03:35