《液态重金属反应堆结构材料腐蚀性能试验导则》（征求意见稿）

1T/CNEAXXXXX—XXXX液态重金属反应堆结构材料腐蚀性能试验导则本文件适用于反应堆用金属结构材料静态液态重金属环境或回路式动态液态重金属环境的腐蚀试验。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T10123-2022金属和合金的腐蚀术语3术语和定义GB/T10123-2022界定的术语和定义适用于本文件。4试验装置4.1静态腐蚀试验装置静态腐蚀试验装置中，容纳液态重金属及试验样品的容器应当选取耐液态重金属腐蚀的材料，具备良好的气密性，同时能够监测并控制试验过程中液态重金属内的氧含量及温度(可参考[1])。4.2动态腐蚀试验装置动态腐蚀试验装置中，回路各部分的选材需满足液态重金属环境服役温度需求，装置能够监测并控制试验段液态重金属的流速、氧含量和温度(可参考[1])。5试验样品5.1试验材料试验材料主要包括铁及铁合金，其它类型的金属、合金及金属或合金涂层在液态重金属环境下的腐蚀试验也可参考本导则。5.2样品加工样品采用电火花等切割方法进行切取。加工过程应注意由于加工引起的局部应力、热效应引起组织差异等影响，避免由于残余应力或组织变化引起局部不均匀腐蚀。将切取的样品利用车床、铣床、研磨25.3样品形状及尺寸5.3.1圆片样品图1圆片样品尺寸推荐图(单位：mm)5.3.2挂片样品图2挂片样品尺寸推荐图5.3.3圆柱样品3T/CNEAXXXXX—X图4管材样品尺寸推荐图(单位：mm)6.1.1试验介质主要采用铅铋共晶合金(铅含量44.5%,铋含量55.5%)或纯铅，亦可根据需求选取其它6.1.2基于本导则开展的腐蚀试验，试验温度须高于液态重金属的凝固点，低于800℃;液态重金属中氧的质量分数不高于试验温度对应的溶解度；回路式动态液态重金属的流速不超过5m/s。6.2试验步骤样品需确保原始表面裸露。清洗样品使表面清洁无油污(可参考附录A.1)。在放入试验装置前，测量样1μm激光测径仪对截面圆周进行测量，在测量段等距地选取5个测量面，每个测量4T/CNEAXXXXX—XXXX度进行测量(相邻角度间隔相同)。相同试验条件下的样品数量不少于3个。利用精度不大于1mg天平测量样品质量，测量三次并记录平均质量m0。6.5腐蚀样品装载装载腐蚀样品应确保在试验过程中保持固定，不出现漂浮、晃动等现象。6.6试验参数监测与控制6.6.1温度监测与控制试验过程中应对温度全程监测并记录。回路式动态腐蚀装置的试验段两端应设置温度传感器。推荐在试验温度低于600℃时，温度控制范围±3℃,在试验温度在600~800℃之间时，温度控制范围±4℃。每次装载样品，或因外界不可抗因素导致温度控制失稳时，应尽量减少恢复至试验设定温度的时间。6.6.2氧浓度监测与控制试验过程中应对氧浓度全程监测并记录。回路式动态腐蚀装置的试验段两端应设置氧传感器。每次装载样品，或因外界不可抗因素导致氧浓度控制失稳时，应尽量减少恢复至试验设定氧浓度的时间。6.6.3流量监测与控制试验过程中应对流量全程监测并记录，样品表面液态重金属流速应保持稳定。每次装载样品，或因外界不可抗因素导致流量控制失稳时，应尽量减少恢复至试验设定流量的时间。6.7样品卸载与保存样品卸载过程中避免破坏样品表面，待样品表面的液态重金属凝固、降至室温后用干燥的样品袋密封保存。卸载样品的同时取出少量液态重金属，检测样品主要成分在液态重金属中的含量并记录。7腐蚀后样品表征7.1目视检查与记录检查样品检验面是否完整，记录样品状态，包括腐蚀时间、试验过程中氧含量、温度、表面液态重金属流速、腐蚀试验结束时液态重金属中样品主要成分的含量等。7.2表面分析7.2.1表面分析样品制备清洗样品至观察面无液态重金属覆盖，清洗过程中尽量避免破坏腐蚀产物(可参考附录A.2)。肉眼观察表面有无大面积的脱落、裂纹、空洞等宏观缺陷。利用光学显微镜或相机等成像工具记录表面特征，清晰标注特征组织的位置、数量和尺寸等信息(圆柱型和管材等样品应多角度拍摄，可配合白光干涉仪、激光共聚焦显微镜等三维成像工具拍摄)。参照6.4，测量样品尺寸，计算尺寸变化；参照6.4，对样品进行称重，测量不少于三次，并记录平均重量m1，计算重量变化。记录样品尺寸与重量信息。7.2.2表面微观分析5T/CNEAXXXXX—XXXX利用金相显微镜或扫描电子显微镜观察样品表面形貌，统计脱落面积和表面裂纹等缺陷，可利用X射线衍射分析腐蚀产物的物相，可利用X射线能谱等方法分析样品表面成分与腐蚀产物。可利用X射线三维成像、超声等无损检测方法测量腐蚀层的厚度及均匀性。7.3截面分析7.3.1截面分析样品准备在样品表面电镀厚度不小于5µm的Cr或Ni金属保护层(镀层成分避免与基体成分相同)，如果原始未清洗样品表面自带有残留铅铋，可作为防护层直接镶嵌；推荐采用电火花切割设备垂直样品腐蚀层切取厚度适中的截面样品用于截面观察。切取的样品采用冷镶法进行镶嵌，为更清晰表征表面形貌与成分，建议使用导电冷镶，镶好的样品研磨、抛光至表面无磨痕且无磨制缺陷，达到镜面光洁程度。用超声波清洗机清洗样品并干燥。7.3.2截面微观分析利用光学显微镜初步检测腐蚀层与基体截面是否存在明显裂纹，检测腐蚀层厚度是否均匀，对于局部不均匀腐蚀样品，标记位置并测量深度、宽度等信息。利用高倍率金相显微镜或扫描电子显微镜观察样品截面形貌，利用X射线能谱分析样品截面成分分布。截面局部特征精细分析：在扫描电镜下观察样品，选取需要分析局部特征的区域，可利用聚焦离子束将该区域切取，切取过程应做好腐蚀层表面保护，利用透射电子显微镜分析样品局部结构及成分特征。7.3.3腐蚀层厚度分析利用电子显微镜图或X射线能谱扫描图，测量腐蚀层厚度(可参考[2][3])。腐蚀层厚度测量点应不少于6个，存在局部不均匀腐蚀的样品，应记录最大腐蚀层厚度。8材料腐蚀试验报告试验报告内容应包含但不限于以下内容：a)试验及测量分析所涉及的标准b)样品信息：牌号、标准、批次、化学成分、形貌、热处理工艺、取样位置等；c)试验参数信息：腐蚀介质、氧浓度、温度、流动参数、腐蚀时间等；d)试验结果：腐蚀试验后样品表面状态描述描述、样品腐蚀特性(包括氧化腐蚀或溶解腐蚀、腐蚀介质渗透情况和局部腐蚀情况等)、腐蚀前后样品的厚度、直径、样品表面氧化层厚度、样品均匀腐蚀深度、样品腐蚀最大深度等；e)试验异常记录；f)试验日期和人员等。6T/CNEAXXXXX—XXXX（资料性）A.1腐蚀前样品清洗样品制备完成后，在测量尺寸及称重前进行清洗，使用丙酮超声清洗至表面没有油污，再使用乙醇超声清洗至表面清洁，最后用蒸馏水或去离子水洗净并干燥。A.2表面分析样品清洗对于需要进行表面分析的样品用清洗液进行清洗，按照CH3CH2OH:CH3COOH:30%双氧水=1:1:1的比例配置清洗液，样品单位表面积(1cm2)对应清洗液不少于20ml。清洗过程如下：(1)使用丙酮超声清洗至表面没有油污，再使用乙醇超声清洗至表面清洁，干燥后测量初始质量并记录；(2)在室温下或将盛有清洗液的烧杯放入恒温水浴锅中加热到30～40℃,待温度稳定后将样品放入清洗液中；(3)5min后将样品取出，并用酒精冲洗后浸泡在酒精和丙酮中进行超声洗净并干燥，测量样品的质量并记录；重复步骤(1)-(3)，直至样品质量不再减少或相邻两次清洗样品质量波动范围小于1%，表示清洗完成。截面样品仅需进行步骤(1)。7T/CNEAXXXXX—XXXX参考文献[1]MATTER–DeliverableD3.4,EURATOMFP7GrantAgre