统考版2023版高考化学一轮复习高考必考大题三

高考必考大题专练（三）

化学实验综合探究题

1.[2021•湖南卷，15]碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢钱和氯化

钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：

步骤I.NazCO：,的制备

碳酸氢钱粉末

蒸储水!

氯静置厂滤液

洗

化

碳

一

钠

抽滤匚晶体A->酸

抽

钠

加热

步骤II.产品中NaHCCh含量测定

①称取产品2.500g,用蒸储水溶解，定容于250mL容量瓶中；

②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M,用0.1000mol•盐酸标

准溶液滴定，溶液由红色变至近无色（第一滴定终点），消耗盐酸/mL；

③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N,继续用0.1000mol-I.'盐酸标准溶液滴定至

终点（第二滴定终点），又消耗盐酸14mL；

④平行测定三次，〃平均值为22.45,%平均值为23.51。

已知：（i）当温度超过35℃时，NILHCOa开始分解。

（ii）相关盐在不同温度下的溶解度表（g/100gH，0）

温度/℃0102030405060

NaCl35.735.836.036.336.637.037.3

NH.1HCO311.915.821.027.0

NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4

NH^Cl29.433.337.241.445.850.455.2

回答下列问题：

（1）步骤I中晶体A的化学式为,晶体A能够析出的原因

是;

（2）步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是（填标号）；

□

(3)指示剂N为,描述第二滴定终点前后颜色变化；

(4)产品中NaHCOs的质量分数为(保留三位有效数字)；

(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO,质量分数的计算

结果(填“偏大”“偏小”或“无影响")。

2.氯化亚飒(SOCL)和硫酰氯(SO£b)在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大

量白雾。SO£k常作氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如

表所示：

物质物理性质化学性质

熔点：-54.1℃；

SO2c12100℃以上分解生成S02和C12

沸点：69.1℃

I.氯化亚飒遇水蒸气发生反应的化学方程式是;

实验室蒸干FeCh溶液不能得到无水FeCL,但是加热SOCL和FeCh•6H20的混合物可得到

无水FeCh,其主要原因是。

H.实验室合成SO2cL的原理：SO?(g)+CL(g)^SO2C12(1)△〃<0。某小组设

计的实验装置如图所示(夹持仪器已省略)，请回答问题：

(1)装置D中的试剂是；活性炭的作用是

(2)实验室常用高锯酸钾固体与浓盐酸在常温下反应制氯气，写出离子方程式:

(3)实验室用NazSOa粉末与75%的浓硫酸反应制备S02,发现产生的SO?很少，可能的

原因是(任写一种原因即可)。

(4)实验完毕后，从装置C的反应瓶中的混合物中分离硫酰氯的操作是。

2

（5）为了测定SO2ck产品纯度（杂质不参与反应），称取agSO2CI2产品于锥形瓶中，

加入足量蒸储水，充分反应，实验装置如图所示。用cmol・LTAgN03溶液滴定反应后的溶

液至终点（滴几滴K2CrO,溶液作指示剂）,消耗AgNO3溶液的体积为KmL«

①用棕色滴定管盛装AgNOs溶液，其原因是«

②该SOzCk产品的纯度为。

③实验中，控制分液漏斗活塞，缓慢滴加蒸储水，避免氯化氢挥发。如果操作时滴加蒸

储水的速率过快，则测得结果（填“偏高”“偏低”或“无影响”

3.某兴趣小组在定量分析了镁渣（含有MgO）3、Mg（OH）2、CaC03>AI2O3、FeQ和SiOD

中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁（MgCL•6H20）,

固液混合物M

C"1T

相关信息如下：

①700℃只发生MgCO：,和Mg（OH）2的分解反应。

②NHQ1溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。

③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。

请回答：

（1）下列说法正确的是o

A.步骤I,烟烧样品的容器可以用堪堪，不能用烧杯和锥形瓶

B.步骤HI,蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量

C.步骤H1,可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨

D.步骤IV,固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤

（2）步骤in,需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体（用硫酸溶液吸收

氨气）。

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①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连

接)：热源一。

。QQj0

abedef

②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂，请给出指示剂并说明蒸氨可

以停止时的现象.

(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品

溶于水后发现溶液呈碱性。

①含有的杂质是。

②从操作上分析引入杂质的原因是

(4)有同学采用盐酸代替步骤II中的NH61溶液处理固体B,然后除杂，制备MgCk溶

液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:

pH

金属离子

开始沉淀完全沉淀

Al3+3.04.7

Fe3+1.12.8

Ca2+11.3—

Mg2+8.410.9

请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：

固体af()f()f()-*()f()—()fMgCb溶液

f产品。

a.用盐酸溶解b.调pH=3.0c.调pH=5.0d.调pH=8.5e.调pH=ll.Of.

过滤g.洗涤

4.MnSOi晶体是一种易溶于水的微红色晶体，某校同学设计实验制备并检验MnSOi的性

质。回答下列问题：

(1)甲组同学设计用S02和适量纯净的Mn()2制备MnSO”其装置如下：

4

①A装置中固体药品X（正盐）通常是（填化学式）。

②B装置中通SO?的导管末端接多孔球泡的目的是。

（2）乙组同学定性检验甲组同学的产品中Mn”的存在，取少量晶体溶于水，加入（NHD

尽0s溶液，滴入硝酸银（作催化剂），微热振荡，溶液显紫色，发生反应的离子方程式

为.

（3）丙组同学为检验无水MnSO,（接近白色）的热分解产物，将MnSOi晶体脱水后放入

下图所示的装置中，打开K和缓慢通入M，加热，硬质玻璃管中最后得到黑色固体。

①检验分解的气态产物中是否有SO?及S03,装置E、F中的溶液依次是、

（填字母）。

a.Ba（N03）2溶液

b.BaCb溶液

c.品红溶液

d.浓硫酸

②若D中得到的黑色粉末为Mm0“E、F中均有明显现象，则D中发生反应的化学方程

式为O

（4）丁组同学设计实验，以丙组同学得到的黑色粉末为原料，利用铝热反应原理将其

还原为金属镒，所需的药品除氯酸钾外，还需要。

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高考必考大题专练(三)

1.解析：(1)根据相关盐在不同温度下的溶解度可知，30〜35℃,NaHCO：；的溶解度明

显小于NaCl、NH4HCO3和NHiCl的溶解度，因此NaHCth在步骤I中结晶析出。(2)300℃给

固体加热选用的仪器应为母烟。(3)本题中测定碳酸氢钠含量采用了双指示剂滴定法，第一

滴定过程以酚酷为指示剂，NazC。,转化为NaHCOs,第二滴定过程以甲基橙为指示剂，NaHCO；i

转化为NaCl、CO?和H2,所以第二滴定终点前后溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色。

(4)由(3)的分析过程可知，25.00mL待测液中所含NaHC03的物质的量为0.1000mol

-，X(%—匕)XI。-],则2.500g产品中所含NaHCOs的质量为84g・1110广以普普X

Zo.OUmL

0.1000mol•L-IX(23.51-22.45)X10-3CO.089g,则产品中NaHCOs的质量分数=

0089g

X100%~3.56%。(5)第一次滴定终点时，俯视读数，导致测得的/偏小，NaHCO

2；.500gc3

质量分数的计算结果偏大。

答案：(1)NaHCO：130-35℃,NaHCO：,的溶解度小于NaCl、NH1HCO3和NH4Cl的溶解度

(2)D

(3)甲基橙溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色

(4)3.56%

(5)偏大

2.解析：由于SO£k的沸点较低，在高于100℃时分解，且合成SO£k的反应是可逆

反应，正反应是放热反应，冰水浴有利于生成和收集SO£L。氯气和二氧化硫反应不充分,

过量的氯气和二氧化硫用碱石灰吸收，装置E用于吸收尾气，同时避免空气中的水蒸气进入

反应装置。由于SO2cL遇水蒸气发生剧烈反应，所以氯气、二氧化硫在进入反应瓶前都需要

干燥。(1)S0?为酸性氧化物，应用PQs或硅胶干燥。(4)装置C中的反应瓶中的活性炭和

硫酰氯(液态)通过过滤分离。(5)②〃(AgNOJ=n(AgCl)=2n(SO2C12),SO2CI2的纯度

为----------------------------------X100%=R③滴加蒸储水的速率过快,产

生氯化氢的速率过快,部分氯化氢会挥发出来，导致生成氯化银的量减小，使测得结果偏低。

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答案：I.SOC12+1I2O=SO2t+2IIC1tsociz与水反应产生的HC1会抑制FeCk水解

II.(l)P205(或硅胶)作催化剂

+2+

(2)2MnO+10Cr+16H=2Mn+5Cl2t+8H20

4

(3)Na2sO3已变质(或浓硫酸的浓度太小或产生的SO2部分溶解等，任写一种即可)

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(4)过滤(5)①AgNOs见光易分解②■万一%③偏低

3.解析：(1)煨烧样品应在用烟中进行，不能在烧杯和锥形瓶中进行，A项正确；蒸

氨促进反应MgO+2NH,Cl+H2O-MgCl2+2NH3•1120正向移动，提高MgO的溶解量，B项正确；

由于NH.C1溶液与MgO的反应程度不大，先过滤，再蒸氨导致大量未反应的MgO损失，产率

降低，C项错误；最后得到的是MgCk・6&0,固液分离操作既可以用常压过滤，也可以用减

压过滤，D项正确。(2)①装置a用作反应容器，装置d用于导气，装置f用于防倒吸，装

置c用于尾气处理(吸收氨)，故连接的顺序为热源-a-d-f-c。②当H2soi溶液中的IbSO,

均转化为(NH,)60,时，表示蒸氨可以停止时的现象是溶液由红色变为橙色。(3