阻燃剂、混凝土外加剂中释放氨的量检验指导书

阻燃剂、混凝土外加剂中释放氨的量检测指导书目的和使用范围为对民用建筑过程中所使用的阻燃剂、混凝土外加剂中释放氨的量检测，特制定本指导书。本指导书适用于各类具有室内使用功能的民用建筑工程中所用阻燃剂、混凝土外加剂中释放氨的量检测，不适用于桥梁、公路及其他室外工程用混凝土外加剂。编制依据《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001《混凝土外加剂中释放氨的限量》GB18588-2001检测原理从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红－亚甲基兰混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸。检测人员检验人员须经培训考核，并能熟练掌握本项技术的人员，检验记录一人，复核一人，在检验工作中，检验人员应认真负责。质量要求阻燃剂、混凝土外加剂中释放氨的量＜0.10%（质量分数）。检测过程6.1仪器设备1、 分析天平：精度0.001g。2、 500mL玻璃蒸馏器。3、 300mL烧杯。4、 250mL量筒。5、 20mL移液管。6、 50mL碱式滴定管。7、 1000W电炉。8、干燥器。6.2试剂材料本指导书所涉及的水为蒸馏水，所涉及的化学试剂除特别注明外，均为分析纯化学试剂。6.2.1氢氧化钠6.2.21+1盐酸溶液：配制：分别量取25mL盐酸和25mL水，混合均匀。硫酸标准溶液［c(l/2H2SO4)=0.1mol/L］：配制：量取3mL浓硫酸缓缓注入500mL水中，冷却后移入lOOOmL容量瓶中定容。6.2.4氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=0.1000mol/L］：配制及标定见附录A。甲基红－亚甲基兰混合指示液：配制：将50mL甲基红乙醇溶液(2g/L)和50mL亚甲基兰乙醇溶液(lg/L)混合。广泛pH试纸。检测步骤取样和留样在同一编号的阻燃剂或混凝土外加剂中随机抽取lkg样品，混合均匀，分为两份，一份密封保存三个月，另一份作为试样样品。试样的处理固体试样需在干燥器中放置24h后测定，液体试样可直接称量。将试样搅拌均匀，分别称取两份各约5g的试料，精确至O.OOlg，放入两个300mL烧杯中，加水溶解，如试料中有不溶物，采用6.3.2.2步骤。可水溶的试料在盛有试料的300mL烧杯中加入水，并移入500mL玻璃蒸馏器中，控制总体积200mL，备蒸馏。含有可能保留有氨的水不溶物的试料在盛有试料的300mL烧杯中加入20mL水和lOmL盐酸溶液(6.2.2)搅拌均匀，放置20min后过滤，收集滤液至500mL玻璃蒸馏器中，控制总体积200mL，备蒸馏。蒸馏在备蒸馏的溶液中加入数粒氢氧化钠(6.2.1)，以广泛试纸(6.2.6)试验，调整溶液Ph>l2，加入几粒防爆玻璃珠。准确移取20mL硫酸标准溶液(6.2.3)于250mL量筒中，加入3〜4滴混合指示剂(6.2.5)，将蒸馏器馏出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中。检查蒸馏器连接无误并确保密封后，加热蒸馏。收集蒸馏液达l80mL后停止加热，卸下蒸馏瓶，用水冲洗冷凝管，并将洗涤液收集在量筒中。滴定将量筒中溶液移入300mL烧杯中，洗涤量筒，将洗涤液并入烧杯。用氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.4）回滴过量的硫酸标准溶液，直至指示剂由亮紫色变成灰绿色，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V1。6.3.5空白试验测定的同时，按同样的分析步骤、试剂和用量，不加试样进行平行操作，测定空白试验氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积（v2）。6.3.6计算混凝土外加剂样品中释放氨的量，以氨（NH3）质量分数表示，按下式计算：X=0.01703XcX（V2-VJX100/m氨21式中：X—混凝土外加剂中释放氨的量，单位为质量分数（％）;氨c 氢氧化钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1 滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，（mL）；V2 空白试剂消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，（mL）；0.01703――与1.00mL氢氧化钠标准溶液［c（NaOH）=1.000mol/L］相当的以克表示的氨的质量；m 试料质量的数值，单位为克（g）;取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值大于0.01％时，需重新测定。结果判定阻燃剂、混凝土外加剂中释放氨的实测量＜0.10%（质量分数）判定合格，〉0.10%则判定为不合格。检测条件和注意事项检测时记录实验室的室内温度。6.5.2在蒸馏时，馏出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中，以防氨挥发。阻燃剂、混凝土外加剂中释放氨的量检测原始记录和检测报告7.1阻燃剂、混凝土外加剂氨的释放量检测原始记录格式见附录B。检测报告格式见附录C。附录A氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=0.1000mol/L］的配制和标定1试剂材料以下所涉及的水为蒸馏水，所涉及的化学试剂除特别注明外，均为分析纯化学试剂。NaOH邻苯二甲酸氢钾(基准)1.3酚酞指示剂(10g/L)1.4无二氧化碳水配制称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸5mL饱和氢氧化钠溶液的上层清液，注入1000mL无二氧化碳的水中，摇匀。标定标定方法称取0.6g的于105°C〜110°C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于50mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=0.1000mol/L啲标定原始记录格式如表1。计算氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算c(NaOH)=m/［(V1-V2)X0.2042］式中：c(NaOH) 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m 邻苯二甲酸氢钾之质量，g;V1 滴定邻苯二甲酸氢钾之氢氧化钠溶液用量，mL；V2——滴定试剂空白之氢氧化钠溶液用量，mL；0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

表1:氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=0.1000mol/L］的标定原始记录格式录记CO度温室验试二苯滴定基准物始初A7Lm/|\11滴定试剂空白始初A7Lm/|\2C标复C、定标CC度浓均平液溶钠化氧氢人定标人标复

附录B阻燃剂、混凝土外加剂氨的释放量检测原始记录格式检测编号阻燃剂、混凝土外加剂氨的释放量检测原始记录实验室温度（°C）检测依据标准GB18588-2001滴定管编号检定有效期试样编号试样质量m（g）氢氧化钠标准溶液标定浓度c滴定试样前滴定管中氢氧化钠刻度读数（mL）滴定试样后滴定管中氢氧化钠刻度读数（mL）滴定试样溶液消耗氢氧化钠体积V]（mL）滴定空白试剂前滴定管中氢氧化钠刻度读数（mL）滴定空白试剂后滴定管中氢氧化钠刻度读数（mL）滴定空白试剂消耗氢氧化钠体积V2（mL）释放氨的实测量X氨=0.01703XcX(V2-VJXIOO/m样品中释放氨的量平均值X氨平均％）检验人：复核人：日期：附录C检测报告格式报告编号 报告页数 检测报样品名称：检测项目 委托单位： 工程名称： 检测单位：湖州市建设工程质量监督站检测中心地址：湖州市湖东路16号 电话：（0572）2090551检测日期：

报告编号 湖州市建设工程质量监督站检测中心

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