吉林大学有机化学实验 教案

有机化学教案

课程名称：有机化学实验

实验项目：仪器洗涤、塞子的配置与简单玻璃工操作

授课教师张锁秦等所在单位化学学院

课程类型学科基础科授课时间8学时

授课对象化学学院二年级本科生

教学内容提要时间分配及备注

一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作

1．讲解实验要求和注意事项30min

2．介绍玻璃工操作

二、实验步骤

1.玻璃仪器的洗涤

每人领取一套玻璃仪器，按教材上的有关内容认识各种

常用玻璃仪器，熟悉各种仪器的结构与使用方法，练习仪器1h

之间的连接方法。

检查仪器有无破损，活塞密封情况，必要时可在活塞处

涂少量凡士林，较长时间不用的仪器要在活塞处垫上纸条，

以免粘在一起。

对各种玻璃仪器进行彻底清洗，必要时可用少量洗涤剂

或去污粉，特别要注意洗烧瓶内部和接液管等处的污物时，

不要损坏仪器。

注意在每次实验结束后，应及时清洗玻璃仪器。

2.塞子的配置

每人领取3枚橡胶塞，分别为3号，4号和5号，选择

合适的型号给锥形瓶配塞子，再取一枚4号胶塞，在中间打1h

孔，安装一个30度的弯管。

塞子的大小应与所用玻璃仪器的瓶口大小相适应，塞子

进入瓶颈部分不能少于塞子本身的l/3，也不能多于2/3，一

般以1/2为宜。

由于橡胶有弹性，选择的打孔器应比要装入的仪器（如

温度计）略粗。打孔时，应将塞子放在实验台上，一边下压

一边转动打孔器，要分两次打，先由小头打1/2，再由另一

头打通，将玻璃管或温度计插入塞孔时，应将手握住玻璃管

或温度计靠近塞子的部位，慢慢旋入。打孔或装入仪器时，可

将管口蘸少量水或甘油作为润滑剂，以减小阻力。打孔器使

用久了容易变钝，打塞子很费力，可用锉刀处理，使打孔器

管口变锋利。装塞子时握玻璃管（或温度计）的手要靠近塞

子，必要时可用布包住玻璃管，否则玻璃管（或温度计）容

易折断，造成割伤事故。2h

3.简单玻璃工操作

每两人一组领取一根玻璃管和一根玻璃棒，用干布擦干

净表面，用于以下四个玻璃工操作。

(1)练习拉玻璃管及制作滴管

取40cm左右长的玻璃管一根，练习拉制玻璃管。在拉

制玻璃管时，注意火焰的使用次序、火焰的调节和火焰的使

用部位，注意玻璃管的加热面积和两手握玻璃管的方法。

玻璃管的一部分经过拉制后，可改换另一部分拉制，直

至一根玻璃管无法加热为止，尽量多练习，玻璃工操作关键

在于熟练，只有多动手才能掌握操作的技巧。

在以上操作基础上，制作实验中经常使用的滴管2根，

要求滴管粗端内径为5mm左右，长为10cm；细端内径为2~3

mm，长为3~4cm，可以选择一根长度在20cm左右的玻璃管，

在中间烧软，然后拉到所需要的细度并冷却后，在中间用小

瓷片割一下，然后折成两段即成，最后将拉完的滴管的细端

管口在小火的边缘上小心加热，烧熔使之光滑，不要将管口

烧熔封死；粗端管口经火焰烧软后在石绵网上轻轻压一下，

使外缘稍突出些，但不要按死或使外缘突出太多，冷却后在

粗端接上橡皮头即成滴管。

(2)拉制熔点管

选用直径5~10mm左右，经洗净干燥过的薄壁玻璃管，

拉制成为15cm左右，内径为1mm的毛细管。将毛细管两端

用小火把边缘烧熔封闭，但不要烧结过度，或烧弯。制成2

根这样的熔点管，并用纸包好备用，在测熔点时，用小砂轮

片或瓷片在熔点管中间轻轻划一下，折断后即可得两根熔点

管。

(3)制作玻璃钉和搅拌棒

取直径3~5mm，长为10~15cm的玻璃棒，将玻璃棒的

一端在火焰上加热均匀，待软化后在石绵网上轻按一下，玻

璃棒的另一端在小火焰上烧一下，使断口的边缘变成光滑即

成，玻璃棒在过滤时用来挤压晶体，或在测量熔点时，用来

研细少量晶体。

(4)制作玻璃弯管

制作90度、75度和30度的玻璃弯管各1支，制成的弯

管要求角度正确，不能扭曲，弯角处的玻璃管不能出现凹陷

情况，弯好的玻璃管的内径应均匀一致。

本实验约需6~8h。

三、结束

30min

整理数据

清洗仪器

打扫卫生

1．认识有机实验中常用玻璃仪器，并学习其使用与清洗方法。

教学目的

2．初步掌握制作毛细管、玻璃弯管、玻璃钉等简单玻璃工操作。

及要求

1．基本操作：制作毛细管、玻璃弯管、玻璃钉等简单玻璃工操作；

教学重点

2．安全：在使用煤气灯和玻璃管时注意安全。

与难点

学生独立实验

教学手段教师分别指导

1．《基础化学实验》（中）徐家宁，张锁秦，张寒琦主编．高等教育出版社，2006

参考资料2．《有机化学实验》王清廉，沈民嘉修订．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有机化学实验》张景文，杨乃峰主编．吉林大学出版社，1992

课后小结

有机化学教案

课程名称：有机化学实验

实验项目：乙醇的蒸馏

授课教师张锁秦等所在单位化学学院

课程类型学科基础科授课时间8学时

授课对象化学学院二年级本科生

教学内容提要时间分配及备注

乙醇的蒸馏

30min

一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作

1．讲解实验要求和注意事项

2．介绍蒸馏的基本操作和比重计的使用

二、实验步骤

1.仪器安装

安装蒸馏装置，要求仪器安装要稳妥，接口密封要紧密，10min

尾接管要用橡皮筋与冷凝管连在一起，防止滑落，圆底烧瓶

与冷凝管要用铁夹固定到铁架台上，烧瓶、蒸馏头安装要垂

直，玻璃仪器中心要在同一平面上，两个铁架台也应在同一

平面上。铁架台要装在仪器的后面，铁夹的夹头要位于铁架

台支撑面的中心。

2.蒸馏操作

在125mL蒸馏瓶中，加入工业乙醇80mL。加料时用玻100min

璃漏斗将蒸馏液体小心倒入，注意勿使液体从支管流出。加

入2~3粒沸石，沸石不要多加，塞好带有温度计的塞子，调

节温度计的高度，使水银球上缘与支管下缘平齐。通入冷凝

水，然后用水浴加热。开始时火焰可稍大些，并注意观察蒸

馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，

蒸气前沿逐渐上升，待到达温度计时，温度计读数急剧上升。

这时应适当调小火焰，使温度略微下降，让水银球上的液滴

和蒸气达到平衡，然后再稍微加大火焰进行蒸馏。调节火焰，

控制流出的液滴，以每秒钟l~2滴为宜。当温度计读数上升

至77℃时，换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接收器。收集

77~79℃的馏分。当瓶内只剩下少量液体时，若维持原来的加

热速度，温度计的读数会突然下降，即可停止蒸馏。不应将

瓶内液体完全蒸干。称量所收集馏分的质量或量其体积，并

计算回收率。95％乙醇的沸点为78.2℃。

3．比重测定50min

将蒸馏出的乙醇用比重计测量比重，然后与书后的比重

表中的数据进行对比，查出相应浓度，所得乙醇浓度应大于

85%，否则必须重新蒸馏，直到达到要求为止。

三、结束

30min

整理数据

清洗仪器

打扫卫生

1．掌握蒸馏的基本操作

教学目的

2．学习比重计的使用

及要求

1．基本操作：蒸馏

教学重点

2．安全：注意蒸馏操作的正确和规范；

与难点

学生独立实验

教学手段教师分别指导

1．《基础化学实验》（中）徐家宁，张锁秦，张寒琦主编．高等教育出版社，2006

参考资料2．《有机化学实验》王清廉，沈民嘉修订．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有机化学实验》张景文，杨乃峰主编．吉林大学出版社，1992

课后小结

有机化学教案

课程名称：有机化学实验

实验项目：简单精馏

授课教师张锁秦等所在单位化学学院

课程类型学科基础科授课时间8学时

授课对象化学学院二年级本科生

教学内容提要时间分配及备注

简单精馏

30min

一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作

1．讲解实验要求和注意事项

2．介绍精馏的基本操作和比重计的使用

二、实验步骤

1.仪器安装

安装蒸馏装置，圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管分别用铁夹20min

固定在铁架台上，接收瓶可用固定在铁架台上的铁圈(上面放

上石棉网)来支持，安装前应将所需药品和沸石先加入蒸馏瓶

中，其它要求同蒸馏操作。

2.蒸馏操作120min

在100mL圆底烧瓶中加入65％的乙醇80mL，加入2~3

粒沸石，装好分馏装置，仔细检查接口是否严密以及温度计

水银球的位置和接收器的稳定性，开始用水浴加热，开始时

可用稍大一点的火焰加热，当水浴温达65℃左右时，改用小

火缓慢加热，注意蒸馏瓶内液体要缓慢地开始沸腾，使瓶内

蒸气液面慢慢地沿分馏柱上升，为此，一定要控制加热温度，

以保持分馏柱中有一个均匀的温度梯度，当冷凝管有液体流

出时，要记下此刻温度计读数（初馏点），仔细观察温度计读

数，当温度开始平稳不再上升时，改换接收器收集主馏分。

在分馏过程中，要控制好加热温度，使分馏馏出液控制

在每2~3秒流出1滴为宜。同时注意空气流动对加热火焰和

对分馏柱柱温的影响。

收集1~2℃范围的主馏分，称重，用干燥过的量筒测量30min

体积，然后用比重计测量比重，然后与比重表中的数据进行

对比，查相应浓度，所得乙醇浓度应大于93%，否则必须重

新分馏，直到达到要求为止。

计算主馏分回收率同时称量前馏分和残液的重量。

本实验约需4~6小时。

三、结束

整理数据

清洗仪器

打扫卫生

1．掌握简单分馏的装置及操作

教学目的

2．学习水浴加热及温度控制方法

及要求

1．基本操作：精馏

教学重点

2．安全：注意精馏操作的正确和规范；

与难点

学生独立实验

教学手段教师分别指导

1．《基础化学实验》（中）徐家宁，张锁秦，张寒琦主编．高等教育出版社，2006

参考资料2．《有机化学实验》王清廉，沈民嘉修订．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有机化学实验》张景文，杨乃峰主编．吉林大学出版社，1992

课后小结

有机化学教案

课程名称：有机化学实验

实验项目：重结晶和热过滤

授课教师张锁秦等所在单位化学学院

课程类型学科基础科授课时间8学时

授课对象化学学院二年级本科生

教学内容提要时间分配及备注

重结晶和热过滤

40min

一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作

1．讲解实验要求和注意事项

2．介绍重结晶和热过滤的基本操作

二、实验步骤

120min

1.乙酰苯胺重结晶

取2g粗乙酰苯胺，放于150mL锥形瓶中，加入70mL

水。石棉网上加热至沸，并用玻棒不断搅动，使固体溶解，

这时若有尚未完全溶解的固体，可继续加入少量热水，至完

全溶解后，再多加2~3mL水(总量约90mL)。移去火源，稍

冷后加入少许活性炭，稍加搅拌后继续加热微沸5~10min。

用水重结晶乙酰苯胺时，往往会出现油珠。这是因为当

温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺会形成另一

液相所致，这时只要加入少量水或继续加热，此种现象即可

消失。

将布氏漏斗与吸滤瓶用少量热水预热，放上事先剪好的

滤纸（盖住所有孔比内径稍小），先用少量热水润湿，抽气吸

紧后马上将稍冷的热溶液进行趁热吸滤，滤后要用少量热水

洗涤滤纸上的活性炭。

也可事先在烘箱中烘热短颈漏斗，过滤时趁热从烘箱中

取出，把漏斗安置预先加热的热水浴漏斗上，于漏斗中放一

预先叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿。将上述热溶液通

过折叠滤纸，迅速地滤入150mL烧杯中。每次倒入漏斗中的

液体不要太满；也不要等溶液全部滤完后再加。在过滤过程

中，应保持溶液的温度。为此将未过滤的部分继续用小火加

热以防冷却。待所有的溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥

形瓶和滤纸。

无论是哪种方法，操作都要紧凑、迅速，防止热量散失，

以避免操作时晶体析出，如果有晶体在滤纸上析出，应将晶

体回收，重新操作。滤毕，用表面皿将盛滤液的烧杯盖好，

放置一旁，冷至接近室温后，用冷水冷却以使结晶完全。如

要获得较大颗粒的结晶，可在滤完后将滤液中析出的结晶重

新加热使溶，于室温下放置，让其慢慢冷却。

结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸先用少量冷水润湿，

抽气吸紧），使结晶与母液分离，并用玻璃钉挤压，使母液尽

量除去。拔下抽滤瓶上的橡皮管（或打开安全瓶上的活塞），

停止抽气。加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿（可用玻

璃棒使结晶松动），然后重新抽干，如此重复l~2次，最后将

结晶移至表面皿上，摊开成薄层，在空气中晾干或在干燥器

中干燥。待干燥后称重并计算回收率。

2.萘的重结晶80min

在装有回流冷凝管的100mL圆底烧瓶中，放入2g粗萘，

加入15mL70％的乙醇和2~3粒沸石。接通冷凝水后，在水

浴上加热至沸，并不时振摇烧瓶，以加速溶解。若所加的乙

醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续加入少量70

％乙醇（注意添加易燃溶剂时应先灭去火源），每次加入乙醇

后应振摇一下并继续加热，观察是否可完全溶解。待完全溶

解后，再多加一些（多加总量的5%左右），然后熄灭火源。

移开水浴，稍冷后加入少许活性炭，并稍加摇动。重新在水

治上加热煮沸数分钟。趁热过滤，用少量热的70％乙醇润湿

折叠滤纸后，将上述萘的热溶液滤入干燥的100mL锥形瓶中

（注意这时附近不应有明火），滤完后用少量热的70％乙醇

洗涤容器和滤纸。盛滤液的锥形瓶用塞子塞好（不要太紧，

为什么？），任其冷却，最后再用冰水冷却。用布氏漏斗抽滤

（滤纸应先用70％乙醇润湿，吸紧），用少量70％乙醇洗涤，

抽干后将结晶移至表面皿上。放在空气中晾干或放在干燥器

中，待干燥后测熔点，称重并计算回收率。

本实验约需4~6小时。

30min

三、结束

整理数据

清洗仪器

打扫卫生

1．了解重结晶原理。

教学目的

2．初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。

及要求

3.掌握热过滤和抽滤操作。

1．基本操作：重结晶；热过滤；

教学重点

2．安全：注意过滤操作的正确和规范；

与难点

学生独立实验

教学手段教师分别指导

1．《基础化学实验》（中）徐家宁，张锁秦，张寒琦主编．高等教育出版社，2006

参考资料2．《有机化学实验》王清廉，沈民嘉修订．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有机化学实验》张景文，杨乃峰主编．吉林大学出版社，1992

课后小结

有机化学教案

课程名称：有机化学实验

实验项目：萃取与干燥

授课教师张锁秦等所在单位化学学院

课程类型学科基础科授课时间8学时

授课对象化学学院二年级本科生

教学内容提要时间分配及备注

萃取与干燥

30min

一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作

1．讲解实验要求和注意事项

2．介绍萃取的基本操作

二、实验步骤

120min

1．萃取

（1）检查分液漏斗

A检查活塞是否密封，转动是否灵活

B涂凡士林时应在两头涂，量要少，避免堵塞活塞孔

C漏斗上口不能涂凡士林，上口密封要良好

D分液漏斗的活塞与上口的塞子是一一对应的，损坏后

不能互换，使用时要保护好，注意不要损坏。

E每次使用完毕清洗干净后，最好用纸片垫上，防止粘

在一起。

（2）萃取操作

每人量取10ml正丁醇水溶液，置于分液漏斗中取30

ml乙醚，分三次萃取正丁醇的水溶液，每次10ml，注意充

分振摇，体会萃取与分液的操作

2．干燥

(1)合并乙醚萃取液，放于50ml干燥的锥形瓶中，观

察有无可见的水珠，如有可见水珠说明分液不彻底，应重新

分液或将醚层转移到另一个干燥的锥形瓶中。

(2)加入2g无水硫酸镁，摇匀，塞好放置20分钟。

3．蒸馏

安装乙醚蒸馏装置，将干燥好的乙醚溶液转移到蒸馏烧

瓶中，注意不要将干燥剂倒入蒸馏瓶，加入2-3粒沸石，用

80℃水浴蒸馏，直至无乙醚馏出，回收乙醚。烧瓶中的残余

液体称重回收。

三、结束

30min

整理数据

清洗仪器

打扫卫生

1．学习萃取的基本原理。

教学目的

2．掌握液-液萃取的方法及实验技术。

及要求

3．学习干燥剂的使用与液体的干燥操作。

1．基本操作：萃取，干燥；

教学重点

2．安全：注意蒸馏乙醚的操作安全；

与难点

学生独立实验

教学手段教师分别指导

1．《基础化学实验》（中）徐家宁，张锁秦，张寒琦主编．高等教育出版社，2006

参考资料2．《有机化学实验》王清廉，沈民嘉修订．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有机化学实验》张景文，杨乃峰主编．吉林大学出版社，1992

课后小结

有机化学教案

课程名称：有机化学实验

实验项目：减压蒸馏

授课教师张锁秦等所在单位化学学院

课程类型学科基础科授课时间8学时

授课对象化学学院二年级本科生

教学内容提要时间分配及备注

减压蒸馏

30min

一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作

1．讲解实验要求和注意事项

2．介绍减压蒸馏的基本操作

二、实验步骤

140min

在50mL蒸馏瓶中，加入30mLN,N-二甲基甲酰胺或呋

喃甲醛，按减压蒸馏装置装好仪器，仪器安装好后，先检查

系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，

夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变

化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨

口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器

不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关

好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，

以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液

体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点

稳定时，转动多尾接液管接收馏份，蒸馏速度以每1~2秒1

滴为宜。蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡

皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，

平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压

计的可能)，然后才关闭抽气泵。

通过减压蒸馏进行纯化，收集产品并计算回收率。

本实验约需4小时。

30min

三、结束

整理数据

清洗仪器

打扫卫生

1．初步掌握减压蒸馏的仪器装置的安装。

教学目的

2．掌握减压蒸馏操作、油泵与保护系统的使用。

及要求

1．基本操作：减压蒸馏

教学重点

2．安全：注意减压蒸馏操作的正确和规范；

与难点

学生独立实验

教学手段教师分别指导

1．《基础化学实验》（中）徐家宁，张锁秦，张寒琦主编．高等教育出版社，2006

参考资料2．《有机化学实验》王清廉，沈民嘉修订．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有机化学实验》张景文，杨乃峰主编．吉林大学出版社，1992

课后小结

有机化学教案

课程名称：有机化学实验

实验项目：呋喃甲醇和呋喃甲酸

授课教师张锁秦等所在单位化学学院

课程类型学科基础科授课时间8学时

授课对象化学学院二年级本科生

教学内容提要时间分配及备注

呋喃甲醇和呋喃甲酸

30min

一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作

1．讲解实验要求和注意事项

2．介绍过滤和重结晶的基本操作

二、实验步骤

300min

在250mL烧杯中，放置16.4mL（19g，0.2mol）新

蒸的呋喃甲醛，将烧杯浸于冰水中冷却。另取8g氢氧化钠

溶于12mL水中。冷却后，在搅拌下，用滴管将氢氧化钠溶

液滴加到呋喃甲醛中。滴加过程必须保持反应混合物温度在

8~12℃之间。加完后，仍保持此温度继续搅拌1h，反应即

可完成，得一米黄色浆状物。

在搅拌下向反应混合物中加入适量的水，使沉淀恰好完

全溶解，此时溶液呈暗红色。将溶液转入分液漏斗中，每次

用15mL乙醚萃取4次。合并醚萃取液，用无水碳酸钾干燥

后，先在水浴上蒸去乙醚，然后在石棉网上加热蒸馏呋喃甲

醇，收集169~172℃馏分，产量6~7g。

纯粹呋喃甲醇为无色透明液体，沸点171℃。

乙醚提取后的水溶液在搅拌下慢慢加入浓盐酸，至刚果

红试纸变蓝（约需5mL）。冷却结晶，抽滤，产物用少量冷

水洗涤，抽干后收集产品。粗产物用水重结晶，得白色针状

呋喃甲酸，产量约8g，熔点133~134℃。

纯呋喃甲酸熔点为133~134℃。

本实验约需8h。

30min

三、结束

整理数据

清洗仪器

打扫卫生

1．掌握呋喃甲醛进行Cannizzaro反应的原理及实验条件。

教学目的

2．进一步熟悉液体产物与固体产物的分离与纯化的方法。

及要求

1．基本操作：过滤，重结晶；

教学重点

2．安全：注意使用强碱时的安全；

与难点

学生独立实验

教学手段教师分别指导

1．《基础化学实验》（中）徐家宁，张锁秦，张寒琦主编．高等教育出版社，2006

参考资料2．《有机化学实验》王清廉，沈民嘉修订．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有机化学实验》张景文，杨乃峰主编．吉林大学出版社，1992

课后小结

有机化学教案

课程名称：有机化学实验

实验项目：熔点测定与温度计校正

授课教师张锁秦等所在单位化学学院

课程类型学科基础科授课时间8学时

授课对象化学学院二年级本科生

教学内容提要时间分配及备注

熔点测定与温度计校正

30min

一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作

1．讲解实验要求和注意事项

2．介绍熔点测定的基本操作

120min

二、实验步骤

1.提勒管法测定萘的熔点

(1)熔点管的制备见“简单玻璃工操作”

(2)样品的装入

取少许萘的晶体，放于干净的表面皿上，用玻棒将它研

成粉末并集成一堆。将熔点管开口端向下插入粉末中，然后

把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入

管中。取一支长约30cm的玻璃管，垂直于一干净的表面皿

上，将熔点管从玻璃管上端自由落下，直到将样品装紧为止。

为了要使管内装入高约2~3mm紧密结实的样品，一般需如此

重复数次。一次不宜装入太多，否则不易装实。沾于管外的

粉末需擦去，以免污染加热浴液。

每人要装4只熔点管，做3个平行样。

(3)测定

将提勒管垂直夹于铁架上，以水作为加热液体，剪取一

小段橡皮管，作为橡皮圈，用橡皮圈将熔点管的上部与温度

计套在一起，样品紧贴温度计液球部分，安上带缺口的胶塞，

小心地伸入浴中。以小火缓缓加热。开始时升温速度可以较

快，到距离熔点20℃时，调整火焰使每分钟上升约1~2℃。

愈接近熔点，升温速度应愈慢。记下样品开始塌落并有液相

产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，

即为该化合物的熔程。

每人测定3组平行样，并如实记录实验结果。

2.提勒管法测定苯甲酸的熔点

采用浓硫酸为热浴，测定苯甲酸的熔点，要求同上。测

定时要注意安全使用浓硫酸。

3.用熔点测定仪测定苯甲酸的熔点

取少量苯甲酸样品放在两片洁净的载玻片之间，置于加

热块上，打开照明灯，调节显微镜高度，观察被测物质的晶

形。先打开加热旋扭，调节加热电压在70伏左右，使温度升

高到温度低于熔点20℃时，打开微调旋扭，调节升温速度，

使每分钟上升l~2℃。观察样品融化过程，并如实记录。当

要重复测定时，可将铝块置于加热盘上，加速冷却，待温度

降到被测物熔点以下20℃后，方可进行第二次测量。

测定后，应将载玻片用洗涤剂洗净，并用滤纸擦干净，

进行下一组测定或收起来以后实验用。

每人做3个平行样。

4.温度计校正

用以上方法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔

点之间常有一定的偏差。这可能是由于温度计本身的质量所

引起。可根据测定结果与标准熔点进行对照，进行简单校正。

萘的熔点为80℃，苯甲酸的熔点为122.4℃。

本实验约需4~6小时

三、结束

30min

整理数据

清洗仪器

打扫卫生

1．了解熔点测定的意义。

教学目的

2．掌握熔点测定的操作方法。

及要求

1．基本操作：熔点测定

教学重点

2．安全：注意熔点测定操作的正确和规范；

与难点

学生独立实验

教学手段教师分别指导

1．《基础化学实验》（中）徐家宁，张锁秦，张寒琦主编．高等教育出版社，2006

参考资料2．《有机化学实验》王清廉，沈民嘉修订．第二版．高等教育出版社，1997

3．《有机化学实验》张景文，杨乃峰主编．吉林大学出版社，1992

课后小结

有机化学教案

课程名称：有机化学实验

实验项目：从茶叶中提取咖啡因

授课教师张锁秦等所在单位化学学院

课程类型学科基础科授课时间8学时

授课对象化学学院二年级本科生

教学内容提要时间分配及备注

从茶叶中提取咖啡因

30min

一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作

1．讲解实验要求和注意事项

2．介绍升华的基本操作

120min

二、实验步骤

装好提取装置。称取10g茶叶末，放入脂肪提取器的

滤纸套筒中，在圆底烧瓶中加入75mL95％乙醇，用水浴加

热，连续提取1~1.5小时，停止加热。稍冷后，改成蒸馏装

置，回收提取液中的大部分乙醇，直到水浴加热下馏出液几

乎不出为止，约55~60mL。趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，

拌入3~4g生石灰粉（生石发起吸水和中和作用，以除去部

分酸性杂质），使成糊状，在蒸气浴上蒸干，其间应不断搅拌，

并压碎块状物。最后将蒸发皿放在石棉网上，用小火焙炒片

刻，使水分全部除去。冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免

在升华时污染产物。取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以

刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，用沙浴小心加热升华（控

制沙浴温度在220℃左右。当滤纸上出现许多白色毛状结晶

时，暂停加热，让其自然冷却至100℃左右。小心取下漏斗，

揭开滤纸，将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后

用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并两次收集的咖啡

因，称重并测定熔点。

纯咖啡因的熔点为234.5℃。

本实验约需5~6小时。

三、结束

30min

整理数据

清洗仪器

打扫卫生