溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量的检测方法-气相色谱法

1溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量的检测方法-气相色谱法本标准规定了采用气相色谱法测定溶剂型木器涂料中异佛尔酮的含量。本标准适用于室内装饰装修用聚氨酯类、硝基类和醇酸类溶剂型木器涂料（包括底漆和面漆）、木器用溶剂型腻子及相关原材料。2原理试样经稀释后直接注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，内标法定量。3仪器及试剂电子天平(精确至0.1mg)；气相色谱仪，氢火焰离子化检测器(FID)；乙酸乙酯：色谱纯；标准品：异佛尔酮，纯度≥99.5%；内标物：十四烷，纯度≥99.5%；异佛尔酮标准储备液：1000mg/L，准确称量异佛尔酮分析标准品0.05g(精确至0.1mg)于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释定容，摇匀后避光冷藏保存。十四烷内标储备液：1000mg/L，准确称量十四烷标准品0.05g(精确至0.1mg)于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释定容，摇匀后避光冷藏保存。4检测步骤4.1试样处理将产品的各组分（主剂、固化剂、稀释剂）充分摇匀，按产品明示的施工配比制备混合试样，称取混合试样约1g(精确至0.1mg)于10mL容量瓶中，加入1.00mL十四烷内标储备液(1000mg/L)，用乙酸乙酯定容至刻度，密封容量瓶摇匀，放置在0℃冰箱待高分子成分沉淀后，取上清液供气相色谱仪分析。4.2内标标准工作曲线的配制分别吸取0.10，0.20，0.50，1.00，2.00mL上述异佛尔酮标准储备液（1000mg/L）于10mL容量瓶中，再分别加入1.00mL十四烷内标储备液(1000mg/L)，用乙酸乙酯定容至刻度，配制成浓度为10，20，50，100，200mg/L的标准系列溶液，摇匀后供气相色谱仪分析。4.3色谱条件色谱柱：RTX-1701石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度：280℃;检测器温度：300℃;2柱温：初始温度100℃保持3min，然后以20℃/min升至250℃保持5min；柱流量：1.0mL/min；进样方式：分流进样(分流比1:20)；进样体积：1.0μL；4.4气相色谱测定按上述色谱条件测定标准工作曲线溶液（4.2）和样品待测液（4.1），以标准工作曲线溶液的质量浓度与内标物的质量浓度比为横坐标（x对应的色谱峰面积比为纵坐标（y绘制内标法标准曲线。从内标工作曲线算得试样溶液中异佛尔酮的含量。样品加标色谱图详见附录图A1。4.5定性确证样品可选用气相色谱质谱联用仪定性，如果检出异佛尔酮的保留时间和监测离子的丰度比都与标准品一致，可确定样品中含有异佛尔酮。异佛尔酮标准品质谱图详见附录图A2，参考离子详见附录表1。4.6空白试验除不加试样外，其他步骤与样品处理过程一致，在相同的仪器条件下进行测定。5结果计算异佛尔酮的含量（mg/kg）进行计算：X=(CC0)m式中：X—试样中异佛尔酮含量，单位mg/kg；C—从内标工作曲线计算出异佛尔酮对应的浓度，单位mg/L；C0—空白试样中异佛尔酮的浓度，单位mg/L；V—定容体积；m—试样质量，单位g。计算结果精确至个数位。6方法检出限本标准的方法检出限为10mg/kg7回收率和精密度在添加浓度20mg/L～150mg/L的范围内，平均回收率在92.2%～97.1%之间，相对标准偏差在0.13%~1.25%之间。8允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。10075502501007550250（资料性附录）异佛尔酮的色谱图和质谱图1—异佛尔酮；2—十四烷；图A.1样品加标色谱图% 4154536782779511012313813314913316317719350.075.0100.0125.0150.0