气相色谱讲议课件

气相色谱讲议目录第一章

气相色谱基础第二章

气相色谱仪器及操作第三章

气相色谱仪器故障排除第四章

气相色谱仪维护及保养2

第一章

气相色谱基础

3一、概述

气相色谱法：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。（一）GC分类按固定相分气-固色谱气-液色谱按分离原理分吸附色谱分配色谱按柱子粗细分填充柱色谱毛细管柱色谱4（二）气相色谱法的特点：三高一快一广1.高选择性—能分离性质极为接近的物质如：同位素，异构体等2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物3.高灵敏度—分离微量、痕量组分用可测出样品中10–11～

10-13g样品用量少：液体0.几

L气体1mL固体几

g可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量55.应用范围广有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，不论它是气体、液体和固体局限性：不适于高沸点、难挥发、热稳定性差的高分子化合物和生物大分子化合物分析

GC专长：同系物（其它方法无法测定）

GC可用于分离、定性和定量4.分析速度快—几分钟到几十分钟即可6二、气相色谱的分析过程

气相色谱首先是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是多组分的混合物。对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。气相色谱主要是利用物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离。7气相色谱分离过程如下图：8气相色谱图9气相色谱图10气相色谱分离常用的基本公式

a:分离度

R=2（tR2-tR1）/W1+W2

tR为相邻两峰的保留时间

W为相邻两峰的峰宽

11气相色谱分离常用的基本公式

b：理论塔板数

n=5.54(tR/Wh/2)2

tR为主峰的保留时间

Wh/2为主峰的半高峰宽12气相色谱分离定量常用的基本公式c:外标法

含量（CX）=CR×AX/AR

CX为供试品浓度AX为供试品峰面积CR为对照品浓度AR为对照品峰面积

13气相色谱分离定量常用的基本公式d:内标法

校正因子（f）=

AS×CR/CS×AR

含量（CX）=f×

AX×CS/ASAX为供试品峰面积CX为供试品浓度

AR为对照品峰面积

CR为对照品浓度

AS为内标峰面积CS为内标浓度

14气相色谱讲座

第二章气相色谱仪器及操作

15气相色谱的分析装置1617气相色谱仪主要组成部件及分析流程载气→减压→净化→稳压→

→色谱柱→检测器→记录仪

进样

18

气路系统：控制和测量装置。

进样系统：进样器、气化室和控温装置。

分离系统：色谱柱、柱箱和控温装置。

检测系统：检测器和控温装置。

记录系统：记录仪或数据处理装置。19第—节仪器的基本配置

1、气路系统包括载气和检测器所用气体的气源(氮气、氢气、压缩空气或气体发生器，气流管线)以及气流控制装置(压力表、针型阀、电子流量计)2、进样系统其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离，如手动进样，自动进样器，顶空进样器。

20第—节仪器的基本配置

3、柱系统:

包括柱加热箱、色谱柱以及与进样口和检测器的接头。其中色谱柱本身的性能是分离成败的关键。

4、检测系统:

用各种检测器检测色谱柱的流出物，如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)等。

5、数据处理系统:即对GC原始数据进行处理，画出色谱图，并获得相应的定性定量数据.21气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。GC常用的气体有：氮气、氦气、氢气、压缩空气等，都要求使用高纯度（99.99%），这是因为气体中杂质会使检测器的噪声增大，还可能对色谱柱的性能有影响，严重的会污染检测器。通常这些气体都要经过净化、稳压和控制、测量流量。总之，气路系统关键的问题就是要保证气路系统中各个接头部位不要漏气。

第二节气路系统

22进样就是有效地将分析样品定量的加到色谱柱进行分离。进样量的大小，进样时间的长短，试样气化速度，试样浓度等都会影响色谱分离效率，以及定量结果的准确度和重现性。一、气化室温度。气化室的作用，是将所进样品在此气化室温度下让其瞬间气化为蒸气而不分解。气化室温度一般比柱温高10-50℃即可。

第三节进样系统

23二、进样口隔垫和衬管1、进样口隔垫：使用时间长了有老化漏气的问题，所以，要注意选择适当耐高温的隔垫，并定期检查是否漏气，需要时要及时更换，以保证分析的正常进行。第三节进样系统24第三节进样系统（隔垫）市售隔垫一般有三种类型，普通型(可耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和高温型(可耐温400℃)。耐高温或抗老化性能越好、寿命越长，价格就越高。常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质型隔垫就可以了，做高温GC分析时最好用高温型隔垫。

25第三节进样系统（衬管）2、进样口衬管：多为玻璃或石英材料制成。这里强调几个普遍性的问题：

26第三节进样系统（衬管）①衬管能起到保护色谱柱的作用。在分流／不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰。因此，一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。27第三节进样系统（衬管）②衬管中是否应填充填料，要依具体情况而定。一般填少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视作用，加速样品汽化；还可避免颗粒物质堵塞色谱柱。28第三节进样系统（手动进样）1．手动进样应注意的问题：(1)注射速度快：注射速度慢时会使样品的汽化过程变长，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确注射方法是：取样后，一手持注射器(防止汽化室的高气压将针芯吹出)，另一只手保护针尖(防止插入隔垫时弯曲)，先小心地将注射针头穿过隔垫，随即以最快的速度将注射器插到底，与此同时迅速将样品注入汽化室(注意不要使针芯弯曲)，然后快速拔出注射器。注射样品所用时间及注射器在汽化室中停留的时间越短越好，且每次注射的过程越重现越好。

29第三节进样系统（手动进样）(2)取样准确而重现：即取样量要准确，抽取样品的速度要重现，以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品，要避免在注射器中形成气泡。这跟护士打针时避免将空气注射进体内的道理是一样的。也是这样倒置注射器，使视线与针管中的液面处于同一水平上，然后推压针芯到所需刻度。至于针尖外面粘附的一部分样品，可用一片滤纸快速檫拭而除去(注意不能让滤纸吸去针管内的样品)。30第三节进样系统（手动进样）(3)避免样品之间的相互干扰：如果进样时注射器内有上一个样品的残留组分，就会干扰下一个样品的分析，带来定量误差。在色谱中这叫做记忆效应，是必须消除的。具体办法是洗针。取样前先用样品溶剂洗针至少3次(抽满针管的三分之二，再排出)。再用要分析的样品洗针至少3次，然后取样(多次上下抽动)，这样基本上可消除记忆效应。31第三节进样系统2、自动进样器自动进样器实现了进样量的重现，避免了很多人为误差。但它的缺点就是价格比较贵。32第四节色谱柱系统色谱柱是色谱分离的心脏，应该说是气相色谱分析过程中最重要的组成部分。在气相色谱分析中，某一多组份混合物能否完全分离开，主要取决于色谱柱的效能和选择性，后者在很大程度上取决于固定相选择是否得当。因此，固定相的选择就成为色谱分析中的关键问题。33第四节色谱柱系统（固定相）气相色谱固定相大致分为两类：即液体固定相和固体固定相。而液体固定相又是由固定液和载体组成的，在气相色谱分析中液体固定相应用较为广泛。34第四节色谱柱系统（固定液）二、固定液的分类：按固定液的化学类型分类。1、烃类：包括烷烃和芳烃，是极性最弱的一类固定液。烷烃，常用的有角鲨烷、石蜡油等，属非极性固定液。2、醇类和醚类：是一类极性很强的固定液。聚乙二醇分子中含有醚基，故属于氢键型固定液。商品名有Carbowax-20M。35第四节色谱柱系统（固定液）3、硅氧烷类：是目前使用最为广泛的色谱固定液。属弱极性固定液，商品名有SE-30，OV-1等。苯基硅氧烷：由于硅原子上引入了苯基，故对芳香性组份溶解度增大，对极性组份保留值升高。按照引入苯基的含量（%）不同，又可分为低苯基硅氧烷如SE-52，中苯基硅氧烷如OV-17，高苯基硅氧烷如OV-25。随苯基的含量增高，固定液极性也增高4、酯类：是一类中强极性的固定液。包括酯类和聚酯类。如丁二酸二乙二醇酯，它含有极性和非极性基团，是线型脂肪族固定液。商品名有DEGS。36第四节色谱柱系统（填充柱）

(1)填充柱：内径2～4毫米，长度1～10米，常用1～3米柱。可由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯管制成。因玻璃柱价格便宜，透明，便于观察到填充的固定相分布状态，光滑易于填充成密实的高效柱，故较常用。

37第四节色谱柱系统（填充柱）要制备一根分离效能较高的色谱柱，必须把载体涂上一层薄而均匀的液膜，再把涂好的固定相均匀而紧密地填充到色谱柱中。由于目前市场上已有涂渍好的各种类型的固定相商品，我们只需要买来自已装一下柱子就成了。38第四节色谱柱系统（毛细管柱）毛细管色谱柱的类型与选择：毛细管色谱柱，内径0.2～0.8毫米，长度30～300米，其柱材料大多用熔融石英，即所谓弹性石英柱。柱内径越小，分离效率越高，但细的色谱柱柱容量小，容易超载。就常规分析来说，0.20-0.32mm内径的毛细管柱没有太大差别。大口径柱（0.53mm）是一类特殊的毛细管柱，它的液膜厚度一般较大，故有较大的柱容量，不少人倾向于用大口径柱替代填充柱。大口径柱的局限性可能是柱成本较填充柱高。

39第四节色谱柱系统（毛细管柱）毛细管柱的选择原则同填充柱。一般来说，有这样四根柱子：OV-1，SE-54，OV-17，PEG-20M，就可以应付95%的GC分析任务。所以，我们建议有GC色谱仪的实验室起码要购置这几根毛细管柱。下表为不同厂商毛细管色谱柱的牌号对照。现在市场上的毛细管柱多为固定液交联的色谱柱，热稳定性好。40第四节色谱柱系统（毛细管柱）41第四节色谱柱操作注意事项色谱柱安装：第一，当把毛细管柱安装在色谱仪上时，需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。原理都是用一个石墨密封垫，通过接头压紧而达到固定和密封的目的。安装时将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去l~2cm。仪器带有专门的柱切割器，在柱管上轻轻划一下，然后用手别断。这样做可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰。

42第四节色谱柱操作注意事项第二，柱端伸出密封垫的长度，不同仪器有不同的规定，应严格按仪器说明书规定。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点（如FID的火焰），以避免死体积造成的柱外效应。第三，接头不要拧得太紧，以免将色谱柱压裂或压碎。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫，不过同一色谱柱拆下再安装，可重复使用石墨垫，但重复使用的次数不要超过3次，否则会失去密封性。

43第四节色谱柱的维护①色谱柱在使用时，要轻拿轻放，防止断裂。②当开GC仪器时，一定要记住先开载气，如在没有载气流动的情况下，在较高温度下加热色谱柱，很短的时间内就可使色谱柱报废。

44第四节色谱柱的维护③安装新色谱柱后，都要在进样前进行老化。老化方法是：先接通载气，然后将柱温从50℃左右以5-10℃／min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃，并在高温时恒温30-120分钟。④当色谱柱内残留一些高沸点组分时，这时基线可能出现波动或出鬼峰。解决此问题的办法也是老化。

45第四节色谱柱的维护⑤暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶垫堵上。⑥每次关机前都应将柱温箱温度降到100℃以下，然后再关电源和载气。温度高时切断载气，可能会因空气（氧化）扩散进入柱管中而造成固定液的氧化降解。⑦每次新安装了色谱柱都应当记着重新设定柱子的最高使用温度。当超过了柱子的最高使用温度时，仪器会自动停止柱温箱加热。以确保柱温箱温度不超过色谱柱的最高使用温度，对色谱柱起到保护作用。46第四节色谱柱的修理

色谱柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力。柱管堵塞或断裂也是导致色谱柱失效的原因。当色谱柱分离能力不好时，可先用在高温下老化柱子的办法，用载气将污染物冲洗出来。若这样柱效仍不能恢复时，可将柱头载去10cm或更长，因为柱头是最容易被污染的地方，再安装上测试。这是常用的柱性能恢复措施。如还不起作用，修复就比较麻烦了。如色谱柱不小心断裂了，那修理就更不容易，所以在使用时要尽量注意上面我们讲到的一些注意事项，以延长色谱柱的使用寿命。47第五节检测器系统

如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱峰分离的效果多么好，若没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。48第五节检测器系统药品检验中最常用的是FID和ECD检测器。下面我们分别介绍。FID检测器：是利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的检测器。它突出的优点是对几乎所有的有机物均有响应，特别是对烃类灵敏度高且响应与碳原子数成正比。它对水、二氧化碳、和二硫化碳等无机物不敏感。主要缺点是需要三种气源及流速控制系统。49第五节检测器系统ECD检测器：是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时也是最早出现的选择性检测器。它仅对含有电负性比较大的元素的化合物敏感，如卤代烃，含N、O和S等杂原子的化合物有响应。主要用于有机氯农药残留检查。

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FID使用注意事项（1）

FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气漏入柱温箱中，发生爆炸。同理，在卸色谱柱前，要检查一下，氢气是否已关。提示：在卸换色谱柱时，最好是在未开机的情况下卸换。51

FID使用注意事项（3）FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1：10：1，如氢气30-40ml/min，空气300-400ml/min，氮气30-40ml/min。52

FID使用注意事项（4）

为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度，FID温度设定一般都大于150℃。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。

53第七节气相色谱工作者的良好习惯（1）按仪器说明书规程操作：认真阅读有关说明书，严格按操作规程操作。这是做好仪器分析的前提条件。（2）及时更换毛细管柱密封垫：石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫。如果装上色谱柱后发现漏气再来更换密封垫，就要花费更多的时间。54第七节气相色谱工作者的良好习惯（3）使用高纯度的气体：载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。（4）使用性能可靠的压力调节阀：装在钢瓶上的减压阀一定要用质量好的。有些新阀也会有漏气的情况，所以，经常检漏，随时发现问题是一个好的习惯。55第七节气相色谱工作者的良好习惯（5）定期更换进样口隔垫：进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器若有自动检漏功能当然好一些，但也不能保证发现微小的漏气，更别说无自动检漏功能的仪器了。隔垫使用太久，隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内就可能导致鬼峰。56第七节气相色谱工作者的良好习惯至于多长时间换一次隔垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。无论如何，一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。（6）及时清洗注射器：干净的注射器能避免样品的交叉干扰。更换样品时要清洗。一支注射器暂时不用时(比如下班)，更要彻底清洗，否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此间题，最好是经常更换和清洗注射器。57第七节气相色谱工作者的良好习惯（7）定期检查并清洗进样口衬管：仪器长期使用后，会发现衬管内积有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑、样品中的固体物质)，这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。（8）保留完整的仪器使用记录：这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等。一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。58气相色谱讲座第三章气相色谱仪常见故障诊断、排除方法59气相色谱仪常见故障诊断、排除方法1.气路气源

阀件

净化器气化室内衬管

喷口

2.色谱柱系统色谱柱的连接

色谱柱的柱容量

载气的线速

色谱柱的流失

3.各系统的加热控制4.放大器5.检测器6.采集系统60气相色谱仪故障的分析与排除

故障现象可能的原因排除方法电源不通1.插头接触不好2.电源保险丝烧断3.仪器的保险丝烧断1.检查各插头是否插紧，进行处理2.更换电源的保险丝3.更换仪器的保险丝进样后不出峰1.记录器或检测器没有工作2.样品没气化3.色谱柱断裂堵塞、管道漏气4.注射器堵塞或漏气5.气化室堵塞或吸附6.柱温太低1.检查记录器及信号线有无问题，检测器有无信号输出2.升高气化温度3.排除漏气及堵塞4.修理或更换注射器5.清理气化室，净化气化室插管6.升高柱箱温度61故障现象可能的原因排除方法色谱柱出口无气体或气体流无峰1.色谱柱折断2.载气分流过大3.隔热垫漏气4.气化室被破碎隔热垫堵住5.检测器喷口堵塞1.从色谱柱出口向入口逐段试漏，找出漏气部位，进行处理2.调整分流3.换垫4.清理气化室5.清理喷口色谱箱、检测器、气化室不升温1.未通电或加热元件、测温元件烧断2.温控的元件有故障1.检查电源、更换加热元件、测温元件2.更换损坏的部件或更换温控板点不着火1.喷嘴堵塞2.点火装置有故障3.进入检测器的燃烧气与助燃气的比例不当4.氢气管路漏气或气瓶压力不足

5.气体阀门堵塞1.排除堵塞物或更换喷嘴2.修理点火装置3.点火时氢气流量应加大些并调整气体比例4.排除漏气现象或更换气瓶5.清理阀门基线不能调零1.基流太大2.检测器或放大器有故障3.TCD的桥臂不平衡4.FID的喷口局部堵塞5.信号线短路1.排除造成基流大的原因（如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大）2.检查检测器与放大器的参数和元件是否正常,改正参数或更换元件3更换TCD的加热丝

4.排除堵塞物

5.排除短路基线出现小毛刺1.电源受干扰2.接地不良3.载气管路中有凝聚物

4.气路有固体颗粒进入检测器5.柱子载体颗粒进入检测器1.排除有干扰的用电设备2.检查地线，决不能用零线代替地线3.加热管路吹除管道中凝聚物或清洗管道4.气路出口加玻璃毛或烧结不锈钢5.填充柱后加足玻璃毛62故障现象可能的原因排除方法基线抖动1.放大器或记录器的灵敏度过高2.TCD电桥的电流过高3.FID的燃烧气量过大4.阀中有固体，造成气流有脉冲5.载气不纯1.适当降低放大器或记录器的灵敏度2.减小电流量3.减少燃烧气量4.清洗阀5.更换净化器基线波动1.炉温控制不当2.载气控制不当3.TCD电桥的电流不稳4.使用氢气发生器时氢气波动过大1、2.采取相应措施3.检查TCD的电源4.调整氢气发生器的工作电流，控制产气与用气基本平衡基线飘移1.系统未稳定或漏气2.气瓶压力不足3.放大器失灵4.TCD元件失灵5.固定液受热流失或未老化好1.等待温度达到平衡，排除泄漏2.更换气瓶3.检修放大器4.更换TCD元件5.降低柱温，老化柱子峰前出现负的尖端1．进样量过大2.检测器被污染3.有漏气1.减少进样量2.清洗检测器3.排除漏气峰尾出现负的尖端1.检测器超负荷2.检测器被污染尤其是ECD检测器1．减少进样量2.清洗检测器出现反峰1.ECD的放射源被污染2.记录器输入线接反3.载气或燃烧气不纯4.用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰1.清理或更换放射源2.改正电源接线或信号倒向3.更换气体或净化器4.改用氢气或氦气作载气63故障现象可能的原因排除方法出峰后基线下降1.进样量过大2.燃烧气减少3.进样垫泄漏1.减少进样量2.排除燃烧气减少的原因3.换垫前伸峰1.进样量过大2.柱温过低3.进样技术欠佳4.色谱柱不良5.样品分解6.两种化合物共洗脱1.减少进样量、增加固定相含量、增加分流2.提高柱温3.改进进样技术4.更换色谱柱5.采用失活进样衬管、调低进样器温度或排除分解的原因6.提高灵敏度，减少进样量或使柱温降低10～20℃以使峰分开；圆头峰或平头峰1.采集系统饱和2.检测器达到饱和3.放射源ECD被污染1.改变采集系统量程、减少进样量，或增加放大器衰减减少放大器的信号输出2.减少进样量或增加分流3.按要求清洗峰形不平滑1.放大器或采集系统的灵敏度过高2.气流不稳使火焰跳动3.燃烧气与助燃气比例不当1.适当降低放大器或采集系统的灵敏度2.调整气体流速3.调整气体流量的比例基线呈台阶状1.气流管路中有障碍物，使气流周期地脉动2.直流电器的开关信号造成的影响1.清除障碍物2.用屏蔽线将其隔开峰分不开1.柱温过高2.柱长不够3.固定液已流失过多4.固定液或载体选择不当5.载气流速太高1.降低柱温2.增加柱长3.更换色谱柱4.另选固定相重做色谱柱5.降低载气流速FID灵敏度逐渐降低1.由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃烧后造成白色SiO2附于收集2.燃气压力不足1.清洗喷嘴和收集极2.更换气瓶64故障现象可能的原因排除方法ECD灵敏度逐渐降低1.放射源受到污染2.放射源逸失3.净化器失效1.使用高纯载气，勿使污染物进入检测器2.检测器使用温度不可太高，严重的更换放射源3.更换净化器保留值正常，峰面积变小1.进入进样器的样品量小2.放大器，记录器衰减改变3.柱吸附4.样品反闪5.进样不重复6.燃气不足1.排除漏气2.调节衰减3.采取相应措施排除柱吸附4.降低进样，降低气化温度换大衬管，加大分流5.改善进样技巧6.换瓶峰高比例不正常1.进样口中色谱柱的位置不正常2.分流的歧视效应1.按说明书尺寸安色谱柱2.消除歧视效应ECD增加峰高不变峰宽增加进样超载减少进样或稀释试样保留时间延长，峰面积变小1.柱温变低2.载气流速变慢3.漏气1.增加柱温2.调整载气流速3.克服漏气程序升温时基线双移1.色谱柱未老化好2.载气流速不平衡3.柱子被沾污1.进行色谱柱老化2.调节两根柱子流速使之平衡3.重新老化或更换色谱柱65故障现象可能的原因排除方法保留值不重复1.进样技术不佳2.漏气、特别有微漏3.载气流速控制不好4.柱温未达平衡5.柱温控制不好6.程序升温中，升温重复性欠佳7.程序升温过程中，流速变化较大8.进样量太大9.柱温过高，超过了固定液的上限或太靠近温度下限10.色谱柱破损11.极性物质拖尾影响12.柱降解1.提高进样技术2.进样口橡皮垫要经常换，特别是在高温情况下3.增加柱入口处压力4.柱温升至工作温度后还应有一段时间平衡5.检查炉子封闭情况6.每次重新升温时，应用足够的等待时间，使起始温度保持一致7.采用恒流操作或采用更高级气相色谱议8.减少进样量或适当溶剂将样品稀释9.重新调节柱温10.更换色谱柱11.换柱12.切去毛细管柱头0.5m,或倒空填充柱柱头，或更换柱子宽峰1.采用溶剂效应时聚焦不足2.载气流太高或太低3.分流流速太低4.进样口吸附5.柱过载6.进样技术不佳7.柱安装不当1.降低起始柱温2.校正柱流量3.增加分流流量4.更换衬管、移去填充物，增加进样温度5减少进样量，增加分流比或用厚液膜柱6.快速平稳进样7.新装柱66故障现象可能的原因排除方法鬼峰、基线波动样品反闪2.隔垫降解3.色谱柱污染4.气化室污染1.降低进样量，降低进样口温度，用大容量衬管，加大载气速度2.降低进样口温度，更换高温隔垫3.老化色谱柱4.清洗气化室面积丢峰、新峰产生1.气化温度太高2.进样口脏3.与金属接触4.停留时间太长5.化合物易变6.活性的保留间隙7.色谱柱污染1.降低气化温度2.清洗更换衬管3换玻璃衬管玻璃柱4.增加流速5.衍生化样品，使用冷柱头进样6.更换或简化保留间隙7.清洗或换色谱柱迟洗脱物原面积低采用溶剂效应时溶剂沸点太低使用高沸点溶剂分裂峰1.密封垫泄漏2.二次进样1.更换密封垫2.提高进样技术分裂峰(PTV和柱头进样）1.溶剂和柱不匹配2.溶剂和主要成分相互作用1.换溶剂或用一个保留间隙2.换溶剂溶剂峰拖尾1.色谱柱在进样口端位置不正确2.载气气路中有密封垫的颗粒1.重插色谱柱2.清理载气气路拖尾峰进样器衬套或柱吸附活性样品柱或进样器温度太低两个化合物共洗脱4.柱损坏5.柱污染6.色谱柱选用不合适1.更换衬套及减活玻璃毛。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1～2圈，再重新安装2.升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25℃3.提高灵敏度，减少进样量，降低柱温10～20℃，以使峰分开4.更换柱5.从柱进口端去掉1～2圈，重新安装6.换色谱柱67故障现象可能的原因排除方法拖尾峰7．系统死体积太大8.进样技术欠佳9.金属填充柱吸附7．改进气路系统、减小死体积或柱后加尾吹气8..提高进样技术9.改用填充玻璃柱假峰柱吸附样品，随后解吸2.注射器污染3.进样量太大，形成倒灌4.进样技术太差（进样太慢）1.更换衬套，如不能解决问题，就从柱进口端去掉1～2圈，再重新安装2.用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次3.减少进样量4.采用快速平稳的进样技术只有溶剂峰1.注射器有毛病2.不正确的载气流速（太低）3.样品浓度太低4.柱箱温度过高5.柱不能从溶剂峰中解吸出组分6.载气泄漏7.样品被柱或进样衬套吸附1.用新注射器验证2.检查流速，如有必要，调整之3.注入已知样品，如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量4.检查柱箱温度，根据需要进行调整5.将柱更换成较厚涂层或不同极性6.检查泄漏处7.更换衬套，如不能解决问题，就从柱进口端去掉1～2圈，并重新安装68气相色谱讲座第四章气相色谱仪维护与保养69气相色谱仪使用与维护一、气路系统二、进样应注意的问题三、柱系统（柱箱、色谱柱等）