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文档简介

生物碱类药物的分析鉴别试验及特殊杂质检查2含量测定3生物碱类药物的分类、结构与性质1第九章生物碱类药物的分析第一节生物碱类药物的分类、结构与性质12分类及化学结构各类生物碱药物的主要理化性质一、分类及化学结构1.生物碱类药物的分类生物碱数目多、结构复杂,其基本母核多种多样。根据其母核结构大致可分为苯烃胺类、托烷类、喹啉类、异喹啉类、吲哚类、黄嘌呤类六大类。一、分类及化学结构2.化学结构(1)苯烃胺类一、分类及化学结构(2)托烷类一、分类及化学结构(3)喹啉类一、分类及化学结构(4)异喹啉类一、分类及化学结构(5)吲哚类一、分类及化学结构(6)黄嘌呤类二、各类生物碱药物的主要理化性质1.苯烃胺类(1)性状(2)溶解性(3)紫外吸收(4)旋光性2.托烷类(1)性状(2)溶解性(3)旋光性二、各类生物碱药物的主要理化性质3.喹啉类(1)性状(2)溶解性(4)旋光性4.异喹啉类(1)性状(2)溶解性(3)旋光性二、各类生物碱药物的主要理化性质5.吲哚类(1)性状(2)溶解性(4)旋光性6.黄嘌呤类(1)性状(2)溶解性第二节鉴别试验及特殊杂质检查12鉴别试验特殊杂质检查一、鉴别试验1.一般鉴别反应(1)熔点测定(2)显色反应(3)沉淀反应(4)紫外-可见分光光度法(5)红外吸收光谱法一、鉴别试验2.特殊鉴别反应(1)双缩脲反应一、鉴别试验(2)Vitaili反应一、鉴别试验(3)绿奎宁反应(4)甲醛-硫酸反应(5)紫脲酸铵反应二、特殊杂质检查1.利用物理性质差异(1)溶解行为(2)旋光性质的差异2.利用化学性质差异(1)生成沉淀(2)显色反应①盐酸吗啡中阿扑吗啡的检查②盐酸吗啡中罂粟酸的检查③磷酸可待因中吗啡的检查第三节含量测定12非水溶液滴定法提取酸碱滴定法34酸性染料比色法紫外-可见分光光度法56荧光分析法高效液相色谱法一、非水溶液滴定法1.基本原理2.一般方法3.测定条件的选择(1)适用范围(2)酸根的影响(3)指示终点方法一、非水溶液滴定法4.应用示例(1)有机弱碱的测定(2)生物碱盐的测定①氢卤酸盐②硫酸盐③硝酸盐二、提取酸碱滴定法1.基本原理和方法(1)直接滴定法(2)返滴定法(3)返提取法二、提取酸碱滴定法2.测定条件的选择(1)碱化试剂①含酯结构的药物②含酚结构的药物③含脂肪性共存药物(2)提取溶剂(3)指示剂的选择(4)乳化的预防和消除3.应用示例三、酸性染料比色法1.基本原理2.测定条件的选择(1)水相的最佳pH(2)酸性染料(3)有机溶剂(4)水分的影响(5)染料中有色杂质三、酸性染料比色法3.应用示例(1)对照品溶液的制备(2)供试品溶液的制备(3)测定法四、紫外-可见分光光度法

大多数生物碱及有关合成物,在分子结构中都含有不同数量的不饱和双键或芳香环,因此可在紫外光区产生吸收。采用对照品比较法或吸收系数法可以对生物碱的制剂进行含量测定。1.对照品比较法实例2.吸收系数法实例五、荧光分析法(1)对照品溶液制备(2)供试品溶液制备(3)测定法六、高效液相色谱法高效液相

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