实验二-甲烷的制备与性质

实验二甲烷的制法与性质曹云云一、目的与要求1.掌握甲烷的原理及其操作技术实验室制法、了解甲烷的性质；2.练习不同的实验教学方法;3.通过比照的试验方法来加深对甲烷性质的理解。二、实验原理1、甲烷的制备实验室中，甲烷可由无水乙酸钠和碱石灰共热来制取，药品比例为CH3COONa:NaOH:CaO=1.5:0.4:0.4。反响式如下：由于反响温度较高，在生成甲烷的同时，还会产生少量乙烯、丙酮等副产物。其中乙烯对甲烷的性质鉴定有干扰，可通过浓硫酸将其吸收除去。2、烷烃的性质甲烷和其他烷烃的化学性质都很稳定。在一般条件下，与强酸、强碱、溴水和高锰酸钾等都不反响。但在光照下可发生卤代反响生成卤代烷烃。在空气中燃烧，生成二氧化碳和水。CH4+2O2点燃CO2↑+2H2O三、主要材料与试剂铁架台、酒精灯、托盘天平、研钵、水槽、坩埚钳、蒸发皿、铝箔、脱脂棉、镊子、药匙、石棉网、玻璃棒、火柴、集气瓶、玻璃片、无水醋酸钠、碱石灰、氢氧化钠、生石灰、三氧化二铁、高锰酸钾、二氧化锰、浓盐酸、溴水、浓氨水、澄清石灰水。四、实验操作过程与现象㈠甲烷的制备操作过程：称4.5g无水乙酸钠在研钵中研细，继续称取1.2g氧化钙在研钵中研细，最后称取1.2g氢氧化钠在研钵中研细，最后将三样药品在研钵中混合均匀，拿纸槽小心地将药品参加到枯燥的试管中。如图2—1所示装配仪器。装配好仪器后，试管口应稍微向下倾斜，防止副产品丙酮的冷凝液倒回试管底，引起试管爆裂。图2-1甲烷的制备准备好性质实验所用的试剂后，开始用小火微热试管全部，然后用较大火焰加热混合物。加热时应将火焰从试管前部逐渐向后移动，用生成的甲烷气体做下面的性质实验。关键操作：装药品之前一定要先进行气密性检查，并且保证是枯燥的试管；药品尽量混合均匀，使反响充分进行；酒精灯加热时要先预热，然后从前往后缓慢移动，保证充分反响的同时，防止药品因气流作用冲出堵住试管口。实验现象：药品缓慢融化，试管壁上有水珠产生。〔二〕甲烷的性质：操作过程：1、加成反响：在两只试管中同时滴加3ml2%溴水，通入甲烷，观察溶液是否褪色。2、氧化反响：在两只试管中分别滴3ml稀酸性高钾锰酸溶液，通入甲烷，观察溶液是否褪色。图2-2甲烷通入酸性高锰酸钾溶液中图2-3甲烷通入溴水中关键操作：因为要观察的是颜色变化，所以可以用对照法进行观察；溴水具有挥发性，所以不能通时间太长，防止被气流带走，导致实验结果受影响。实验现象：高锰酸钾酸性溶液和溴水均没有发生褪色。3、燃烧：操作过程：点燃导气管口流出的气体，观察火焰的颜色。再往火焰上方罩一个清洁枯燥的小漏斗或烧杯，观察漏斗或烧杯内壁有何现象。将漏斗用饱和氢氧化钡〔或澄清的石灰水〕润湿后再罩在火焰上，观察现象，并说明原因。关键操作：要等导管口又连续的气泡冒出时，然后点燃，燃烧时可用黑色的背景来帮助同学观察火焰颜色。实验现象：甲烷在空气中燃烧时火焰呈淡蓝色；烧杯内壁有水生成，说明甲烷燃烧产物为水；杯壁有一层白膜生成，即燃烧有二氧化碳生成。图2-4甲烷在空气中燃烧四、实验考前须知1、无水乙酸钠很易吸潮，需经熔融处理前方可使用。也可用含有结晶水的乙酸钠来制取无水乙酸钠，将乙酸钠晶体置于蒸发皿中加热，并不断搅拌。乙酸钠开始熔化并溶解在结晶水中，随后由于水分蒸发而凝固。此时应继续加热并搅拌，乙酸钠那么再次熔融，呈深灰色液体，充分搅拌几分钟后，放置冷却又凝为固体。将固体转移至研钵中研细，立即装瓶，存放于枯燥器中。乙酸钠受热熔化后极易暴沸外溅，操作时要特别小心，最好戴上防护眼镜，以防溅人眼中。在整个熔融过程中，应不断搅拌，以减少外溅，同时可使熔融物冷却时不致结成硬块黏固在蒸发皿上。2、碱石灰又叫苏打石灰，是氢氧化钠和生石灰的混合物。市售碱石灰含有指示剂，无水时为白色固体，吸水后呈粉红色，使用前需焙烧或烘干。否那么，碱石灰失效可导致实验失败。在碱石灰中加人等量的固体氢氧化钠，可加速甲烷的形成。碱石灰中的生石灰虽然不直接参加反响，但却在其中起以下作用。①

作吸湿剂。氢氧化钠的吸湿性很强，而水的存在不利于甲烷的生成，生石灰可吸收氢氧化钠所吸附的水分。②

增加透气性。加人生石灰后混合物变得比拟疏松，有利于生成的甲烷气体及时逸出。③

保护试管。熔融的氢氧化钠对玻璃试管具有较强的腐蚀性，生石灰的存在可对试管起到保护作用。3、由于一定量甲烷和空气的混合遇火会发生爆炸，故必须待空气排尽后，才能做甲烷的可燃性试验。4、由前向后加热是为了使先生成的甲烷顺利逸出。如果先加热试管底部，开始生成的甲烷气体容易冲散混合物，甚至堵塞导管。5、溴水中通人甲烷气体的时间不宜过长，否那么易挥发的溴被甲烷气流带走，溶液颜色也会消失，造成错误的实验结果。6、制备甲烷的大试管、药品必须是枯燥的，否那么甲烷难以生成。7、更换试剂前，必须将导管用水洗净，以免试剂相互沾污，影响结果。8、该实验所需的氯气常温下可用高锰酸钾和8摩尔每升的盐酸制取，用排饱和食盐水收集。五、相关文献与重点文献综述实验改良方面：甲烷是天然气的主要成分，是烷烃中最简单的化合物。甲烷的实验室制法有很多种，在现行中学教材中，常用的方法是用无水乙酸钠和氢氧化钠、生石灰共热制备甲烷,反响快、产率高,获得较好效果。然而,这种方法仍然存在一些不够完善之处:(1)反响混合物对试管的腐蚀较严重。在高温反响过程中,试管内壁与药品接触的部位受到强碱性物质的腐蚀作用,发毛发白,失去光泽,既不美观,也降低了强度。(2)实验结束,固体剩余物粘结于试管内壁,较难去除,往往造成试管报废。为了彻底解决上述问题,可以对反响装置进行改良:从金属铜对碱性物质具有良好的耐腐蚀性、又有良好的导热性出发,用铜片制作了一种与试管配套的船形反响器,简称小铜船。做实验时,将反响混合物放到小铜船内,再将小铜船置于试管内,使药品不与试管接触,外用酒精灯加热。实验结束,将小铜船取出,去除掉其中的固体剩余物后,还可重复使用。实验证明,这种方法不仅彻底解决了试管被腐蚀和较难清洗的问题,保护了试管,而且甲烷产率还有进一步提高,获得良好效果［1］。改良后的装置如图2-5所示。该实验中甲烷燃烧时是否产生水的验证不太严密，因为从水槽中拿出来的导管本来就含有水分，如果可以在装置中安装一个装有浓硫酸的枯燥装置，那么即可以观察到气体产生情况，又可以防止外界因素的干扰。改良后的装置如图2-6所示。也可以采取一种平安点燃法来做甲烷的燃烧反响，平安点燃法就是将导气管浸于水槽的水面下，导气管出口的上面倒立一个小漏斗，漏斗管口连有带尖嘴的玻璃管，当估计漏斗的空气排尽后再在尖嘴口点燃.这样不但使产生的甲烷气体能形成比拟平稳的气流，燃烧时火焰不间断，而且又可以消除甲烷在试管口直接燃烧时所引起的危险性，同时观察现象既直接又明显，学生做起来简单易懂［2］。由于制取的甲烷含有少量的丙酮、乙烯(及其他不饱和烃)等副产物,直接将制得的甲烷气体通入碱性高锰酸钾溶液,会使溶液颜色变浅或褪掉。所以在通入酸性高锰酸钾溶液前,必须对甲烷进行纯化,净化装置如图2-7。经过净化以后,就可排除杂质对实验的干扰,取得较好的实验效果［3］。图2-5图2-6图2-7图2-8甲烷的制取和性质的实验是一个重要的有机根底实验，掺入物选择的好坏直接影响着实验的反响速度及效果。在上面的实验中，我们选择以CaO作为掺入物，主要有以下作用：保护试管；固定反响物；增加透气性；做稀释剂；作催化剂，其实除上述作用外，催化剂应该还有传热作用。可以用铜粉或铁粉做掺入物，并且有实验说明ZnO以前的氧化物不适合作为甲烷制备实验中的掺入物。因为同一种物质很难同时满足以上的作用，所以可以选用两种物质，扬长避短，例如经反复试验,得出其与反响物的最正确质量配比为∶NaAc(无水)∶NaOH∶C(枯燥)∶Fe(Cu)=1∶0·8∶0·25∶1·5。［4］由于甲烷的制备实验中用到了强碱氢氧化钠，而一般的硬质试管都是玻璃的，玻璃的主要成分是硅酸盐，所以就存在一个试管被腐蚀的问题，同时容易发生爆炸事件，任老师他提出了一个好的方法，用热稳定性能高且耐强碱腐蚀的瓷质蒸发皿取代玻璃试管做甲烷制备实验的反响器,不仅彻底解决了甲烷传统制法中的试管易破损的难题,而且便于直接使用氢氧化钠并加大其用量,以到达提高甲烷的产气速度、产气数量及产气质量的最正确目的，改良后的实验装置如图2-8所示。所谓自主探究，就是要让学生作为课堂的主人，参与到实践活动中，那么教师在课堂实践活动中的引导性作用尤为重要，课堂上如何启发学生的思维就是重中之重了。图中所示的课堂实验改良，就可以引导学生来研究设计。教学过程方面：甲烷的制备及其性质实验这节课的重点是要让同学明确甲烷的组成及其性质，培养学生的动手能力及思维能力，同时要让同学们形成一种平安意识，环保意识，并且了解有关能源利用的知识。那么如何让同学们在实验中能够抓住重点，从现象看本质就是教学者所面临的一个挑战。汪老师用的是动画模拟的方法，那么我们可已在已有的根底上把微型实验和动画模拟结合起来，让同学做课堂的主人，让老师做一个辅助者帮助同学们来学习。六、参考文献［1］秦丙昌.保护试管制备甲烷的方法.［J］.化学教育，2023，〔4〕:75-76.［2］李志富.关于甲烷制备实验的改良.［J］.化学教学,1996,(7):14-15.［3］胡小华.甲烷的制取和性质的实验改良.［J］.中学实验教学,1999,(1):14-15.［4］任有良，石启英，周春生.甲烷制备实验中掺入物的选择.［J］.教学实验与仪器,2005,(11):30-31.［5］任有良，张国春.甲烷制备实验的新方法.［J］.教学实验