山东省济南市2022届高三3月高考模拟考试(一模)(实验探究题)

1.某实验小组用SiCl4和(CH3CO)2O合成四乙酸硅，装置如图所示(夹持装置略)，相关物质的性质如表所示：物质性质SiCl4无色油状液体，能剧烈水解生成硅酸和HCl乙酸酐[(CH3CO)2O]无色油状液体，吸湿性很强四乙酸硅[Si(CH3COO)4]米黄色晶体，可溶于苯，遇水会迅速水解，超过160℃时可分解成乙酸酐和二氧化硅乙酰氯(CH3COCl)无色油状液体，遇水剧烈反应回答下列问题：（1）仪器①的名称是____，管口A所接干燥管中盛装的试剂是____(填“P2O5”、“CaCl2”或“碱石灰”)。（2）检查上述装置气密性，具体操作为先向②中注入一定量的____(填“水”或“苯”)，然后密封管口A和B，打开旋塞⑥，若____(填现象)，则证明装置的气密性良好。（3）取255gSiCl4放入1L仪器①中，关闭旋塞⑥，再由分液漏斗滴入稍过量的乙酸酐，反应发生，放出大量的热，混合物略微带色，不久仪器①底部析出大颗粒晶体。写出制备四乙酸硅的化学方程式：____，该过程中，玻璃管③的管口必须保持在液面上方的原因是____。（4）待放置一段时间，用干冰—丙酮冷冻剂冷却，然后____(填具体操作)，小心缓慢地除去仪器①中的残留液体，接着再分两次由分液漏斗各滴入75mL左右的乙酸酐，再缓慢除去，最后得到335g精制的四乙酸硅，则四乙酸硅的产率为____%(保留到小数点后一位)。2.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下。反应：装置：本实验可能用到的有关数据：相对分子质量密度/(g/cm3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%Na2CO3溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：（1）装置a、b的名称分别是_______、_______。（2）a装置中要加入碎瓷片，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_______(填选项)。A.立即补加 B.不需补加 C.冷却后补加 D.重新配料（3）本实验合成反应中控制馏出物温度不宜超过_______(填选项)。A.100℃ B.90℃ C.80℃ D.50℃（4）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_______。（5）本实验分离提纯过程中，产物应该从分液漏斗的_______(填“上口倒出”或“下口放出”)。（6）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______。（7）本实验所得到的环己烯的产率百分数是_______。(保留两位有效数字)3.柠檬酸三正丁酯是微溶于水的无色油状液体，因其无毒、挥发性小的性质可作为环保型增塑剂。实验室制备柠檬酸三正丁酯的原理、装置如下：相关反应物及产物的参数如下表：物质相对分子质量密度沸点(℃)溶解性柠檬酸1921.54175(分解)易溶于水，易溶于醇等有机溶剂正丁醇740.81118微溶于水柠檬酸三正丁酯3601.05225微溶于水，易溶于醇等有机溶剂制备和提纯步骤如下：①将浓硫酸、19.2g柠檬酸和过量的正丁醇等按一定顺序加入到仪器A中；②加热仪器A中反应液至，待反应完成后停止加热；③待仪器A中液体冷却后，用5%的溶液洗涤并分液；④有机层通过_______操作回收正丁醇；⑤粗产品显淡黄色，依次加入无水氯化钙和活性炭并过滤后得到纯度较高的产品。请回答下列问题：（1）仪器A的名称是_______，仪器B的进水口是_______。仪器A中加入正丁醇、浓硫酸、柠檬酸等三种试剂前，需要加入_______。（2）步骤②中加热仪器A可采用_______(填“水浴加热”、“沙浴加热”或“油浴加热”)（3）步骤④中分离正丁醇与柠檬酸三正丁酯的方法是_______。（4）分水器的作用是不断分离出反应生成的水使反应正向进行，同时上层的液体会回流到仪器A中，则反应时将生成的水放出操作是_______；（5）该实验中柠檬酸三正丁酯的产率为_______。(保留三位有效数字)4.环己基氯为无色液体，不溶于水，常用于合成橡胶防焦剂、杀虫剂三环锡、抗癫痫剂等。请回答下列问题：Ⅰ．有两种方法可制备环己基氯：①环己烷氯化法：；②环己烯氯化氢加成法：。（1）工业生产多采用方法②制备环己基氯，原因是_______。Ⅱ．某化学兴趣小组用如图所示装置模拟I中方法②制备环己基氯：步骤如下：在仪器c中加入35mL(0.35mol)环己烯、3g催化剂，搅拌升温。打开仪器a的活塞，向c中加入105mL30%(约1mol)的盐酸，调节反应温度为75℃，搅拌1.5h，待反应结束，冷却，将反应液转移至分液漏斗中，静置分层。弃去水层，分别使用饱和氯化钠溶液和碳酸钠溶液洗涤有机层2次。用无水氯化钙干燥，蒸馏得产品30.81g。（2）仪器c的名称是_______，仪器b的进水口是_______(填“上口”或“下口”)。（3）仪器a中支管的作用是_______。（4）使用碳酸钠溶液洗涤的目的是_______。（5）和都可以作该反应的催化剂，但在工业生产中常用，其原因是_______(从安全环保角度考虑)。（6）该实验中环己基氯的产率为_______(保留三位有效数字)。5.乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。名称相对分子质量性状密度熔点/℃沸点/℃溶解度苯胺93无色油状液体，有还原性、碱性1.02184微溶于水易溶于乙醇、乙醚、苯乙酸60无色液体1.0516.7118.1易溶于水易溶于乙醇、乙醚乙酰苯胺135白色晶体1.22115304微溶于冷水，溶于热水易溶于乙醇、乙醚反应方程式：+CH3COOH+H2O在A中加入苯胺、冰醋酸及少许锌粉，装上刺形分馏柱(图中仪器B，用于沸点差别不太大的混合物的分离)和温度计，支管通过蒸馏装置与接收瓶相连。用小火加热A，使反应物保持微沸约。逐渐升高温度，当温度计读数达到左右时，有液体馏出。维持温度在之间反应约1小时。温度计读数下降，表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入冰水中，冷却后抽滤所析出的固体，用冷水洗涤，烘干。请回答：（1）仪器C的名称是_______。（2）加入粉的作用是_______。锌粉几乎不与纯乙酸反应，但随着上述制备反应的进行而会消耗乙酸，原因是_______。（3）温度高于，可能引起的不良后果有_______(选数字序号)。①产生大量副产物②乙酸大量挥发，降低产率③乙酰苯胺熔化（4）设计“边加热边蒸馏”的目的是及时移走生成的_______(填物质名称)，以提高产率。而实际收集的液体远多于理论量，可能的原因是_______。（5）将反应液倒入冰水的作用是_______。（6）判断白色片状晶体烘干完全的实验方法是_______。（7）经过重结晶、干燥，得到乙酰苯胺产品，实验的产率是_______(保留3位有效数字)。6.草酸(H2C2O4)及其盐类化合物在化学工业中有重要作用。请回答下列问题：（1）实验室中可以在用浓硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)气体来制备草酸。其主要装置如图所示。电子式为_______；仪器X的名称为_______；装置中浓硝酸的还原产物为，生成草酸的化学方程式为_______，若反应温度高于，生成草酸的速率会减慢，主要原因是_______。（2）三草酸合铁酸钾为绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，可作有机反应的催化剂。某实验小组用为原料制备三草酸合铁酸钾的步骤如下：①称取晶体，溶解，加硫酸酸化，边搅拌边加入溶液，静置，析出黄色的沉淀，过滤并洗涤沉淀3次。②将上述沉淀溶解在饱和草酸钾溶液中，再加入饱和溶液，保持溶液温度为，缓慢滴加溶液，不断搅拌，沉淀慢慢变为深棕色；加热至沸腾，再加入草酸溶液，控制为，变为绿色透明的三草酸合铁酸钾溶液。③加热浓缩，缓慢加入95%的乙醇，冷却结晶、过滤，洗涤晶体次，干燥、称量。其中生成的化学方程式为_______；保持溶液温度为所采用的加热方式是_______，加热至沸腾的目的是_______；洗涤晶体所用试剂为_______。（3）制得的三草酸合铁酸钾晶体中往往会混有少量草酸。为测定的纯度，进行如下实验：称取样品，加稀硫酸溶解后配成溶液。取配制的溶液，用浓度为的溶液滴定至终点时消耗溶液，已知：，样品中的质量分数为_______(结果保留三位有效数字)。7.苯甲酸乙酯制备原理：苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，可以生成苯甲酸乙酯与水。由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所以本实验采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷凝回流形成两相，其中环己烷在上层的比例大，再流回反应瓶；水在下层的比例大，放出下层即可除去反应生成的水。装置图：试剂相对分子质量密度(g/cm3)沸点/℃在水中的溶解性乙醇460.789378.5易溶苯甲酸12212659249微溶环己烷840.778580难溶乙醚740.731834.51难溶苯甲酸乙酯150105211~213微溶实验步骤：①加料：在50mL圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、13mL乙醇、10mL环己烷、2.0mL浓硫酸，摇匀，加沸石。按照装置图左图组装好仪器(安装分水器，分水器上端接一冷凝管)，从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去一部分水使液面离分水器支管口约0.5cm。②分水回流：将烧瓶在水浴上加热回流，开始时回流速度要慢。随着回流的进行，分水器中出现了上、中、下三层液体。当中、下层接近分水器支管时，将中、下层液体放入量筒中。③中和：将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性(或弱碱性)，无二氧化碳逸出，用pH试纸检验。④分离萃取、干燥、蒸馏：用分液漏斗分出有机层，将水层溶液用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层。用无水MgSO4干燥，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时，直接接收一定温度下的馏分，得产品约5.7mL。回答下列问题：（1）反应容器中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为________