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硫磺回收2011年4月MDEA溶剂再生塔的操作及相关知识一、溶剂再生塔简介溶剂再生塔采用塔顶部分冷凝、液相全回流的精馏塔结构。溶剂再生塔构型如右图所示。富含H2S的溶剂(简称富液)从塔顶部第三层塔板以气液混相的进料方式进入塔内。塔顶产出富含H2S、CO2的酸性气,塔釜生产循环胺溶剂(由于脱除了H2S而称为贫液),贫液中H2S的浓度直接影响着脱硫的效果。1.1再生塔工艺流程介绍二、溶剂再生塔异常情况分析

2.1再生塔异常波动现象液沫夹带弹溅雾沫夹带板上液体被上升气体带入上一层塔板的现象。不正常现象二、溶剂再生塔异常情况分析2.1再生塔异常波动现象过量液沫夹带正常操作时应控制雾沫夹带量不超过0.1kg(液体)kg(干气体)。精馏原理过量夹带二、溶剂再生塔异常情况分析气泡夹带液体在降液管内应有足够的停留时间,一般不得低于5秒。2.1再生塔异常波动现象液体在降液管中停留时间过短,气泡来不及解脱,而被液体卷入下层塔板。2.1再生塔异常波动现象塔板流速分布液体自塔板一端流向另一端时,在塔板中央流速大,在塔板边缘部分,流速小。二、溶剂再生塔异常情况分析分布二、溶剂再生塔异常情况分析2.1再生塔异常波动现象漏液和严重漏液气体通过筛孔的速度较小时,气体通过筛孔的动压不足以阻止板上液体的流下,液体会直接从孔口落下,这种现象称为漏液。漏液液泛漏液二、溶剂再生塔异常情况分析2.1再生塔异常波动现象液泛与淹塔液泛降液管中泡沫液体高度超过上层塔板的出口堰,板上液体无法顺利流下,液体充满塔板之间空间的现象。液泛淹塔塔顶温度控制方案有两种,一种是通过调节再沸器蒸汽流量来控制;另一种是通过再生酸性气抽出量调节塔顶压力来控制。塔顶压力控制方案有两种,当塔底蒸汽控制温度时,用再生酸性气量控制塔顶压力;反之,用蒸汽控制压力时,用再生酸性气量控制温度。塔顶温度与压力及塔顶回流之间的关系:塔内压力越低,溶液饱和温度越低,塔顶冷回流量加大,塔顶温度降低。

2.2再生塔指标控制二、溶剂再生塔异常情况分析适当增加回流比可提高再生塔的分离效果,同时再沸器、塔顶冷凝器及塔内的气液负荷增加。塔内气液负荷增加易引起塔内过量的雾沫夹带,从而降低塔板效率。酸性气的量和组成随进料组成、流量和进料温度的波动而变化,所以一般控制回流量而非回流比。塔底采用釜式再沸器,温度受进料量变化影响明显,故选用加热蒸汽流量与进料量的比值控制方案。2.2再生塔指标控制二、溶剂再生塔异常情况分析二、溶剂再生塔异常情况分析2.3再生塔贫液质量控制再生条件对胺液再生效果的影响保持进料溶解度不变,同时改变胺液浓度和循环量,较低的胺液循环量和较高的胺液浓度有利于胺液再生。在实际生产中,降低胺液浓度、提高吸收塔操作压力以提高再生塔进料中的溶解度,胺液循环量只要在最低循环量以上即可。在相同的再生蒸汽量下,以泡点进料和泡点回流状况下胺液的再生效果为最好。冷进料和冷回流同时存在的情况下,各层塔板上的水蒸汽将大幅度增加,这样,塔内部分塔板上的回流比增加。再生条件对胺液再生效果的影响一般低压有利于胺液的再生,但压力低平衡温度也低,又不利于再生。回流比越大.再生效果越好。回流比提高,塔顶水蒸汽摩尔分率提高,在相同的再生压力下,塔顶温度随之提高。胺液浓度相同,循环量增加后,进料中的H2S、CO2溶解度则降低。胺液循环量降低,可提高再生效果,降低蒸汽用量和循环泵的动力消耗。胺液浓度影响吸收酸性气的能力,提高胺液浓度不利于再生。二、溶剂再生塔异常情况分析2.3再生塔贫液质量控制项目参考值实际值工艺控制范围底温℃120119115~125顶温℃115110100~115顶压MPa0.0850.065≯0.1进料温度℃929387~97进料量t/h5955---回流温度℃405740~60塔顶回流量t/h3.361.4---塔底液位%505040~60塔底液控开度

%585320~30贫液H2S浓度g/L0.81~2≯2酸性气量Nm3/h457230---酸性气H2S浓度wt%68.665---二、溶剂再生塔异常情况分析2.3再生塔贫液质量控制进料量组分蒸汽量回流温度塔顶温回流量进料温度←↓↓↓贫液量↓塔压降↓↓液泛→↓酸性气量塔顶压↓塔底温↓←→内回流↓发泡塔负荷二、溶剂再生塔异常情况分析2.4再生塔工况鼓泡接触状态稳定的气泡表面泡沫接触状态喷射接触状态更新的液滴表面更新的液膜表面鼓泡二、溶剂再生塔异常情况分析2.4.1再生塔工况图塔板负荷性能图维持该塔板正常操作所允许的气、液负荷波动范围。1)液沫夹带线;2)液泛线;3)液相负荷上限线;4)泄漏线;5)液相负荷下限线。V二、溶剂再生塔异常情况分析2.4.2再生塔工况点C操作点操作线操作极限V塔板负荷性能图操作点位于操作区内的适中位置,可获得稳定良好的操作效果。

二、溶剂再生塔异常情况分析2.4.3再生塔操作弹性平稳运行的抗干扰能力操作线与负荷性能图的两个交点的气体流量之比操作弹性:操作弹性增大,抗干扰能力增强,这对维持系统稳定是十分重要的。加减量时应循序渐进,不可大起大落,以免造成系统内流体湍动。在采取了上述措施后,仍有可能发生突发性的溶液发泡,在没有找到发泡原因之前,向溶液中添加少量消泡剂是有效的应急办法之一。如果加消泡剂不能有效控制压降上涨趋势,那么降负荷是必要的手段。

三、溶剂再生塔异常情况处理3.1ADV微分浮阀塔板ADV微分浮阀ADV微分浮阀塔板工作原理三、溶剂再生塔异常情况处理3.1ADV微分浮阀塔板ADV微分浮阀特点①顶面有切孔,可以使气流分散得更细,并充分利用浮阀上部的传质空间,消除了传统浮阀顶部的传质死区,使气、液接触更为充分,传质效率高。同时浮阀下部的气体负荷减少,减轻了高负荷下的气流冲击。②特殊的阀腿设计使得ADV浮阀具有导向性,降低了塔板上的液面梯度,减少了夹带,消除了塔板上液体停滞区,使液流均匀分布,返混减少,从而提高了生产效率。三、溶剂再生塔异常情况处理3.1ADV微分浮阀塔板ADV塔盘的鼓泡状态三、溶剂再生塔异常情况处理3.2溶剂发泡的操作因素(1)MDEA溶液浓度增大,溶液的发泡高度和消泡时间降低;溶液温度升高,溶液的发泡性能逐渐降低;通气流量对MDEA溶液发泡性能的影响存在一临界值,低于该临界值,溶液的发泡性能随着通气流量的增大而增大,超过该临界值,溶液的发泡高度和消泡时间随着通气流量的增大而降低。MDEA溶液酸性气负荷增大,发泡几率增加。MDEA溶液浓度增大,溶液粘度也增大,使更多的液烃与固体粉末能分散悬浮在MDEA溶液和泡沫中,导致泡沫的稳定性大大增加。溶剂发泡的操作因素:操作现象:1、其它参数保持不变,塔底温度升高。塔底液位控制阀开度变小。2、塔底液位控制阀开度变化幅度加大。3、提高进料或回流量,塔波动;降低进料或回流温度,塔波动。4、提高酸性气量,塔波动。5、塔顶温度升高。三、溶剂再生塔异常情况处理3.2溶剂发泡的操作因素(2)液态烃浮在溶液表面时,MDEA溶液的发泡高度和消泡时间都明显降低,而且液态烃的碳链越长,影响作用越大;当液态烃以微小液滴的形式存在于MDEA溶液中时,MDEA溶液的发泡高度降低,但长链的液态烃却使溶液的泡沫稳定性成倍增大,而且碳链越长,对泡沫的稳定能力越强。新生态的细小FeS颗粒强烈吸附液态重烃,会造成MDEA溶液的严重发泡。溶剂发泡的操作因素:操作技巧:1、阀门开关要缓慢,开关阀门有依据,要找时机,看规律。2、富液来量波动有规律,贫液适应稳温度。异常变化及时调,波动过大疑带烃,流量偏低疑带油。3、各点波动互抵消,波动幅度不变大,调节要注意。4、塔波动不要慌,先稳流量,再稳温度,最后来把平衡调。三、溶剂再生塔异常情况处理3.2溶剂发泡的操作因素溶剂发泡的操作因素:(3)一般贫液温度在30~50℃,浓度在25~30w%,PH值在7~8(7左右较好)。温度升高有利于酸性气体吸收,但超过60℃不稳定盐类易析出造成堵塞。MDEA溶液吸收二氧化硫较缓慢,不易分离,会造成贫液含硫高。MDEA溶液在高温(105℃以上)下得以再生。为保证硫磺吸收塔的操作,急冷塔的水洗吸收效果至关重要,在控制尾气加氢反应系统的同时也要做好急冷塔的操作。贫液外送在我装置作为公用工程来管理,因为贫液的稳定外送和贫液质量关系到前路几套装置的生产运行。外送贫液的浓度也要保持稳定,不可突然变大,这将影响吸收的介质,增加再生分离难度。三、溶剂再生塔异常情况处理3.3溶剂发泡的判断溶剂发泡的判断:吸收塔或再生塔压差增大;吸收塔或再生塔的液位波动较大;净化尾气或再生酸性气气液分离器液位上升过快;溶剂补充量增大;搅拌溶液样品时有泡沫产生,泡沫高度超过5cm,消泡时间超过5s;溶液中固体杂质增多。N-甲基二乙醇胺(MDEA),分子式为CH3N(CH2CH2OH)2,无色或深黄色油状液体,水中溶解度:25℃时100g/100mL;比重1.0418,蒸气压:25℃时0.03Pa;爆炸极限:空气中0.9%~8.4%(体积)三、溶剂再生塔异常情况处理3.4溶剂发泡的处理溶剂发泡的处理:常用的消泡剂为聚醚、硅油、高沸点醇类和硅酮类化合物,消泡剂的加入要适量,不可过多,如果浓度过大,它们会与溶液中的起泡物质一起形成胶团,堵塞气液通道,从而造成更为严重的发泡。消泡剂、缓蚀剂本身的降解与累积易引起发泡。

三、溶剂再生塔异常情况处理3.5再生塔液泛的处理液泛的原因:夹带液泛、降液管液泛。液泛的处理:当再生塔气、液相负荷都过大,容易出现淹塔情况。液面有落差和液层波动,引起气体分布不均匀。液泛开始时,塔底、塔顶压降急剧上升,效率急剧下降,随后塔的操作遭到破坏。淹塔时,当系统胺液循环量等条件不变的情况下,胺液储罐液位则会有明显的下降。淹塔时,因胺液不能落入塔底,因此液位不会有上升,而是正常或略有下降。出现淹塔时,最有效的方法是降低塔内气、液两相流量,即降低胺液循环量或降低重沸器蒸汽量,改变塔内平衡状态。三、溶剂再生塔异常情况处理3.5再生塔液泛的处理三、溶剂再生塔异常情况处理3.5再生塔液泛的处理1、稳定进料量,回流量,酸性气量;2、稍提进料温度,回流温度,塔压力;3、稍降塔底蒸汽量,控制塔压。4、适当调节塔底液位,通过贫液量控制进料温度,间接影响闪蒸罐压力;控制闪蒸压力,平稳进料。5、适当降低塔顶冷凝后温度,降低塔压;降低进料量和回流量。项目参考值实际值工艺控制范围底温℃120119115~125顶温℃115110100~115顶压MPa0.0850.065≯0.1进料温度℃929387~

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