GBT41672-2022 外科植入物 骨诱导磷酸钙生物陶瓷

外科植入物骨诱导磷酸钙生物陶瓷Implantsforsurgery—Osteoinductivecalciumphosphat国家标准化管理委员会GB/T41672—2022 1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 4技术要求 25试验方法 附录A(资料性)骨诱导磷酸钙生物陶瓷的宏孔和连通孔结构 7参考文献 8I学兔兔www.bzfxw.com标准下载请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件Ⅲ学兔兔标准下载生物材料定义》,其核心是无生命的生物材料通过自身优化设计，而不是外加活体细胞和/或生长因子，可诱导有生命的组织或器官形成。生物材料骨诱导理论是支撑组织诱导陶瓷。大量不同种属动物的体内实验结果，以及临床学兔兔标准下载下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T19077粒度分析激光衍射法GB/T21650.1压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分：压汞法GB/T23101.3外科植入物羟基磷灰石第3部分：结晶度和相纯度的化学分析和表征YY/T1447外科植入物植入材料磷灰石形成能力的体外评估中华人民共和国药典(四部2020年版)ISO13383-1:2016精细陶瓷(高级陶瓷、高级工业陶瓷)微观结构特性第1部分：粒分布的测定[Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)—Microsacterization-Part1:Determinationofgrainsi可向多种组织细胞分化的间充质细胞被诱导分化为成骨细胞或成软骨细胞，最后形成骨组织的注；材料是否具有骨诱导性通常通过其植入动物非骨部位(皮下或肌内)是否有新骨组织形成来判断。1学兔兔标准下载陶瓷块体内部或颗粒堆积形成的孔径不小于100μm的孔。陶瓷骨架上孔径小于10μm的孔。孔径小于10μm的孔隙总量占陶瓷骨架体积的比例。陶瓷为白色(经辐照灭菌后呈微黄色或浅棕色),无肉眼可见杂色物。块状型产品的表面应无明显2学兔兔标准下载应不小于50%。应为100μm～800μm。应为10μm～150μm。应不小于10%。应不大于2.0μmpH值变化不应超过初始值的0.3。重金属杂质元素的极限含量见表1。最大含量/(mg/kg)砷(As)3镉(Cd)5汞(Hg)5铅(Pb)重金属总量(以Pb计)对已确定的所有未以铅计的金属或氧化物，当其含量不小于1000m材料浸泡于模拟体液3d后，扫描电镜应观察到材料表面类骨磷灰石的形成。应按照GB/T16886.1的原则并结合产品特性进行生物相容性评价。3学兔兔标准下载GB/T41672—20224.5骨诱导性评价植入狗、猪、羊或猴等动物的非骨部位(皮下或肌内)3个月后，组织切片上应观察到新骨组织的形成。5试验方法5.1外观及尺寸将试样放在白色瓷盘中，在自然光下或明亮处(照度300lx)以正常或矫正视力观察。颗粒产品尺寸：按照GB/T1480的干筛分法(仲裁法)或GB/T19077的激光衍射法确定颗粒尺寸，应标明筛选法的颗粒最小和最大尺寸或激光衍射法的参数D10、D50、D90。5.2理化性能按GB/T23101.3的规定进行。5.2.2相成分及相含量相含量：按照GB/T23101.3的规定进行。材料的孔隙率按照式(1)计算。 (1)P——孔隙率，%;d,——生物陶瓷的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³);dn——生物陶瓷的理论密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)。计算d,时，选用最小体积2cm³的长方体骨替代物，测定其尺寸和质量。测定质量的天平精确度为0.02g,测量尺寸的游标卡尺精确度至少为0.02mm。陶瓷的体积根据测量尺寸结果计算而来。计算公式见式(2)。m——陶瓷的质量，单位为克(g);4学兔兔标准下载GB/T41672—2022V—-陶瓷的体积，单位为立方厘米(cm³)。计算dm的公式见式(3)。式中：MFnA…-HA的含量(质量分数),%;MFprcp-----β-TCP的含量(质量分数),%;dnʌ——致密HA的理论密度，取值3.15g/m³。如颗粒山块状粉碎制成，颗粒的孔隙率应在块状粉碎之前用上述方法检测。如颗粒不由块状粉碎制成，颗粒的孔隙率应采用GB/T21650.1中压汞法检测。按照GB/T21650.1中压汞法测定(仲裁法),或采用ISO13383-1;2016描述的用于宏孔的方法，即在材料某一截面的扫描电镜照片中测量孔的直径。当孔相互接触时，应画一虚构孔边界再测量其尺寸。按照GB/T21650.1中压汞法测定(仲裁法),或使用其他公认的测试方法，如扫描电镜(SEM)等，但其相应的连通孔径范围应根据相应方法的特点进行确认。用切割机将试样任意切出一个薄的切片，将切片放在去离子水中超声清洗干净、烘干，待测量。确定微孔径时，应采用ISO13383-1;2016描述的仅用于微孔的方法之一，即用扫描电镜或光学显微镜观察切片，在放大倍数为30倍～50倍时，调节图像清晰后选定一个大于100μm的宏孔壁，再将此视野放大至3000倍～10000倍，分别观察和测量此孔壁上小于10μm的微孔的尺寸和分布情况，选定视场并调节图像清晰后进行拍摄。在同一切片上重新调换一个视场，用同样的方法再次拍摄。按照GB/T21650.1中压汞法测定微孔隙率。按ISO13383-1:2016的规定进行。将3份陶瓷试样放置于(37±1)℃和pH=7.3±0.1的三羟甲基氨基甲烷(TRIS)缓冲液中，载于转速200r/min的摇床，时间分别为24h、48h和72h。在浸泡0h、24h、48h和72h后，按照GB/T97245.2.6微量元素含量按《中华人民共和国药典》(四部2020年版)中0822砷盐检查法进行。5学兔兔标准下载按《中华人民共和国药典》(四部2020年按YY/T1447的规定进行。6学兔兔标准下载连通孔连通孔(资料性)骨诱导磷酸钙生物陶瓷的宏孔和连通孔结构图A.1给出了陶瓷内部的宏孔和连通孔示意图，图A.2给出了陶瓷内部的宏孔和连通孔的扫描电镜(SEM)照片。宏孔宏孔宏孔图A.1陶瓷内部的宏孔和连通孔示意图宏连通孔图A.2陶瓷内部的宏孔和连通孔的扫描电镜(SEM)照片7学兔兔标准下载purposesf[8]ASTMF1088-04aStandardspecificationphosphate,calciumoxide,monetite,brushite,aragonite,calcite.[11]ZhangX,ZouP,WuC,[J].Bioceramicsandthehumanbody.Amst[12]YangZ,YuanH,Tongcalciumphosphateceramics:Variabilityamongdifferentkindsof[13]HongY,FanH,LiB,etal.Fabrication,biologicacalciumphosphatenanoceramics.Materialstivetoautologousbonegrafting.ProceedingsoftheNationalAcademyofSciences,2010,107(31):[15]TangZ,LiX,TanY,etal.Themcalciumphosphateceramics.Regenerativebiomaterials,2018,5(1):43-59.Engincering.RegenerativeEngineering;CRCPress:BocaRaton,FL,USA,2018.[17]ZhuX,ZhangH,FanH,etaphosphateceramicparticlesonproteinadsorption.Actabiomaterialia,2010[18]ZhuX,FanH,XiaoY,etcalcium-phosphateceramicsinvitroandinvivo.Actabiomaterialia,2009,5(4):1311-8.eration[J].MaterialsScience&EngineeringC,2016,61(Apr.[20]YuanH,KurashinaK,deBruijnJkindsofcalciumphosphateceramics.Biomaterials,1999,20(19):1799-806.8学兔兔标准下载ofcalciumphosphatebiomaterials.Journalofnanoscienceandnanotechnology,2007,7(3):808-13.[22]BarradasAM,YuanH,vanBlitterswijknowledgeofproperties,exper