化学组作业指导书2011

济南澳海炭素有限公司技术中心化学组作业指导书（2011年）共86页第33页共46页一、分析、检验、检测方法AH/JS-SJ-04.31、石油焦分析方法AH/JS-SJ-04.3.11.1采样中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0313-1992石油焦检验法代替SY2871-1977(1988)主题内容与适用范围本标准规定了石油焦的采样、水分、挥发分、灰分、硫含量、粉焦量及石油焦经煅烧后的密度等项目的试验方法。引用标准GB/T387深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）SH0229固体和半固体石油产品取样法方法A采样总则石油焦采样以SH0229为基础，并补充本标准各项规定。石油焦试样原则上应在焦流中采样，在条件不许可时也可以在运输工具(火车、汽车等)的顶部及焦堆上采取。供总水分测定的试样，必须在生产厂装运地点临计量前采取。采样不同场地下石油焦的采样。焦流中采样用机械采样器或手工从焦流中采样时，应根据总焦流量计算石油焦的有效流过时间，并在该时间内等时、间隔的采样。每批样的采样份数不能少于五份，试样总量不少于10Kg。运输工具顶部采样在运输工具顶部采样时，在同一车上必须至少在平均距离的五点上，从表层采取(经长途运输或停放后，应在焦层下0.2~0.3m处采样)，力求试样均匀，增加其代表性。每车采样量不少于5kg，每批采样的车数按总车数的10%计量(但不能少于两车)，试样总量不少于10kg。4.1.3焦堆采样焦堆的采样点分布在焦堆表面各距底和顶0.5m和焦堆半高处的三条圆周线上，并分别等间距的布置三、五、八个采样点。在各采样点表层(长期堆放后应在焦堆层下0.2~0.3m处)采样不少于0.5kg的石油焦试样，试样总量不少于8kg。4.1.4将按上述规定选出的试样分成四份，取其任何相同的两份混合起来，并在钢板上用锤将其敲碎，再用四分法除掉两分，这样连续的敲碎、等分，直至焦的粒度小于10mm总量约1~2kg为止，则得石油焦最终试样，将上述试样分成两份。一份供全项分析用，另一份密封保存两个月，作为复查仲裁用。5试样的制备将0.5kg石油焦最终试样载于盘上，在105±3℃烘箱内干燥30min将石油焦从烘箱中取出冷却后，用机械或手工将其破碎到粒度小于5mm，均匀地取出50g试样，继续破碎到能完全通过0.15mm孔径的筛子为止，此试样可供石油焦硫含量、灰分和挥发分的测定用。1.2石油焦总水分测定方法中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0032-1990石油焦总水分测定法本标准参照采用国际标准ISO579-1981《焦炭总水分测定法》主题内容与适用范围本标准规定了石油焦总水分的测定方法本标准适用于延迟石油焦(生焦)引用标准SY2871石油焦检验法方法概要将试样放入烘箱中烘干至恒重，通过测定其烘干前后质量损失来计算试样中的总水分，以质量百分数[%(m/m)]表示。仪器烘箱：能升温到200℃，控温精度±3℃。盘子：深约2.5cm，面积约250cm2，用不锈钢、马口铁或铝材制成。坩埚钳。工业天平：载荷1kg，感量0.25g。5准备工作按SY2871种方法A采样，并粉碎至粒度小于20mm，立即测定总水分。若不立即测定时，则取约250g装入密闭容器。6实验步骤6.1称量烘干前的试样在预先称量过的干燥盘子中，称取约50g粉碎至小于20mm的试样，称准至0.05g，得到烘干前试样的质量。若试样装在密闭容器中，则称量装样密闭容器，然后将试样全部倒入预先称量过的盘子中(当容器较湿或粘有试样时应烘干、倒净)，在称量空密闭容器，计算出烘干前试样的质量。6.2称量烘干后的试样将盘子中的试样铺平，放入打开自然通风孔并已调到105±3℃的烘箱中，干燥180min。然后取出盘子，在室温下冷却10min称量。然后再放入烘箱中20min，取出，冷却10min，再称量。直到连续两次质量变化不超过0.05g为止。取其算术平均值作为烘干后质量。注：如果产品标准需要，则允许采用200℃、45min或150℃、100min的实验条件进行干燥。7计算试样中总水分X[%(m/m)]按下式计算X=×100%式中：m1——烘干前试样质量，g；m2——烘干后试样质量，g。8精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)8.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于0.5%(m/m)。8.2再现性：两个实验室对同一样品测定的两个结果之差，不应大于0.7%(m/m)。9报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的测定结果，取到0.1%(m/m)。附加说明：本标准由新疆石油管局提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准主要起草人龚树鹏、孟淑芳、申国禧。1.3石油焦挥发分测定方法中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0026-1990石油焦挥发分测定法1主题内容与适用范围本标准规定了测定石油焦挥发分的方法。本标准适用于延迟石油焦。2引用标准SY2001固体和半固体石油产品取样法SY2871石油焦检验法3方法概要在无空气通入的情况下，将试样加热至850±10℃，并保持7min，按照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来确定挥发分。4仪器4.1高温炉：带自然通风和自动温度控制器，能保持恒温850±10℃，并能确保放入冷坩埚后能重新升到850±10℃的时间不超过3min。热电偶（测量温度应达到1000℃）4.2瓷坩埚：带紧密磨合的盖。4.3干燥器：带有干燥剂，并定期更换。4.4天平：最大负荷200g，感量0.0001g。4.5坩埚钳4.6秒表：分度为0.1s。5试剂5.1苯或正已烷：分析纯6准备工作将坩埚和盖编上号码，煅烧至恒重，并放置于带有干燥剂的干燥器中，在称取试样前应检查坩埚的质量。煅烧坩埚时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金属支架上，支架的尺寸应保证干果能位于炉的恒温区，炉的恒温区下部和坩埚底间的距离为10~20mm。7实验步骤7.1按SY2001和SY2871取样，然后按附录A制备试样，按附录B测定水分。7.2用刮刀或小勺小心的混合已制备好的试样，并从不同深度的两、三处取1±0.01g试样，放在预先经过煅烧和称量过的坩埚中称量之，称量后轻轻的敲击弄平试样层，然后加入2~3滴(大约0.1ml)苯或正已烷，并盖上坩埚盖。7.3将已装有试样的坩埚放在刚从高温炉中取出、并经过850±10℃煅烧的金属支架上，然后迅速放入850±107.4坩埚从放入炉内算起，在炉中煅烧7min后，用坩埚钳将支架及坩埚取出，放在金属板或石棉板上，在空气中冷却不少于5min，然后移入干燥器内，冷却到室温并称量。8计算8.1试样的挥发分X[%(m/m)]按下式计算：X=式中：m1——坩埚的质量，g；m2——坩埚和试样在煅烧前的质量，g；m3——坩埚和试样在煅烧后的质量，g；8.2试验结果取小数点后第二位数。9精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.3%。9.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.5%。10报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为实验结果，报告到小数点后一位数1.4石油焦灰分测定方法中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0029-1990石油焦灰分测定法1主题内容与适用范围本标准规定了用高温煅烧方法测定石油焦的灰分。本标准适用于延迟石油焦。2引用标准SY2871石油焦检验法3方法概要将石油焦试样在850±10℃4仪器4.1马弗炉：能在850±10℃4.2分析天平：感量为0.1mg。4.3瓷舟或石英舟：长方形，上口长55~60mm、宽25~30mm、底部长45~50mm、宽20~22mm、高14~16mm。其大小应能保证装不少于2g试样时，每平方厘米的试样不大于0.2g。4.4干燥器：带活塞(或其他类型)。4.5坩埚钳：镀镍坩埚钳。4.6牛角勺。5试剂5.1盐酸：化学纯5.2硅胶或氯化钙：化学纯，做干燥剂。6准备工作6.1按SY2871中方法A制备试样。6.2将新瓷舟放入稀盐酸(1：4)内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净，再用蒸馏水冲洗几遍，放入烘箱中烘干。6.3将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850±10℃煅烧30min。取出在空气中冷却5min，然后将瓷舟移入干燥其中，冷却30~40min后称量，称准至0.0002g。重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0004g7实验步骤7.1用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样，从试样表面以下不同深度的两、三处取2±0.01g石油焦试样，放入已预先恒重好的瓷舟内，称准至0.0002g。7.2将盛有石油焦试样的瓷舟放入850±10℃7.3取出瓷舟，在空气中冷却5min，然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30~40min后称量，称准至0.0002g。7.4称量后再进行检查煅烧，每次30min，直至两次称量间的差数小于0.001g为止，取最后一次质量作为计算用。8计算石油焦灰分X[%(m/m)]按下式计算：X=×100%式中：m——石油焦试样的质量，g；m1——石油焦灰分残留物的质量，g。精密度重复性：重复测定两个结果的差值应不大于下列数值。灰分，%(m/m)允许差值，%(m/m)≤0.20.02＞0.20.05报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分测定结果。附加说明：本标准由石油焦化工科学研究院技术归口本标准由齐鲁石油化公司胜利炼油厂负责起草本标准主要起草人张尔威、李华国本标准参照采用苏联国家标准TOCT22898-78《低硫石油焦技术条件》和TOCT5889-67《煤焦中灰分测定法》。2煤沥青检验方法AH/JS-SJ-04.3.22.1煤沥青实验室试样制备方法中华人民共和国国家标准煤沥青实验室试样的制备方法AH/JS-SJ-04.3.2.1本标准适用于高温煤焦油经加工所得的低温、中温、高温煤沥青实验室试样的制备。仪器和设备仪器：铝盘乳钵设备：鼓风干燥箱操作步骤1.将1公斤3毫米煤沥青试样进一步缩分，取出约100克置于铝盘中平铺成3-5毫米厚。2.在50±2℃3.将干燥后的沥青试样缩分取出约25克用研钵磨至小于0.5mm/0.315mm，分别作为测定甲苯不溶物和喹啉不溶物的干燥试样。4.其余3mm干燥试样（约75克）作为测定沥青灰分、挥发份和软化点用试样。2.2煤沥青软化点测定方法中华人民共和国国家标准GB/T2294-80煤沥青软化点测定方法本标准适用于高温煤焦油经加工所得的低温、中温、高温煤沥青软化点的测定。一、要点一定体积的煤沥青试样，在一定重量的负荷下加热，试样软化下垂直一定距离时的温度，即为软化点。二、仪器和试剂1.仪器沥青软化点测定仪：1.1钢球：直径9.53mm，重3.50±0.05g；1.2铜环1.3钢球定位器1.4金属架：由两个杆和三层平行的金属板组成，上层为一圆盘，直径120.7mm(大于烧杯直径)，中间有一孔可插温度计，中层是具有三个圆孔的平板，两旁的两孔，安放铜环，中间小孔支持温度计的水银球，距环上面51mm处杆上刻有油高标记，下层的上面距中层铜环的底面为25.4mm。1.5玻璃烧杯：容积800ml，直径105mm，高135mm。1.6环夹：由薄钢条制成。1.7温度计：高温煤沥青用温度范围50~100℃，低、中温煤沥青用温度范围0~100℃，分刻度1.8空气浴保温罩1.9熔样勺：用1~1.5mm厚铜板制成1.10光滑铜板1.11小刀1.12加热器：煤气灯或可缓慢调整功率的电热器。2.试剂2.1凡士林或黄油2.2甘油三、分析步骤1.配制比重1.12~1.14甘油水溶液。注：①低温煤沥青用5℃。②高温煤沥青用纯甘油。2.取小于3毫米干燥煤沥青试样约25克，置于熔样勺中，在170-180℃注：①低温煤沥青在70-80℃水浴上加热。②高温煤沥青在220-230℃3.使铜环稍热，置于涂有凡士林的热金属板上。4.立即将熔好的煤沥青倒入铜环中，至稍高出环上边缘为止。5.待铜环冷却至室温，用环夹夹住铜环，用温热刮刀刮去铜环上多余的沥青，刮时要使刀面与环面齐平。注：低温煤沥青需把装有试样的铜环连同金属板置于5℃水浴中，冷却5分钟，取出，刮平后再放入5℃水浴中冷却20分钟。6.将装有试样的铜环置于金属架中层板上的圆孔中，装上定位器和钢球。7.将金属架置于盛有甘油水溶液的烧杯中，任何部分不应有气泡，然后将温度计插入，使水银球下端与铜环的下面齐平。注：①低温煤沥青置于5℃水浴中。②高温煤沥青置于甘油中。8.将烧杯置于有石棉网的三脚架上，开始均匀升温加热，当溶液温度达到45℃时，保持升温速度为每分钟5±0.2注：①低温煤沥青：开始升温即调整升温速度保持5±0.2℃/分。②高温煤沥青：当溶液温度达到70℃时，升温速度保持5±0.29.当试样软化下垂，刚接触金属地板时，立即读取温度计温度，取两环试样软化温度的算术平均值，作为试样的软化点，若两环试样软化点超过1℃四分析误差1.同一化验室平行试验结果误差不超过1.5℃2.不同化验室误差不超过2.5℃2.3煤沥青灰分测定方法中华人民共和国国家标准GB/T2295-80煤沥青灰分测定方法本标准适用于高温煤焦油经加工所得的低温、中温、高温煤沥青灰分的测定。一、要点称取一定质量的煤沥青试样，先用小火加热除掉大部分挥发物后，置于850±10℃箱型高温炉中灰化至恒重，以其残留物重量占煤沥青试样重量的百分数作为灰分。二、仪器和设备1.箱型高温炉：带有调温装置，能保持温度850±10℃。附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20-30mm2.蒸发皿：容积50ml。3.干燥器：内装干燥剂。4.分析天平：感量0.0001g。三、分析步骤1.称取小于3mm干燥煤沥青试样3g(称准至0.0002g)放入预先灼烧至850±10℃2.用小火慢慢加热灰化，至大部分挥发物挥发后，放在加热至850±10℃打开的箱型高温炉炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧2小时，取出检查应无黑色颗粒，在空气中冷却5分钟后，置于干燥器中，冷却至室温，称重。然后进行检查，每次15分钟，直到连续两次重量差在0.0006g四、计算煤沥青中灰分含量(Ag)%按下式计算：Ag=×100式中：G——试样重量，g；G1——灼烧过的空蒸发皿重量，g；G2——蒸发皿中残留物及蒸发皿重量，g。五、分析误差同一化验室及不同化验室误差均不超过0.05%。注：自本标准实施之日起，原部标准YB298-75作废。2.4煤沥青甲苯不溶物测定方法中华人民共和国国家标准焦化产品甲苯不溶物含量的测定（抽提法）GB/T2292-1980CokingproductsDeterminationoftolueneinsolublecontent1范围本标准规定了焦化产品甲苯不溶物含量测定的原理、试剂、仪器、实验步骤、结果计算和精密度。本标准适用于煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB2000—80焦化产品固体类取样方法GB2291—80煤沥青实验室试样的制备方法GB/T2284—93焦化甲苯GB/T2289—94焦化粘油类产品取样方法YB/T030—92煤沥青筑路油3原理试样与砂混匀（煤沥青类）或用甲苯津渍（煤焦油类），然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不溶物。4试剂和材料4.1甲苯：分析纯，或GB2284焦化甲苯。4.2砂子或石英砂：粒度0.3mm-1.0mm4.3定量滤纸：中速，直径150mm、直径125mm。5仪器和试剂5.1甲苯不溶物测定仪5.1.1平底烧瓶，容积250ml，具直径24/29mm标准磨口。5.1.2抽提筒，高185±5mm，筒径直径48±1mm，回流管高43±1mm、直径6±1mm、上具直径45/40mm标准磨口，下具直径24/29mm标准磨口。5.1.3冷凝器：5球形水冷凝器，高200±5mm，直径42±2mm下具直径45/40mm标准磨口。5.2电热套：容积250ml，功率300W或用其他电加热器。5.3称量瓶：高75mm，直径35mm，具有严密的磨口盖。5.4干燥箱：具有自动调温装置、鼓风装置，以保持115℃5.5分析天平：感量0.0001g。5.6干燥器：内装干燥剂。5.7试管：高170mm，外径直径25mm，用于折叠滤纸筒。5.8可调变压器：2kVA。5.9分析筛：35目（0.5mm）5.9烧杯等其他实验室常用仪器。6试样的采取和制备煤沥青、改质沥青试样按GB2000进行采样，再按GB2291进行试样的制备。7准备工作7.1砂子的处理：将砂子用水洗净后，干燥，过筛，筛取粒度0.3mm-1.0mm（20目-60目）的砂子，在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在1157.2制作滤纸筒：将外层直径150mm和内层直径125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm的双层滤纸筒。将滤纸筒在甲苯中浸泡24h后取出、晾干，置于称量瓶中，在115℃8实验步骤8.1测煤沥青、改质沥青的甲苯不溶物含量时，现将10g已处理过的砂子倒入滤纸筒，并置于称量瓶中，在在115℃-120℃干燥箱中干燥至恒重（两次称量，质量差不超过0.001g）。再称取1g8.2将装有120ml的甲苯的平底烧瓶至于电热套内。把滤纸筒置于抽提筒内，使滤纸筒上边缘高与回流管20mm。将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸筒内壁加入约30ml甲苯,使滤纸筒上边缘湿润，并使试样浸泡（不要让甲苯虹吸下去）。8.3将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上，接通冷却水，加热回流，回流速度控制在1分钟左右满流一次，至回流液呈淡黄色接近无色透明，且抽滤筒内滤液无明显的黄色带状溶解物。8.4停止加热后稍冷，取出滤纸筒置于原称量瓶中不加盖放进通风厨内，待甲苯挥发后，将称量瓶及盖一起放入115℃-120℃9结果计算焦化产品中甲苯不溶物(TI)按下式计算TI＝×100TI试样中甲苯不溶物含量，%m试样质量，gm1称量瓶和滤纸筒（或包括砂子）的质量，gm2称量瓶和滤纸筒（或包括砂子）甲苯不溶物的总质量，g结果精确到0.1%10.精密度精密度煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油重复性，%不大于1.0再现性，%不大于1.52.5煤沥青喹啉不溶物测定方法中华人民共和国国家标准焦化固体类产品喹啉不溶物试验方法GB2293—1980YB/T5193--1993Solidproductsofcoalcarbonization—DeterminationOfquinoline—insoluble1范围本标准规定了焦化固体类产品煤沥青、改质沥青喹啉不溶物试验方法的原理、仪器与试剂、实验步骤、实验结果与精密度。本标准适用于焦化固体类产品煤沥青、改质沥青喹啉不溶物含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB2000—80焦化产品固体类取样方法GB2291—80煤沥青实验室试样的制备方法GB6004—85实验筛用金属丝编织方孔网3原理一定质量的试样，在规定的实验条件下，用喹啉进行溶解，对不溶物进行过滤，烘干、计算其含量。4仪器与试剂4.1仪器4.1.1烧杯：100ml4.1.2称量瓶：直径35mm，高70mm，并附有严密的磨口盖。4.1.3干燥器：内装干燥剂。4.1.4恒温水浴：温度控制在75±5℃4.1.5抽滤瓶：容积为500ml-1000ml。4.1.6真空泵：1L/S,极限真空度0.067Pa。4.1.7玻璃漏斗：直径80mm4.1.8滤纸：直径125mm中速定量滤纸。4.1.9洗瓶：容积200ml-500ml，带刻度。4.1.10天平：感量0.0001g。4.1.11筛子：55目（0.315mm）。4.2试剂4.2.1喹啉：化学纯、工业品或回收的喹啉在压力为101.3×103Pa下重新蒸馏，切取235.55℃4.2.2甲苯：化学纯或焦化甲苯5试样的采取和制备5.1试样的采取按GB2000的规定进行。5.2试样的制备按GB2291的规定进行，烘干后用研钵研磨成通过GB6004规定的SSΩ500/315μm筛的粒度。5.3对软沥青试样，应将试样溶解，搅拌均匀，保证溶解温度不超过150℃6试验程序6.1实验准备6.1.1将滤纸置于甲苯中浸泡24h取出晾干，烘干后备用。6.1.2将两张在甲苯中浸泡过的滤纸折成双层漏斗形置于称量瓶中干燥并恒重。6.2实验步骤6.2.1称取制备好的试样1g（秤准至0.0002g），煤沥青试样置于洁净的100ml烧杯中，向烧杯中倾入20毫升喹啉，用玻璃棒搅拌。6.2.2将上述装有试样的烧杯，浸入75±5℃6.2.3将加热溶解后的煤沥青和喹啉倾入漏斗的滤纸中，真空抽滤抽干后，用60毫升喹啉分3次清洗烧杯，并将洗涤液沿滤纸上缘，倒入滤纸中过滤。6.2.4滤干后，再用50ml-100ml热甲苯重复过滤洗涤，洗至无明显黄色。6.2.7滤干后取出滤纸，至于原来的称量瓶中，在105℃--1107实验结果计算7.1喹啉不溶物含量按式（1）计算：W（%）=×100(1)式中：W（%）喹啉不溶物百分含量；G2称量瓶、滤纸及喹啉不溶物总质量，g；G1滤纸和称量瓶的质量，g；G试样质量，g；8精密度8.1.1煤沥青重复性r：不大于0.8%再现性R:不大于1.0%8.1.2改质沥青重复性r：不大于1.0%再现性R:不大于1.5%2.6煤沥青挥发分测定方法煤沥青挥发分测定法GB/T2201-91要点称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃下，隔绝空气加热7分钟，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的百分含量。2.试剂变色硅胶：工业用品无水氯化钙：化学纯，粒状3.仪器和设备3.1挥发分坩埚：带严密盖的瓷坩埚，容量为30ml。坩埚总质量为18-22g，其中盖的质量为5-6g。3.2箱型高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900±10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为25-30mm，高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20-30mm。炉子的热容量应该是：当起始温度为900℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚关闭炉门后，在3min内炉温应恢复到900±3.3坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限，安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离应为30-40mm。3.4坩埚架夹：由镍铬丝制成，也可以用坩埚钳。3.5分析天平：感量0.0001g。3.6秒表3.7干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。4.试样的采取和制备试样的采取和制备按GB1997的规定进行。5.实验步骤5.1用预先于900±10℃温度下灼烧至恒重的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的1±0.1g(称准至0.0001g5.2打开预先升温至900±10℃的箱型高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，开动秒表计时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须3min内使炉温恢复到900±105.3达到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约5min，然后移入干燥器中冷却至室温称量。6.试验结果的计算6.1分析试样的挥发份按式(5)计算：Vad=×100……………………(5)式中：Vad——分析试样的挥发份含量，%；m2——加热前试样和坩埚的质量，g；m1——加热后试样和坩埚的质量，g；m试样的质量，g。6.2试验结果取两次结果的算术平均值。7.精密度重复性：不大于0.30%，再现性：不大于0.40%。2.7煤沥青结焦值测定方法中华人民共和国国家标准UDC665.77：6609289煤沥青结焦值的测定方法GB/T8727—1988本标准适用于煤焦油深度加工所得的煤沥青结焦值的测定。1、方法原理概要一定量的煤沥青在试验条件下放入550±10℃的高温炉内加热，然后称量焦渣，焦渣量的百分比即为结焦值。2、试样的采用和制备按GB2000—80《焦化产品固体类取样方法》的规定采取试样，烘干后用研钵研磨成通过90目分析筛（0.16mm）的粒度。3、仪器及材料3.1瓷坩埚：容积20ml，内径35mm，高30mm，带盖。容积100ml，内径58mm，高50mm，带盖。3.2标准筛：8目、18目、60目。3.3箱形高温炉：可控550±10℃3.4干燥器：内装干燥剂。3.5坩埚架：镍铬丝加工制成，坩埚架孔的大小按放入坩埚后使坩埚底离炉底5mm为准。3.6分析天平：感量0.0001g。3.7焦粒：粒度为1-3mm。4、实验步骤4.1称取沥青试样1g（秤准至0.0002g），至于洁净的已恒重好的20ml瓷坩埚内，盖上盖子。4.2将装有试样的20ml坩埚，放入预先铺有10±1mm厚焦粒的100ml坩埚内，再用焦粒将两个坩埚间的空隙填满至20ml坩埚完全被埋入，用盖盖上外坩埚。4.3将装好的坩埚放在镍铬丝支架上，然后整个放在温度为550±10℃4.4两个小时后从炉中取出坩埚，在空气中冷却5-10min，取出内坩埚，除去附着的焦粉。把内坩埚放入干燥器内，冷却至室温，并称量（秤准至0.0002g）。4.5清扫20ml瓷坩埚及盖，弃掉残渣，放入700-1000℃5、实验结果计算煤沥青结焦值，按下式计算：k=×100%式中：k煤沥青结焦值，%；m2—内瓷坩埚和残渣质量，g；m1--内瓷坩埚质量，g；m试样质量，g；取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。6、精密度6.1重复性r：不大于1.0%。6.2再现性R:不大于2.0%。附加说明：本标准由冶金工业部提出。本标准由水城钢铁公司负责起草。本标准主要起草人：区贵玉、陈德林、王志坚。本标准水平等级标记GB8727—8812.8煤沥青β-树脂由甲苯不溶物含量和喹啉不溶物含量差值计算而得3、冶金焦检验方法标准AH/JS-SJ-04.3.33.1冶金焦水分测定方法GB2001-1980冶金焦水分测定方法1、范围本标准适用于冶金焦炭的水分测定。2、方法依据GB2001-80冶金焦炭水分的测定方法3、方法原理称取一定重量的焦炭试样置于干燥箱内，在一定的温度下干燥至恒重，其失去的重量占干燥前焦炭试样重量的百分数作为水分。4、仪器设备4.1干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170-180℃和105-1104.2.镀锌铁盘：尺寸为200×300×20mm。4.3.称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖。4.4.干燥器：内装干燥剂。4.5.分析天平：感量0.0002g。4.6.工业天平：感量0.5g。5、分析步骤5.1操作水分(Wq)%的测定：称取小于13mm的试样约100g(称准至0.1g)置于预先烘干的铁盘中，铺平试样，将铁盘置于预热到170-180℃的干燥箱中。60分钟后取出铁盘，冷却5分钟，称重。称重后进行每10分钟一次的恒重检查，直到连续两次重量差在0.1g以内为止。计算时取最后一次的重量。5.2分析试样水分(We)%的测定：将小于0.2mm的试样仔细搅匀，迅速称取试样1±0.05g(称准至0.0002g)，置于预先恒重的称量瓶中。将盛有试样的称量瓶置于105-110℃的干燥箱中，干燥60分钟，取出放在干燥器中冷却至室温称重，称重后进行恒重检查，每次30分钟，直至连续两次重量在0.001g以内为止。计算时取最后一次的重量。注：盛有焦炭试样的称量瓶，在干燥箱中应半开盖，而在干燥器中冷却和称量时应盖严。6、计算6.1操作水分(W)%按下式计算：W=×100式中：G——干燥前焦炭试样重量，g；G1——干燥后焦炭试样重量，g。6.2分析试样水分(Ws)%按下式计算：Ws=×100式中：G——干燥前焦炭试样重量，g；G1——干燥后焦炭试样重量，g。7、分析误差同一化验室平行试验结果间误差不得超过下表的规定。WsWq水分范围，%-小于5.00.5-10.0大于10.0误差，%0.200.40.60.83.2冶金焦灰分测定方法中华人民共和国国家标准GB2002-1980冶金焦灰分测定方法1.范围本标准适用于冶金焦炭的灰分测定。2.方法依据GB2002-80冶金焦炭灰分的测定方法3.方法原理称取一定质量的焦炭试样置于850±10℃箱形高温炉中灰化至恒重，以其残留物重量占焦炭试样重量的百分数作为灰分。4.仪器和设备4.1.箱形高温炉：带有调温装置，能保持温度850±10℃。附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶物小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20-30mm4.2.灰皿4.3.干燥器：内装干燥剂。4.4.分析天平：感量0.0002g。5.操作步骤5.1.称取搅拌均匀小于0.2mm的试样1±0.05g（秤准至0.0002g），放入预先灼烧至850℃5.2将盛有焦炭试样的灰皿，放在加热至815±10℃打开的箱型高温炉的炉门口，在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区。关闭炉门，在850±105.3.从炉中取出灼烧的灰皿，放在空气中冷却5min，移入干燥器中，冷却至室温，称重，然后进行恒重检查，每次30min，直到连续两次重量差在0.001g以内为止。计算时取最后一次的重量。6.结果6.1分析试样灰分（Af）按下式计算:Af=×100式中：G焦炭试样重量，g；G1—灰皿中残留物重量，g；6.2干燥试样灰分（Ag）按下式计算：Ag=×100式中：Wf分析试样中水分含量，%。注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定。水分样与灰分测定试样应同时采取。7.分析误差同一化验室平行实验结果间误差不得超过0.20%；不同化验室误差不得超过0.30%。3.3冶金焦挥发分测定方法中华人民共和国国家标准GB2003-80冶金焦炭挥发份的测定方法本标准适用于冶金焦炭的挥发份测定。一、要点称取一定重量的焦炭试样置于900±10℃箱形高温炉中，隔绝空气加热7min，以其失去的重量占焦炭试样重量的百分数，减去该试样的水分。二、仪器和设备1.瓷坩埚：高40mm，上口内径30mm，底外径18mm，盖外径35mm，槽外径29mm，槽深2.5mm，坩埚总重量15-19g。2.箱形高温炉：带有调温装置，能保持温度900±10℃。附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶物小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20-30mm3.坩埚架：有耐热金属丝制成，其大小以能使放入箱形高温炉中的坩埚不超出恒温区为限。安放在架子上的坩埚底与箱形高温炉底间的距离应为20-30mm。4.分析天平：感量0.0002g。5.干燥器：内装干燥剂。6.秒表。三、分析步骤7.称取搅拌均匀小于0.2mm的试样1±0.05g（秤准至0.0002g），放入预先灼烧至900℃8.打开预先升温至900±10℃四、计算9.分析试样挥发份（Vf）,按下式计算：Vf=×100-Wf式中：G焦炭试样重量,g；G1加热后焦炭残渣重量，g；Wf分析试样水分含量，%。10.分析误差：同一化验室平行实验结果间误差不超过0.30%；不同化验室误差不超过0.40%。注：自本标准实施之日起，原部标准YB287-64作废。3.4冶金焦粒度测定方法AH/JS-SJ-04.3.3.11．从焦堆上分三层（上三点、中五点、下八点）采取总量不少于6Kg的试样混匀缩分至1Kg左右，一半装袋留样，剩余按规定进行各项分析。2.按冶金焦炭供货条件的粒度要求将烘干冷却至室温的试样称取100g放入孔径为8mm、2mm和1mm筛网中，同时进行筛分，筛分后按大于8mm、8-2mm、2-1mm和小于1mm粒度的实际重量计算百分含量并进行判定。4、煅后焦检测方法AH/JS-SJ-04.3.44.1煅后焦水分测定方法炭阳极用煅后焦检测方法YS/T587.2--2007水分含量的测定1、范围本部分规定了炭阳极用煅后石油焦水分含量的测定方法。本部分适用于炭阳极用煅后石油焦水分含量的测定。测定范围：≥0.10%。2、方法依据与标准YS/T625--2007炭阳极用煅后焦YS/T587.2--2007炭阳极用煅后焦检测方法水分含量的测定3、方法原理试样在110℃±54、仪器4.1烘箱：能控制在110℃±54.2分析天平：感量0.0001。4.3称量瓶：扁形，尺寸不小于φ40mm×25mm.4.4干燥器：内装干燥剂5、试样将约30g试样用研钵研磨（需用硬质材料如玛瑙、碳化钨、碳化硅）直至全部通过0.15mm的筛子，并将制备好的试样储存在密闭容器内备用。6、步骤6.1试样称取10.0g试样（5）,精确至0.0001g(m0)。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定6.3.1将称量瓶（4.3）的盖部分打开，置于110℃±5℃烘箱（4.1）中，干燥1h，取出，至于干燥器（4.4）中，冷却30min，称量，精确至6.3.2将试样（6.1）置于以恒重的称量瓶（4.3）中均匀铺开，盖上瓶盖称量，精确至0.0001g(m1),将瓶盖部分打开，置于110℃±5℃烘箱（4.1）中，干燥2h，取出置于干燥器（3.4）中冷却30min，盖上称量瓶，精确至0.0001g；重复干燥，称量至恒重（m27、测定结果的计算按公式（1）计算水分的质量分数（％）：W(H2O)=×100（1）式中m0-试样的质量，单位为克（g）；m1-烘干前盛有试样的称量瓶及盖的质量，单位为克（g）；m2-烘干后盛有试样的称量瓶及盖的质量，单位为克（g）。检验结果为两次测定结果的算术平均值，保留至小数点后两位数字。8、精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.04%。8.2允许差不同实验室之间分析结果的差值不大于0.06%。9、检测报告检测报告应包括下列内容：试样标识；本部分编号；检验结果：两次测定结果的平均值，保留至小数点后两位；检验过程中观察到的异常现象；本部分没有涉及的操作者或者是可以选择的操作者；测试日期4.2煅后焦灰分测定方法炭阳极用煅后焦检测方法灰分含量的测定YS/T587.1-2006(参)1、范围本部分规定了炭阳极用煅后焦灰分含量的测定方法本部分适用于炭阳极用煅后焦灰分含量的测定。测定范围（质量分数）：≥0.10%。2、方法依据与标准YS/T625--2007炭阳极用煅后焦YS/T587.1--2006炭阳极用煅后焦检测方法灰分含量的测定3、方法原理干燥的试样在850℃±10℃下灼烧，以残余物（即灰分）的质量计算灰分含量。4、仪器4.1瓷方舟：尺寸不小于60mm×25mm×16mm.4.2马弗炉：温度控制在850℃±4.3烘箱：温度控制在110℃±4.4分析天平：感量0.0001g4.5干燥器：内装干燥剂。5、试样将20g试样用研钵研磨（研钵需用硬质材料如玛瑙、碳化钨、碳化硅），直至全部通过0.15mm筛子。将研好的样品放入烘箱（4.3）中在110℃±56、步骤6.1试样称取2.0g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定次数平行的进行两次测定，取其平均值。6.3测定6.3.1将瓷方舟（4.1）置于850℃±10℃的马弗炉（4.2）中，灼烧1h，取出，置于干燥器（4.5）中，冷却30min，称量，精确至0.0001g重复灼烧，称至恒重（m6.3.2将试样（6.1）置于已恒重的瓷方舟（6.3.1）中均匀铺开，称量，精确至0.0001g。再将其放入马弗炉（4.2）中，在850℃±10℃灼烧2h。取出置于干燥器（4.5）中冷却30min，称量，精确至0.0001g。反复灼烧至恒量（m7、测量结果的计算按公式（1）计算灰分的质量分数（%）：W灰分=×100式中：m0=试样的质量，单位为克（g）；m1=瓷方舟的质量，单位为克（g）；m2=灼烧后瓷方舟和残余物的质量，单位为克（g）。检验结果为两次测定值的算术平均值，保留到小数点后两位数字。8、精密度8.1重复性在重复性条件获得的两次独立测试结果的差值不大于0.02%。8.2允许差不同实验室之间分析结果的差值不大于0.04%。9、检测报告检测报告应包括下列内容：试样标识；本部分编号；检验结果：两次测定结果的平均值，保留至小数点后两位；检验过程中观察到的异常现象；本部分没有涉及的操作者或者是可以选择的操作者；测试日期。4.3煅后焦挥发分测定方法炭阳极用煅后焦检测方法挥发分含量的测定AH/JS-SJ-04.3.4.11、范围本部分规定了炭阳极用煅后焦挥发份含量的测定方法。本部分使用于炭阳极用煅后焦挥发份含量的测定。测定范围：≥0.10℅2、方法依据与标准YS/T625--2007炭阳极用煅后焦YS/T587.3--2007炭阳极用煅后焦检测方法挥发分含量的测定3、方法原理试样在850℃±10℃灼烧3分钟，失去的质量计算挥发份量。4、仪器4.1瓷坩埚：容积30mL，带盖，上口外径38mm～39mm，下底外径22mm～25mm，高37mm～38mm4.2坩埚架：由耐热钢制成，架上坩埚底与炉底距离为20mm～25mm。4.3马弗炉：温度能控制在850℃±104.4烘箱：温度控制在110℃±4.5分析天平：感量0.0001g4.6干燥器：内装干燥剂4.7秒表5、试样将10g试样用研钵研磨（研钵需用硬质材料如玛瑙、碳化钨、碳化硅），直至全部通过0.15mm筛子。将研好的样品放入烘箱（4.4）中在110℃±5℃烘干2h，贮存在干燥器中备用。6、步骤6.1试样称取试样（5）2.0000g精确至0.0001g。6.2测定次数平均的进行两次测定，取其平均值。6.3测定6.3.1将瓷坩埚（4.1）置于850℃±10℃的马弗炉（4.3）中，灼烧1h，取出，置于干燥器（4.6）中，冷却30min，称量，精确至6.3.2将试样（6.1）置于已恒重的瓷坩埚（6.3.1）中均匀铺开，盖上盖子，称量，精确至0.0001g。然后将此瓷坩埚放在坩埚架上（4.2）中，放入850℃±10℃的马弗炉（4.3）中，灼烧3min，取出，再将瓷坩埚置于干燥器（4.6）中冷却30min，称量，精确至注：将瓷坩埚和坩埚架放入马弗炉后，要求马弗炉的温度在3min内恢复至850℃±10℃，否则实验结果作废。7、测量结果的计算按公式（1）计算挥发分的质量分数（%）：W挥发分=×100式中：m0=试样的原始质量，单位为克（g）；m1=灼烧前瓷坩埚及盖和试样的质量，单位为克（g）；m2=灼烧后瓷坩埚及盖和残余物的质量，单位为克（g）。检验结果为两次测定值的算术平均值，保留到小数点后两位数字。8、精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.05%。8.2再现性再现性条件下，两个测定结果的差值不大于0.07%。9、检测报告检测报告应包括下列内容：a试样标识；b本部分编号；c检验结果：两次测定结果的平均值，保留至小数点后两位数字；d检验过程中观察到的异常现象；e本部分没有涉及的操作者或者是可以选择的操作；f测试日期。4.4煅后焦粉体材料电阻率测定方法炭阳极用煅后焦检测方法粉末比电阻的测定AH/JS-SJ-04.3.4.21、范围本部分规定了炭阳极用煅后焦粉末电阻率的测定方法。本部分适用于炭阳极用煅后焦粉末电阻率的测定。2、方法依据与标准YS/T625--2007炭阳极用煅后焦3、方法原理将要测试的颗粒料，置入一个圆柱形的上部和底部带有两个电极片的试样筒中。在试样两端施加一定的压力，确保试样与电极片接触良好并通上直流电流。测出颗粒柱的电压降和颗粒度的高度，计算电阻率值。4、仪器4.1试验机：GM-1型粉体材料电阻率自动测定仪。4.2电源：220V±10%、50-60HZ4.3架盘天平：感量0.1g。4.4烘箱：温度控制在110℃±55、试样用0.315mm（45目）和0.4mm（55目）的分析筛同时筛分样品，取粒度为0.315-0.4mm的部分样品，于110℃±5℃烘干2h，贮存在干燥器中备用。6、步骤6.1试样称取3.3g试样（5）。6.2测定6.2.1标定标准钢柱的高度将百分表插在内导向筒上，固定紧；将标准钢柱放入模筒的外导向筒的铜电极上，把内导向筒置入外导向筒内，再将导向筒放在加压支架的传感器的顶盖上。开机稳定15分钟后，按（V.Z）键等数值稳定后。依次按压力调零键（F.Z）,压力显示（F）键，数码显示为“0”，缓慢地旋动加压螺栓，待压力达到784N（牛顿力）时，旋转调节螺栓，使百分表指示的数值21减去标准钢柱高之差值，21mm-16mm一般为5mm左右，然后扭紧调节螺栓的螺母，这时，上下铜电极之间的距离正好等于标准钢柱的高度。反复数次，直到百分表数值为5mm不变为止。6.2.2试样粉末比电阻的测定将一定量的被测粉末（对于煅后石油焦或煅后无烟煤一般为3.3g）通过漏斗缓慢的倒入模筒中，将内导向筒置入外导向筒内，再将导向筒放在加压支架的传感器的顶盖上。接电源、开机稳定15分钟后，按（V.Z）键等数值稳定后。依次按压力调零键（F.Z）,压力显示（F）键，使压力数显示为“0”，缓慢地旋动加压螺栓，待压力达到784N（牛顿力）时，观察百分表指示的数值，按(HD)键，复显“0”，将百分表指示的数值从键盘输入，按（H）键，数显为被测试样的高度，按“V”键，数显为试样两端的电压降，在测试过程中一般不按“V”键，按ρ键，则数显为被测试样的电阻率。根据测量要求，按动相应的键，则按相应的打印方式，打印出所要求的测量项目及其数值。7、检测报告检测报告应包括下列内容：a试样标识；b本部分编号；c检验结果：两次测定结果的平均值，保留至小数点后两位数字；d检验过程中观察到的异常现象；e本部分没有涉及的操作者或者是可以选择的操作；f测试日期。4.5煅后焦真密度测定方法YS/T587.9-2006煅后焦真密度测定1、范围本部分规定了炭阳极用煅后石油焦真密度的测定方法。本部分适用于炭阳极用煅后石油焦真密度的测定。2、方法依据与标准YS/T625--2007炭阳极用煅后石油焦YS/T587.9--2006炭阳极用煅后石油焦检测方法真密度的测定3、方法原理试样置于蒸馏水中煮沸排气后，用密度瓶测定一定温度下的密度。4、试剂4.1乙醇：95%。4.2丙酮。4.3重铬酸钾。5、仪器5.1长颈密度瓶：25ml/25℃（或50ml/25℃），瓶颈内径5.2恒温水浴：温度控制在25℃±0.55.3分析天平：感量0.0001g。5.4烘箱：温度控制在110℃±0.55.5干燥器：内装干燥剂。6、试样将约15g试样用研钵研磨（研钵需用硬质材料如玛瑙、碳化钨、碳化硅），直至全部通过0.15mm筛子。将研好的样品放入烘箱中在110℃±5℃烘干2h，贮存在干燥器中备用。7、步骤7.1试样称取2.0g试样（6），精确至0.0001g。7.2独立地进行两次测定，取其平均值。7.3测定7.3.1密度瓶的标定（与制样时一致的温度下进行）：将密度瓶浸泡在浓硫酸重铬酸钾饱和溶液中，浸泡2h取出，用水冲洗，再分别用乙醇、丙酮洗涤，最后用蒸馏水清洗，置于烘箱中干燥1h，取出，至于干燥器中，冷却30min，称量，精确到0.0001g；重复干燥，称量至恒重。将无气泡蒸馏水加入到密度瓶中，将密度瓶和移液管同置于恒温水浴中，水浴水面应稍高于密度瓶的刻度线。在恒定温度下恒温20min，在密度瓶未取出水浴的情况下，用滤纸或滴瓶调整蒸馏水液面至刻度线（如用毛细管密度瓶应立即盖好瓶塞），取出密度瓶，用洁净毛巾仔细擦干密度瓶的外部，迅速称其质量，精确至0.0001g，反复测定几次，至少有3次以上密度瓶水值称量误差不大于0.0020g，取其平均值，为密度瓶水质量（密度瓶水质量每两个月标定一次）。7.3.2试样真密度的测定将试样置于清洁的已标定的密度瓶中，注入无气泡的蒸馏水至密度瓶2/3处，在砂浴煮沸3min，此时不允许试样溅出，取下密度瓶后，注入无气泡蒸馏水于刻度线，同注入蒸馏水的滴瓶一同放入恒温水浴中，在与标定密度瓶水值一致的温度下保持20min，用滤纸或滴瓶调整蒸馏水液面至刻度处（如用毛细管密度瓶，应立即盖好瓶塞），取出后用洁净毛巾仔细擦干密度瓶的外部，迅速称其质量，精确至0.0001g。8、测定结果的计算按公式（1）计算试样的真密度：ρ=…（1）式中：ρ试样的真密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）；m1试样的质量，单位为克（g）；ρ0—标定密度瓶时水的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）；m2密度瓶的水质量，单位为克（g）；m3—装有试样和蒸馏水的密度瓶的总质量，单位为克（g）；检验结果为两次测定值的算术平均值，保留到小数点后两位数字。9、精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.02%。9.2重现性再现性条件下，两个测定结果的差值不大于0.04%。10、检测报告检测报告应包括下列内容：a试样标识；b本部分编号；c检验结果和表述方法；d检验过程中观察到的异常现象；e本部分没有涉及的操作者或者是可以选择的操作；f测试日期。4.6化验用水温比重对照表AH/JS-SJ-04.3.4.3化验用水温比重对照表1℃1.00197172℃1.00175183℃1.00154194℃1.00133205℃1.00111216℃1.00089227℃1.00067238℃1.00046249℃1.000242510℃1.000032611℃0.999832712℃0.999622813℃0.999522914℃0.999293015℃0.999133116℃0.99897325、铝电解用预焙阳极检验方法标准AH/JS-SJ-04.3.55.1阳极取样方法中华人民共和国有色金属行业标准YS/T62.3-2005铝用炭素材料取样方法代替YS/T62-19931、范围本部分规定了大宗或成批交货时预焙阳极的抽样方案的制定和实施。本部分同时还规定了从单块预焙阳极上取样的最佳位置选择。2、大宗或成批交货时的抽样方案2.1总则只要有关各方都同意应当依据合格质量水平（AQL）来确定抽样方案，则可从本部分所述的各种抽样方案中选择一种有关各方都认可的方案作为实施方案。有关各方还应确定要测定的各项性能（如密度和电阻率），这样该抽样方案才能达到为随后的性能检测提供最具有代表性试样的最终目的。在有关各方已经达成变更原协议中有关抽样方案（见表1、表2、表3和表4）中所推荐的数值时，本部分所给出的步骤仍然适用。当n/N小于10%时，抽样方案的效率完全取决于抽样单位的数量（n，即样本大小），而与该批产品的数量大小（N）无关。在实际所需要的代表性的基础上，用表1、表2、表3和表4来选择样本大小（n）。如果经验表明生产方的产品质量符合协议要求，并且具有同等质量的各个批次产品曾经持续符合合同规定，则可以选择一个低效率的抽样方案，即使用较小的抽样单元（n）。如果其后的经验表明，用事先已达成的要求进行验收时，生产方的产品质量不符合这些要求，则必须重新使用原先更高效率的抽样方案。另外，也可以用检测平均值（在允许偏差范围内）代替合格质量水平（AQL）制定抽样方案。在制定抽样方案时，推荐使用数理统计学或质量管理控制图作为处理工具。抽样基数供需双方应当协商确定抽样基数，抽样基数可以是单块预焙阳极也可以是1t预焙阳极。依据合格质量水平（AQL）制定抽样方案在依据这些表确定方案之前，必须先确定下列参数：合格质量水平，即被认为可以接受的平均最低质量水平。不管是使用常规检查还是使用加严检查，最终的检测结果都是由所抽取的少数几批试样的分析结果所决定。按照2.5.2给出的原则选择使用常规检查还是使用加严检查。批量大小可以是同1批生产出的产品数量，也可以是连续1个月生产或交货的总量。按照合格质量水平（AQL）实施抽样方案2.4.1表1给出了2.3所述三个参数的合适推荐值，如果有必要，供需双方可以用双方协商确定的值来代替这些推荐值，但必须在取样报告中注明。表1实施抽样方案的推荐值合格质量水平（AQL）常规检查或严加检查批量2.5常规月产量（t）或整批产品的阳极块数2.4.2应用表1中双方协商确定的值，根据表2查出正确的样本大小代码（SSCL）。2.4.2.1如果在质量控制或质量保证体系中是根据合格判定数AC和不合格判定数RE来判定一批产品的合格与否，则根据表3，用样本大小代码（SSCL）和合格质量水平（AQL）的数值，查出合格判定数Ac和不合格判定数Re的数值。表2样本大小代码（SSCL）批量大小（产品块数）样本大小代码（SSCL）2-8A9-15B16-25B26-50C51-90C91-150D151-280E281-500F501-1200G1201-3200H3201-10000J10001-35000K35001-150000L150001-500000M500001及以上N2.4.2.2如果按照加严检查实施抽样方案，则根据表4查出合格判定数AC和不合格判定数RE的数值。2.4.2.3一批产品是否合格是根据协商确定的抽样方案所取的试样的检验结果决定的。如果在既定的样本数量中发现不合格数（块数或吨数）不大于合格判定数Ac，则判定该批产品合格。如果在既定的样本数量中发现不合格数（块数或吨数）不小于不合格判定数Re，则判定该批产品不合格。注1：这种情况下，供需双方应当协商一个可行方案。如：把这批产品或货物分成两个甚至更多个较小的批，重新分批后的每批产品再按本部分进行取样复验，这样做的目的是将因不合格而拒收的预焙阳极数量减至最少，注2：供需双方应当事先确定如何分担由于重新抽样和检验而引起的额外费用，一般为80：20的分配比例较为合适。只要根据合同检验后得出的值超过了相应的可接受值得范围，都可以应用“不合格数”这一概念，在大多数情况下，可接受的范围是根据最大值或最小值来确定的，或同时根据最大值和最小值来确定。基于检验平均值制定抽样方案如果质量控制和质量保证体系是基于代表性试样的检验平均值来实施的，当采用常规检验来确定抽样单元（阳极块）的数量时，则使用表3前两列给出的样品大小，当采用加严检验来确定抽样单元（阳极块）的数量时，则使用表4前两列给出的样本大小。根据下列情况来确定选择常规检查还是选择加严检查。检查初期一般采用常规检查，除非供需双方有不同意见。当采用常规监察时，如果根据抽样方案检查连续有五分之二的批次不合格，就应当考虑采用加严检查。当采用加严检查时，如果根据抽样方案检查连续有五个批次均为合格，就应当考虑采用常规检查。2.6供需双方协商制定抽样方案供需双方也可以依据各自的情况协商制定其他抽样方案单块预焙阳极的取样3.1步骤使用合适的、刀口镀有金刚石或其他超硬材料的空心钻或者锯床，根据3.2和3.3的要求获取试样。3.2样品的数量及试样的尺寸3.2.1对于仲裁检验，一个组批的预焙阳极炭块，并在该炭块上只取一个试样，再按照所要检测项目的数量确定从该试样上取试料的数量。3.2.2根据所检测项目对应的检测方法，确保从预焙阳极炭块上所取得试样具有合适的尺寸。注：如果没有合适的检测方法作参照，可按照下面的原则确定试样尺寸：优先采用圆柱横截面的试样，推荐的试样直径为50mm。试样的最小尺寸，要至少为干骨料中最大颗粒尺寸的3倍。对于圆形横截面的试样，要求其长度至少是直径的1.5倍以上。对于正方形横截面的试样，要求其长度至少是其对角线的1.5倍。试样从预焙阳极炭块上取下时可能已经有了合适的尺寸，如果尺寸不合适，则该尺寸应当能够允许在0.1mm的公差内用空心钻、锯或车床，从该试样制备横截面是平行四边形的试料。在取样报告中注明取样点的位置和所取试样的尺寸。3.3取样点的位置图1大体上标明了从不同尺寸和形状的预焙阳极炭块上取样点的位置和取样方向。供需双方也可协商确定取样的位置和方向。取样过程不应造成或尽可能不造成预焙阳极炭块的污染、损伤或损坏。4、取样报告取样报告应包括以下内容：供需双方的名称；产品批号及相关信息；本部分编号和检测项目的对应的检测方法标准编号；取样日期和取样地点；抽样方案（见2.3、2.4和2.5），包括：Ⅰ）如果按合格质量水平取样，注明合格质量水平（AQL）；Ⅱ）注明是采用常规检查还是加严检查；Ⅲ）批量或货物的大小以及取样数量；从单块预焙阳极上取样：Ⅰ）样品的必要的全部详细标识；Ⅱ）每块预焙阳极样品的标识；Ⅲ）取样的过程及方法（钻取或锯切）；Ⅳ）注明取样点位置以及取样方向（水平或垂直取样）的草图，如图1所示；Ⅴ）所取试样的尺寸。取样过程中所有不正常现象的细节；本部分未包括的或认为是可选择的操作。5.2阳极灰分测定方法YS/T63.19-2006铝用炭素材料检测方法灰分含量的测定1、范围本部分规定了铝用炭素材料灰分的测定方法本部分适用于铝用炭素材料灰分的测定；测定范围：≥0.10%。2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YS/T62.1铝用炭素材料取样方法第1部分底部炭块YS/T62.2铝用炭素材料取样方法第2部分侧部炭块YS/T62.3铝用炭素材料取样方法第3部分预焙阳极YS/T62.4铝用炭素材料取样方法第4部分阴极糊3、方法原理试样在850℃±10℃下灼烧，以剩余残物（即灰分）的质量计算灰分的含量。4、仪器4.1瓷方舟：尺寸应不小于60mm×25mm×16mm。4.2烘箱：温度控制在110℃±54.3干燥器：内装干燥剂。4.4分析天平：感量0.0001g。4.5马弗炉：温度控制在850℃±105、取样及制样底部炭块、侧部炭块、预焙阳极、阴极糊分别按YS/T62.1、YS/T62.2、YS/T62.3、YS/T62.4的规定进行取样。对于底部炭块、侧部炭块、预焙阳极试样，取样后粉碎并研磨至全部通过0.2mm的标准筛网；对于阴极糊试样，取样后先破碎至4mm以下，充分混合，用四分法缩分至约60g，再全部破碎至通过0.15mm标准筛网。试样预先在烘箱中（4.2）中于110℃±5℃下烘干至少2h，取出冷却，贮存在干燥器（4.3）内备用。6、步骤6.1试样称取试样2.0000g，精确至0.0001g（m0）.6.2测定次数平行的进行两次测定，取其平均值。6.3测定6.3.1将瓷方舟（4.1）置于850℃±10℃的马弗炉（4.5）中，灼烧1h，取出，置于干燥器（4.3）中，冷却30min，称量，精确至0.0001g；重复灼烧，称量至恒重（m6.3.2将试样（6.1）置于以恒重的瓷方舟（6.3.1）中，均匀铺开，称量，精确至0.0001g，再将其置于马弗炉（4.5）中，对阴极糊试样，在马弗炉炉口边缘预热3min左右，然后移入马弗炉中央，温度控制在850℃±10℃，灼烧2h，取出置于干燥器中，冷却30min，称量，精确至0.0001g；重复灼烧至恒重（m7、分析结果的计算按公式（1）计算灰分的含量W灰：W灰=×100%（1）式（1）中：m2灼烧后瓷方舟及残余物的质量，单位为克（g）；m1灼烧前瓷方舟的质量，单位为克（g）；m0试样的质量，单位为克（g）。8、精密度8.1重复性再重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：灰分的含量（%）：0.210.684.359.25重复性限r（%）：0.020.030.090.168.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差灰分的含量(质量分数)/%允许差/%0.10-0.500.03＞0.50-1.000.05＞1.00-5.000.10＞5.00-10.000.20＞10.000.309、检测报告检测报告应包含下列内容：本部分编号;试样名称及其他相关资料；检验日期；检验结果：两次测定结果的平均值，保留至小数点后两位试验过程中任何反常现象的详细记录；末包括在本部分中的任何操作细节或被认为可以选择的操作。5.3阳极体积密度测定方法铝用炭素材料检测方法YS/T63.7-2006表观密度测定方法尺寸法1、范围本部分规定了铝用炭素材料表观密度的测量方法，同时也规定了全气孔率的计算方法。本部分适用于用尺寸法测定炭素材料的表观密度和计算全气孔率。本方法适合于形状简单或具有规则几何形态（圆柱体、长方体、立方体等）且表面（轮廓）光滑的样品。2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YS/T62.1铝用炭素材料取样方法第1部分底部炭块YS/T62.2铝用炭素材料取样方法第2部分侧部炭块YS/T62.3铝用炭素材料取样方法第3部分预焙阳极YS/T62.4铝用炭素材料取样方法第4部分阴极糊YS/T63.1铝用炭素材料检测方法第1部分阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定。YS/T63.8铝用炭素材料检测方法第8部分二甲苯中密度的测定比重瓶法3、方法原理通过测量待测样品的几何体积和质量计算其表观密度。再通过表观密度和二甲苯中的密度计算全气孔率。4、仪器天平：待测样品质量不小于100g时，感量0.1g；待测样品质量小于100g时，感量0.01g。卡尺：待测样品尺寸不小于30mm时，精度0.05mm；待测样品尺寸小于30mm时，精度0.01mm。5、取样底部炭块、侧部炭块和预焙阳极分别按照YS/T62.1、YS/T62.2和YS/T62.3取样，试样采用圆柱体试样，尺寸为∮50mm×130mm.阴极糊按照YS/T62.4取样，再按照YS/T63.1焙烧后取得试样，采用圆柱体试样，尺寸为∮50mm×50mm。注：为达到第8章中给出的精密度，样品体积应至少达到1×1000mm。取样所用的装置（如钻床或锯床）对测量结果的准确性有很大影响。6、测定步骤6.1试样尺寸的测量6.1.1沿圆柱体试样的四周每间隔90°测量其高度，再分别在试样的两端长度的1/3和2/3处测量其直径。6.1.2计算高度的4个测量值的算术平均值h，计算结果精确至小数点后2位数字。6.1.3按照直径的4个测量值分别计算面积，然后计算面积的算术平均值A，计算结果精确脂小数点后2位数字。6.1.4按照几何公式V=S底*试样高h计算待测试样的体积，体积不小于1×105mm3时，精确至10mm3,体积小于1×105mm36.2测量干燥试样的质量在110℃±5℃下烘干试样2h以上直至质量恒定。或每间隔5min称量，其质量变化小于0.1%。在干燥器中将试样冷却至室温，称量其质量（m）。7/、测定结果的计算7.1表观密度的计算按公式（1）计算表观密度ρa=…………(1)式中：m干燥试样的质量，单位为克（g）；V计算的体积，单位为立方毫米（mm3）.计算结果精确至小数点后两位数字。8、精密度8.1表观密度8.1.1重复性重复性限r=0.04×10-6g/mm8.1.2再现性再现性限R=0.08×10-4g/mm9、检测报告检测报告应