粮油品质检验与分析（第二版） 课件 第七章 大豆

大豆品质检验与流通过程品质控制第七章主要内容第一节

大豆质量检验第二节大豆收购、出入库及储藏期间的检验12第一节、大豆质量检验（一）主要国家标准

GB1352大豆GB/T20411饲料用大豆第一节、大豆质量检验大豆质量指标一、大豆质量检验高油大豆质量指标一、大豆质量检验高蛋白质大豆质量指标一、大豆质量检验表4饲料用大豆等级质量指标

粮食和物资储备学院张玉荣一、大豆质量检验（一）大豆质量指标相关检验标准二、大豆质量标准相关指标检测方法★大豆扦样、分样:按GB5491的要求执行★大豆完整粒率:按GB1352附录A规定的方法测定★大豆损伤粒率:按GB1352附录A规定的方法测定★大豆热损伤粒:按GB1352附录A规定的方法测定★大豆杂质、不完善粒:按GB/T5494规定的方法测定（一）大豆质量指标相关检验标准二、大豆质量标准相关指标检测方法★大豆水分：按GB/T5497规定的方法测定；★大豆异色粒：按GB/T5493规定的方法测定；★大豆色泽、气味：按GB/T5492规定的方法测定；★大豆粗蛋白质含量:按GB/T5511规定的方法测定；★大豆粗脂肪含量:按GB/T5512规定的方法测定。（二）检验方法二、大豆质量标准相关指标检测方法1、大豆杂质检验

大豆杂质是指通过规定筛层和经筛理后仍留在样品中的非大豆类物质和无食用价值的大豆。包括筛下物、无机杂质和有机杂质。①筛下物通过直径为3.0mm的圆孔筛筛下的物质。②无机物质泥土、砂石、砖瓦块及其他无机物质。③有机物质无使用价值的大豆粒、异种粮粒及其他有机杂质。（2）操作方法按下篇第四章中描述进行。（3）注意事项：大豆以外的有机物质包括异种粮粒均为杂质。严重病害、热损伤、霉变或其它原因造成的变色变质无使用价值的大豆均为杂质。应将豆荚中的豆粒剥离出来，分别归属。应将筛底中的筛下物清理干净。

粮食和物资储备学院张玉荣1、大豆杂质检验2、大豆完整粒率、损伤粒率、热损伤粒率的检验生芽、涨大粒：芽或幼根突破种皮或吸湿涨大未复原的颗粒生霉粒：粒面生霉的颗粒冻伤粒：因受冰冻伤害籽粒透明或子叶僵硬呈暗绿色的颗粒热损伤粒：因受热而引起子叶变色和损伤的颗粒破碎粒：子叶破碎达本颗粒体积1/4及以上的颗粒完整粒率：完整粒占试样的质量分数损伤粒率：损伤粒占试样的质量分数热损伤粒率：热损伤粒占试样的质量分数（1）仪器和用具

天平：分度值0.01；谷物选筛；分样器、分样板；分析盘、小皿、镊子等。（2）操作方法

从检验过大样杂质的试样中，称取100g(m3)，倒入分析盘中，按分类要求分别拣出损伤粒、未熟粒、破碎粒并称量(m4、m5、m6)，其中热损伤粒单独拣出（必要时剥开皮层，观察子叶是否发生了颜色变化），称重（m7)。

粮食和物资储备学院张玉荣2、大豆完整粒率、损伤粒率、热损伤粒率的检验②损伤粒率按以下公式计算：

③热损伤粒率按以下公式计算：

粮食和物资储备学院张玉荣①完整粒率按以下公式计算：第二节、大豆收购、出入库及储藏期间的检验（一）大豆收购检验项目及程序

大豆收购检验项目：

色泽鉴定

气味鉴定

水分检验

杂质检验

完整率

损伤粒率

真菌毒素赭曲霉毒素的快速检测一、大豆的收购检验项目

粮食和物资储备学院张玉荣第二节大豆收购、出入库及储藏期间的检验一、大豆的收购检验项目（二）大豆收购检验程序对大豆进行感官鉴定对大豆新陈、水分、杂质、有无活虫等进行综合判断对有明显掺假的车辆要标明，同时写好样品标签，内容包括：编号、品名、产地、车号、扦样日期；扦取代表性的样品。1、扦样扦取具有代表性的样品是入库检验的关键。扦样时应按国家标准GB5491进行。2、检验方法（1）色泽、气味鉴定大豆色泽、气味检验按照国家标准GB/T5492进行，质量良好的大豆：皮面洁净有光泽，颗粒饱满且整齐均匀，好大豆的籽粒大小整齐，色泽明亮，形态饱满，虫蛀粒少；次等大豆，籽粒大小不齐整，色泽不亮，种皮发暗，虫蛀粒多，籽粒皱缩。（二）大豆收购检验方法（2）水分检验

大豆水分按国家标准GB/T5009.6进行检测，测定时用105℃标准方法。也可用经过105℃标准方法校核过的快速水分测定仪来测定。（3）杂质检验大豆杂质依据国家标准GB/T5494。（4）完整率与损伤粒率检验大豆完整率与损伤粒率依据国家标准GB/T22725中附录A进行检验。（5）真菌毒素赭曲霉毒素的快速检测（二）大豆收购检验方法（三）大豆收购过程的增扣量第二节大豆收购、出入库及储藏期间的检验（一）大豆入库检验项目及程序（1）仪器校准（2）扦取样品（3）检验程序（4）填单流转（5）粮食入仓（6）质量验收■大豆入库检验程序3、大豆入库基本程序与要求（1）质量及等级入仓大豆质量应符合国家标准GB1352《大豆》中的三等及以上等级的质量指标规定。（2）水分含量

东北、华北地区大豆安全储藏水分应控制在13.0％以内，其它地区应控制在14.0％以内。各地还可在此基础上，结合入仓大豆的综合质量情况(特别是成熟度、完整粒率、损伤粒含量等)、入仓季节、储藏条件和形式及当地气候特点，来科学确定和合理调整大豆入仓水分标准。3、大豆入库基本程序与要求（3）杂质含量入仓大豆的杂质含量控制在1.0％以内。（4）储存品质入仓时大豆的储藏品质应达到《粮油储存品质判定规则》中“易存”标准的要求。第二节大豆收购、出入库及储藏期间的检验（二）大豆出库检验项目及程序1、出库质量检测主要检验指标：色泽、气味、杂质、水分、完整粒率、损伤粒率等。2、出库的大豆要出具大豆出库质量检验报告并与检验结果相一致；检验报告中应当标明大豆的品种、等级、代表数量、产地和收获年度等；大豆出库检验报告应当随货同行，报告有效期一般为3个月；出库的大豆检验报告单上必然有单位相关人签字后加盖公章方可有效。第二节大豆收购、出入库及储藏期间的检验（二）大豆出库检验项目及程序3、正常储存年限内的大豆、检验项目主要为国家粮食质量标准规定的各项质量指标；在储存期间使用过化学药剂并在残效期间的粮食，应增加药剂残留量检验；色泽、气味明显异常的大豆，应增加相关卫生指标检验。4、超过正常储存年限的大豆销售出库时，由具有资质的粮食质检机构进行质量检测，并出具《大豆销售出库检验报告》5、严重重度不宜存的大豆，不符合食用卫生标准的粮食，严禁流入口粮市场，必须按国家有关规定管理；不符合饲料卫生标准的粮食，不得用作饲料。第二节大豆收购、出入库及储藏期间的检验（三）大豆储藏期间检验项目及程序1、质量检验

按国家标准GB1352—2009《大豆》对大豆各项指标进行检验，其检测指标主要有：完整粒率、水分、杂质、损伤粒率、色泽与气味。

2、储存品质检验

大豆储存品质的检验按国家标准GB/T31785行。严格控制大豆储存期间的各项关键指标。检验指标主要有：色泽与气味、粗脂肪酸值、蛋白质溶解比率。第二节大豆收购、出入库及储藏期间的检验（三）大豆储藏期间检验项目及程序■大豆储存品质控制指标高油大豆储存品质指标

大豆储存品质指标

粮食和物资储备学院张玉荣（三）指标检测方法

乙醇；氢氧化钠或氢氧化钾：标准滴定溶液的浓度c（KOH或NaOH）=0.1mol/L；氢氧化钠或氢氧化钾：标准滴定溶液的浓度c（KOH或NaOH）=0.5mol/L；酚酞指示剂：1g的酚酞溶解于100mL的95%乙醇溶液中；正己烷或石油醚。试剂仪器和设备

电热恒温箱；电热恒温水浴锅；粉碎机:筛网孔径0.8mm；备有变色硅胶的干燥器；索氏抽提器:各部件应洗净,在105℃温度下烘干,其中抽提瓶烘至恒质；滤纸筒、滤纸(在105℃下烘30min)；微量滴定管:10mL,最小刻度0.02mL。

1、大豆粗脂肪酸值检测操作方法干燥

样品制备

测定

抽提与蒸发溶剂

粮食和物资储备学院张玉荣注意事项试样必须烘干，除去大杂磨细，避免因试样颗粒大或含水多不易被乙醚浸透。另外水分过高会使部分水溶性物质被抽提到脂肪，影响测试结果。使用石油醚时，瓶塞要随时盖好。实验室内保证空气流通无明火，避免人身中毒或起火。抽提试样时，要随时检查仪器是否漏气。如漏气不可用凡士林油，只可调磨口。溶剂消耗太大可补加溶剂。抽提瓶内的油如有浑浊现象时，要重新操作。干燥箱的温度不宜过高，干燥时间不宜过长。否则，可使低级脂肪酸挥发，不饱和脂肪氧化影响测定结果。1、大豆粗脂肪酸值检测2、大豆蛋白质溶解比率检测GB5009.5-2016蛋白质溶解比率(%)=（水溶性蛋白质含量/粗蛋白含量）×100（1）粗蛋白质的测定（2）水溶性蛋白含量测定原理

大豆中的蛋白质主要是球蛋白，利用其可溶于水的特征，经水提取后，再用凯氏法测定。

粮食和物资储备学院张玉荣仪器和用具机械研磨机；筛子:孔径0.8mm；分析天平:感量为0.001g；圆底烧瓶：1000mL；锥形瓶100mL；微量滴定管：5mL，刻度为0.001mL；容量瓶：50mL；移液管：5mL；凯氏蒸馏装置；量筒：10mL。操作方法试样制备将大豆粉碎，使90%以上通过0.246孔径筛。

粮食和物资储备学院张玉荣2、大豆蛋白质溶解比率检测提取称取大豆粉5g（精确至0.01g）放于磨口带塞锥形瓶中，先加10mL水，式样品湿润，不结块。然后再加190mL水，摇匀后，在25～30℃下震荡2h，取出后将混合液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后静置1～2min。将上层清液倒入离心管中，离心（1500r/min）10min，再将离心液用快速滤纸或玻璃纤维过滤，滤液即为水溶性蛋白质提取液。定氮取滤液10mL放于50mL或100mL凯氏烧瓶中，按凯氏定氮法的的相关操作进行消化、蒸馏、滴定。记下滴定样品及空白液消耗盐酸的毫升数。

粮食和物资储备学院张玉荣2、大豆蛋白质溶解比率检测结果计算

水溶性蛋白质含量按以下公式计算：V0——空白试验滴定的盐酸溶液的量，单位为毫升（mL）V1—滴定5mL样品溶液的量消耗盐酸的体积，单位为毫升（mL）0.014—N2的毫摩尔质量，g/mmol6.25—大豆氮量换算成蛋白质系数10—吸收提取液进行消化的体积，mL250—总提取液的体积，mL5—吸收消化液的体积，mL50—总消化液的体积，mLc—滴定所使用的盐酸的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）m—试样的质量,单位为克(g)M—试样的水分