磷酸二氢钾的制备及分离

磷酸二氢钾的制备及分离

0其他高效节能方法磷酸二羟钾是一种高质量的磷酸二羟钾。它具有营养成分高、化学性稳定、易溶于水、吸湿性小、不结块等优点。适用于不同的土壤和作物。请使用少量。它可以广泛应用于各种土壤和植物的浸泡、生根、药物混合、灌木和叶面喷雾剂。加速灌溉。国内外磷酸二氢钾的生产方法主要有中和法、溶剂萃取法和复分解法:中和法由于原料氢氧化钾价格较高,生产成本高,因而限制了大规模的生产;溶剂萃取法工艺流程复杂,有机溶剂多为醇类、胺类以及脂类、酮类、亚砜类、烷基氧磷类等,其价格较高,污染大,投资较高;复分解法具有原料价格便宜、产率较高等优点.本文以磷酸二氢铵和氯化钾为原料,采用复分解法,通过调节反应温度、溶液pH值、物料配比、反应时间等工艺条件循环制取磷酸二氢钾.1实验部分1.1氯化钾、0.产品磷酸二氢铵,工业品,湖北祥云化工集团股份公司;氯化钾,工业品,湖北祥云化工集团股份公司;氨水、丙酮、柠檬酸、钼酸钠、氢氧化钠、甲醛、喹啉、无水乙醇均为分析纯试剂.1.2+4+4cl法以氯化钾和磷酸二氢铵为原料,采用循环复分解法制备磷酸二氢钾的化学反应如下:KCl+NH4H2PO4==KH2PO4+NHΚCl+ΝΗ4Η2ΡΟ4=ΚΗ2ΡΟ4+ΝΗ4Cl该方法是利用磷酸二氢钾的溶解度随温度变化大,而氯化物的溶解度随温度变化不大的特性,先加热反应达到一个较高的温度,然后降低温度使磷酸二氢钾结晶析出,然后再蒸发母液析出氯化物晶体.氯化钾和磷酸二氢铵在高温下,适量的水中进行离子交换,再冷却,析出磷酸二氢钾固体,由于钾离子和铵离子的相似性,同时会析出氯化铵.通过调节浓度、pH等条件,抑制副产物的生成,达到循环生成磷酸二氢钾和氯化铵的目的.1.3次母液和二次母液、添加氯化铵母液的制备a.在400mL蒸馏水里加入136.0g磷酸二氢铵和54.0g氯化钾,再加入少量的氨水调pH值为7.0,在20℃时形成有部分滤渣共存的饱和溶液,并在20℃下过滤.b.在此滤液中加入74.5g氯化钾并加热至80℃,再加入磷酸调pH=4.2,搅拌30min,此时析出的磷酸二氢钾在50℃下趁热过滤,此滤液称为一次母液.于80℃下干燥,得磷酸二氢钾晶体138g.c.再往一次母液中加入85.7g氯化钾并加热至80℃,再加入磷酸调pH=3.0,搅拌30min,此时又析出的部分磷酸二氢钾在50℃下趁热过滤,此滤液称为二次母液.于80℃下干燥,得磷酸二氢钾晶体86g.d.往二次母液中加入116.0g磷酸二氢铵,再20℃下加入氨水调pH=7.0,冷却结晶,与20℃下过滤,此滤液称为三次母液.于80℃下干燥,得氯化铵晶体52g.e.以下按同样得方法反复进行,磷酸二氢钾和氯化铵交替析出.2结果与讨论2.1磷酸二氢钾的含量磷酸二氢铵和氯化钾溶解于水,在一定温度下进行交换离子反应,然后降低温度并调节反应溶液的pH值,则有磷酸二氢钾结晶析出.经过前期的探索实验和理论分析,在实验过程中发现:由于反应环境中含有大量纯度很高的磷酸二氢钾,所以第一次制取的磷酸二氢钾的含量在96.5%~98.8%,本研究重点考察的是以后循环所得磷酸二氢钾的含量.经过仔细分析,发现反应温度(用A表示),反应时间(用B表示),反应物料氯化钾与磷酸二氢铵的摩尔比(用C表示),溶液的pH值(用D表示)对磷酸二氢钾的含量都有一定的影响.因此,本研究采用四因素三个水平正交试验L9(34)来确定在多次循环时提高反应转化率的条件,L9(34)正交试验因子水平见表1,L9(34)正交试验设计方案与实验结果见表2.由表2可知:RC>RA>RB>RD,即n(KCl)∶n(NH4H2PO4)对磷酸二氢钾转化率的影响比较大;序号8的实验(A3B1C3D2)所得产品磷酸二氢钾的转化率最高,为76.73%,该实验的反应条件为最佳反应条件,即反应温度80℃,pH值为3.0,n(KCl)∶n(NH4H2PO4)为1.15,反应时间为30min.2.2次数对反应转化率的影响用该循环复分解反应所制备的磷酸二氢钾粗品在循环多次后,含量逐渐降低,循环次数对反应转化率的影响见表3.由表3可知:经过3次循环以后,磷酸二氢钾的转化率为72.36%以上.因此,可采用二次结晶法,以提高磷酸二氢钾的含量,通过对磷酸二氢钾粗品的重结晶,可以得到纯度为95%以上的KH2PO4产品.3采用二次重结晶法提高原料的利用率研究了以氯化钾和磷酸二氢铵为原料通过循环复分解法制取磷酸二氢钾的工艺条件.开发了利用以母液循环提高原料的利用率,并结合二次重结晶法提高产品纯度