第十二章  原子吸收分光光度法

分析化学——药用化学基础第十二章  原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度计原子吸收光谱基本原理01020304目录

定量分析方法

原子吸收分光光度法的应用水俣病是因长期食入被有机汞污染河水中的鱼、贝类所引起的以甲基汞为主的有机汞中毒或是孕妇吃了被有机汞污染的一定量的海产品后引起的婴儿患先天性水俣病，是有机汞侵入脑神经细胞而引起的一种综合性疾病。因1953年首先发现于日本熊本县水俣湾附近的渔村而得名，水俣病是慢性汞中毒的一种类型。水俣病是环境污染中有毒微量元素造成的严重的公害病之一。学习导学

这些微量的汞该如何检测呢？如果含有其他的微量金属又该如何检测？本章主要介绍原子吸收光谱法如何应用于金属元素的测定。学习导学§12-1原子吸收光谱基本原理学习目标１.掌握原子吸收光谱基本原理、原子吸收光谱仪结构部件及工作原理。２.熟悉原子吸收测量条件选择方法和定量方法。３.了解原子吸收光谱法在食品及药物质量控制中的应用。一、原子能级与原子吸收光谱

基于元素原子特征谱线进行定性和定量分析的方法称为原子吸收光谱法（AAS）。在原子吸收光谱法中，分析时选用的谱线称为分析线或吸收线，一般都选用共振线。二、原子吸光度与原子浓度的关系被测样品中待测元素的浓度与其在特征谱线处的吸光度成正比，即有§12-2原子吸收分光光度计学习目标１.了解原子吸收分光光度法的分析依据。２.掌握原子吸收分光光度计的组成、主要部件的名称与作用。原子吸收分光光度计，通常由光源、原子化器、分光系统、检测系统、记录处理系统和背景校正系统等几大部分组成一、原子吸收分光光度计的主要部件一、原子吸收分光光度计的主要部件１.光源光源的功能是发射被测元素基态原子所吸收的特征谱线。对光源的要求是锐线光源、辐射强度大、稳定性好、背景干扰小。目前常用的光源有空心阴极灯和无极放电灯等。一、原子吸收分光光度计的主要部件（１）空心阴极灯空心阴极灯有单元素空心阴极灯、多元素空心阴极灯和高强度空心阴极灯等多种类型。一、原子吸收分光光度计的主要部件（２）无极放电灯２.原子化器原子化器是将待测元素转化为基态原子的仪器部件。原子化器通常有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸气型四种。（１）火焰型原子化器。一、原子吸收分光光度计的主要部件２.原子化器由雾化器、预混合室、燃烧器、火焰等构成的预混合型火焰原子化器一、原子吸收分光光度计的主要部件（２）电热型原子化器。电热型原子化器又称无火焰原子化器，以石墨炉应用最广，它是利用电能加热盛放试样的石墨容器使之达到高温以实现试样蒸发和原子化。一、原子吸收分光光度计的主要部件（３）氢化物发生型原子化器利用某些元素易形成低沸点氢化物的性质而设计的氢化物发生原子化器，可以减少或避免因高温导致的背景干扰与化学干扰。一、原子吸收分光光度计的主要部件由冷蒸气发生器和石英吸收池组成，专门用于汞的测定。测定时，在汞蒸气发生器中，汞离子被还原成汞，然后将汞蒸气直接导入石英吸收池中。（４）冷蒸气型原子化器一、原子吸收分光光度计的主要部件主要作用是将被测元素的共振线与邻近谱线分开。３.分光系统４.检测系统检测器的作用是将分光系统输出的光信号转变为电信号。检测器多为光电倍增管。一、原子吸收分光光度计的主要部件５.记录处理系统记录处理系统将检测结果输出并对结果进行数据处理与显示，常配备计算机和相应数据处理软件。一、原子吸收分光光度计的主要部件６.背景校正系统背景校正系统是用于校正背景及其他原因引起的对测定吸收干扰的装置。目前已有氘灯校正法、塞曼效应校正法、自吸收校正法和非吸收校正法等方法，也产生了相应方法的校正装置。一、原子吸收分光光度计的主要部件氘灯背景校正装置结构图一、原子吸收分光光度计的主要部件１.单波道单光束型二、原子吸收分光光度计的类型与工作原理二、原子吸收分光光度计的类型与工作原理２.单波道双光束型１.清洁燃烧头三、仪器的保养维护２.清洁雾化器３.清洗石墨炉４.气路气密性检查５.点火器清洁６.氘灯更换§12-3定量分析方法学习目标１.掌握标准曲线法的应用及注意事项。２.掌握标准加入法的应用及注意事项。一、标准曲线法１.操作规程（１）标准溶液的制备。（２）标准曲线的绘制。（３）供试液的制备。（４）测定。（５）结果处理。一、标准曲线法二、标准加入法１.操作规程（１）标准曲线的绘制。（２）结果计算。延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量二、标准加入法§12-4原子吸收分光光