基础化学实验讲义

基础化学实验讲义实验一化学实验基础知识预习内容：课本P1-7，14-29。目的要求明确化学实验的目的和意义，学习方法，安全知识，实验报告的书写等。讲授内容1.实验目的及要求2.实验室规则3.安全知识4.实验报告格式实验二（一）玻璃仪器的认领、洗涤和干燥预习内容：课本P29-33，36-38实验目的认识常用玻璃仪器的名称、规格与用途学习玻璃仪器的洗涤和干燥方法掌握量筒、移液管和容量瓶的使用方法实验原理和技能常用玻璃仪器介绍：见表2-4（注意：形状、名称及用途）常用玻璃仪器的洗涤和干燥洗涤：一般程序：自来水洗涤--------蒸馏水洗。常用洗涤方法：冲洗、刷洗、洗液洗涤。洗净标准：内壁被水均匀润湿，不挂水珠。干燥方法：晾干、吹干、烘干、有机溶剂干燥。注意：带刻度的计量仪器不能加热干燥。3.度量仪器的使用（P61-65）实验仪器和试剂常用玻璃仪器及毛刷等铬酸洗液、洗涤剂实验内容认识常用玻璃仪器和用途（选几种由学生讲解）.练习洗涤，检查效果。量筒、移液管和容量瓶的使用练习用50mL量筒量取约20mL的水，读数并记录，倾倒出至烧杯中。用25（20）mL的移液管移取25（20）mL的水至锥形瓶中，记录体积。容量瓶检漏；在250（200）mL容量瓶中加水至刻度，记录体积。思考题如何配制铬酸洗液，使用它时应注意哪些问题？实验二（二）台天平、电子分析天平的使用和称量练习预习内容：P53-54，59-60，106-108。一、实验目的1、掌握天平的工作原理和使用方法2、掌握各称量方法的基本操作二、实验原理1.天平称量原理、天平种类、台天平和电子分析天平的使用方法2.称量方法（1）直接称量法，（2）固定质量称量法,(3)差减称量法三、实验仪器及试剂1、仪器：台天平、电子分析天平、干燥器等、称量瓶、称量纸等。2、试剂：NaCl（S）。四、实验内容（一）台天平称量练习1、直接法称量：称小烧杯质量并记录；2、固定质量称量法：称取5.0克左右的固体NaCl；3、差减称量法：从称量瓶中称取0.2—0.4克左右的固体NaCl。（二）分析天平称量练习用分析天平重复上述内容。五、实验记录和数据处理表1台天平称量记录序号实验项目和内容质量数/g1直接法小烧杯2固定质量法固体NaCl3差减法W1（称量瓶+试样）W2（称量瓶+试样）W=W1-W2表2分析天平称量记录序号实验项目和内容质量数/g1直接法小烧杯2固定质量法固体NaCl3差减法W1（称量瓶+试样）W2（称量瓶+试样）W=W1-W2六、思考题什么情况下需使用差减称量法称量？实验三（一）溶液的配制预习内容：P42-44，116-118一、实验目的1、了解化学试剂的技术等级及存放方法。2、掌握化学试剂的取用及溶液的配制。二、实验原理溶液有两类，一类是称标准溶液（准确至四位有效数字）；另一类是一般溶液。准确浓度溶液的配制方法有两种方法：一是由准确浓度的浓溶液稀释成具有准确浓度的稀溶液（按公式：C1V1=C2V2计算）。二是由基准物质直接溶解配制（按公式：m=cvM计算)（叫直接法）；非基准物（如NaOH）不易直接配制，而是先配成近似浓度，然后用基准物质标定出其准确浓度（叫间接法）。一般溶液的配制程序类似准确准确浓度溶液，只是要求可以降低（台天平称量、量筒量取体积）。溶液分别由固体试剂或由液体试剂配制。配制程序：计算确定、准备好工具称量或移液溶解（液体试剂不用溶解）转移至容量瓶或试剂瓶定容（或稀释至体积）计算浓度贴标签，备用。工具选择原则：（1）标准溶液：分析天平、、移液管或吸量管、容量瓶。（2）一般溶液：台天平、量筒、试剂瓶。三、实验仪器及试剂1、仪器：台天平、电子分析天平、容量瓶、移液管和量筒等。2、试剂：NaCl（S）四、实验内容1、配制50克质量分数为10%的氯化钠溶液。（步骤提示：计算溶质（5g）、溶剂的质量(45g)；用台天平称取NaCl5g于烧杯中,量筒量45mL水；从量筒中往烧杯中加少量的水，使溶解后，剩余的水全部加入并搅拌均匀；转移至试剂瓶中并贴上标签。2、在分析天平上称取5.85克左右（准确至0.1mg）基准物NaCl固体，放在烧杯中，先用少量的水溶解，然后定量转移至250mL的容量瓶中，加水至刻线（定容），振荡摇匀。计算该溶液的物质的量浓度(mol/L)3、用25mL的移液管准确移取25mL上述溶液（内容2），置于250mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。计算该溶液的物质的量浓度（mol/L）五、实验记录和数据处理实验记录序号实验项目溶质质量数/g溶液体积/mL溶液浓度110%NaCl溶液NaCl：g，水：g溶液：g%2NaCl标准溶液(1)NaCl:gmol/L3NaCl标准溶液(2)标准液（1）:mLmol/L计算公式：质量分数=m(溶质)/m(溶液)；物质的量浓度C=n(mol)/V(L)注意事项1.正确的配制、合理的使用溶液是实验成败的关键因素之一。所谓正确的配制是指：溶液配制中，要视溶液浓度在精度上的要求，视试剂与溶剂的性质，合理选用试剂级别、选用试剂的预处理方法、称量方法、配制用量器和配制时的操作流程，以及溶液的贮存保管方法。合理的使用是指：要按具体实验的要求合理选择使用溶液，需要准确配制的溶液必须准确配制，该粗的则无须太细。2.溶液配制和贮存注意事项（1）配制的溶液，应据性质特点盛放在带塞的无色或棕色试剂瓶中。碱液应用塑料瓶盛放。（2）配好试剂溶液须在瓶签上标明名称、规格、浓度和配制日期。（3）由于大多数试剂溶液在日常环境下并不稳定，因此配制溶液不能无限期使用，应定期标定其真实浓度。（4）由于玻璃本身的不稳定，故浓度低于1mg·cm-3的溶液不能长期储荐于玻璃瓶中。（5）采用有机溶剂配制溶液时，不可明火加热，可采用热水浴加热并加强搅拌，操作应在通风橱中进行。（6）溶液配制用水，应视浓度要求精度而定。（7）剧毒和有腐蚀性的溶剂配制，必须采取相应的保护和防护措施。七、思考题准确量取1.000mol/L的HCl溶液50.00mL.要使用什么量器？实验三（二）滴定操作练习预习P61-65，116-118一、实验目的1．初步掌握碱式、酸式滴定管的使用方法和滴定基本操作。2．学会辨认滴定终点。二、仪器和试剂1．仪器：50ml碱式、酸式滴定管各一支。2．试剂：0.1%酚酞、0.2%甲基橙，NaOH（0.1mol·L-1），HCl（0.1mol·L-1）三、实验原理和技能1.滴定管的准备和滴定操作洗涤酸管涂油（碱管检查胶管和玻璃珠）再检漏蒸馏水洗涤待装液洗涤装液赶气泡读取初读数除去尖端悬挂的液滴滴定（开始2-3d/s；近终点时每加1d摇匀一次；最后每加半滴摇匀一次。接近终点时，要用洗瓶吹出少量水冲洗锥形瓶内壁。）读取终读数（静置1min后）滴定结束2.盐酸和氢氧化钠浓度的比较酸碱中和反应的实质是：当反应达到化学计量点（pH=7.0）时，用去的酸与碱的量符合化学反应式所表示的化学计量关系，这种关系是由此可见，NaOH溶液和HCl溶液经过比较滴定，确定它们完全中和时所需体积比，即可确定它们的浓度比。如果其中一溶液的浓度确定，则另一溶液的浓度即可求出。若以NaOH溶液滴定HCl溶液，以酚酞为指示剂，当溶液刚好由无色变为微红色时，即表示达到终点。若以HCl溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙为指示剂，当溶液刚好由黄色变为橙色时，即表示达到终点。四、实验内容1.滴定管滴定操作练习将滴定管加满蒸馏水；排气泡；调节液面，读取初读数，固定在滴定台上；滴定，控制滴定速度3d/s,反复关闭打开，逐滴滴入，摇匀，冲洗内壁；取下滴定管读取终读数；计算体积数。2.NaOH溶液和HCl溶液的浓度比较

将酸式滴定管的活塞涂凡士林、检漏、洗净后，用0.1mol/LHCl溶液洗涤3次（每次5ml），再装入0.1mol/LHCl溶液到刻度“0”以上，排除滴定管下端气泡，调节液面至0.00ml处。将碱式滴定管安装橡皮塞和玻璃珠、检漏、洗净后，用0.1mol/LNaOH溶液洗涤3次，再装入0.1mol/LNaOH溶液，排除气泡，调节液面至0.00ml（1）以甲基橙作指示剂，用HCl滴定NaOH溶液：用移液管准确移取NaOH溶液20.00ml于锥形瓶中，再加入1-2滴甲基橙指示剂，摇匀，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色为终点，平行测定3次。根据滴定结果，计算每1毫升HCl溶液相当于若干毫升NaOH溶液。（2）以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液：用移液管准确移取HCl溶液20.00ml于锥形瓶中，再加入2滴酚酞指示剂，摇匀，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色并保持30秒不褪色即为终点，平行测定3次。五、实验记录和数据处理表实验记录记录项目1231HCl滴定NaOHNaOH体积数/mLVHCl

(终读数)/ml

VHCl（初读数/mlVHCl/ml

VHCl/VNaOH

平均值（VHCl/VNaOH）相对平均偏差%2NaOH滴定HClHCl体积数/mLVNaOH(终读数)

/ml

VNaOH(初读数)

/ml

VNaOH

/ml

VNaOH/VHCl

平均值（VNaOH/VHCl

）

相对平均偏差%

六、思考题１．滴定管下端存在气泡有何影响？怎样除去？２．滴定管在装入标准溶液前为什么要用标准溶液润洗2~3次？用于滴定的锥形瓶是否要干燥？要不要标准溶液润洗？为什么？实验四（一）氢氧化钠溶液的配制和标定预习内容：课本P117-118实验目的学习溶液的配制和用基准物质标定标准溶液的浓度。实验原理标定碱溶液所用的基准物质有多种，本实验选用邻苯二甲酸氢钾作为标定NaOH溶液的基准物质。它易于提纯，在空气中稳定、不吸潮、容易保存、摩尔质量大，标定反应为：化学计量点时，溶液呈弱碱性，pH为8-9，故用酚酞指示剂，溶液由无色变为微红色，30s不褪色即为滴定终点。按下式计算NaOH的准确浓度。（mol/L）仪器和试剂1.仪器：50mL滴定管、250mL锥形瓶、25mL移液管、量筒、100mL烧杯、试剂瓶、台天平、分析天平。2.试剂：邻苯二甲酸氢钾（G.R.或A.R.）、0.2%酚酞乙醇溶液、固体NaOH四、实验内容1.0.1mol/LNaOH标准溶液的配制：用玻璃烧杯在台秤上迅速称取固体NaOH2g,立即用蒸馏水（不含CO2）500ml溶解，贮存于具橡皮塞的细口试剂瓶中，充分摇2.0.1mol/LNaOH溶液的标定：在分析天平上准确称取已在105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.4～0.6g（准确至0.0001g）五、实验记录和数据处理表NaOH溶液浓度的标定记录项目1231m(KHC8H4O4

)（g）

2VNaOH(终读数)（ml）

VNaOH(初读数（ml）

净用量VNaOH

（ml）

3CNaOH

（mol/L）

4平均值CNaOH

（mol/L）

5相对平均偏差%

思考题1.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，为什么用酚酞而不用甲基橙做指示剂？2.称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.6g是如何决定的。若标定的NaOH浓度为0.5mol/L，则应称取邻苯二甲酸氢钾多少克？实验四（二）铵盐中氮的测定（甲醛法）预习：p122-124一、实验目的1.

熟练滴定操作。2.

掌握甲醛测定氮的原理。3.

了解酸碱滴定的实际应用。二、实验原理铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：2（NH4）2SO4+6HCHO（CH2）6N4+2H2SO4+6H2O反应生成的酸可以用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH2）6N4是一个很弱的碱，化学计量点时pH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。

三、实验仪器和试剂1.仪器：分析天平，碱式滴定管，锥形瓶，量筒。2.试剂：0.1mol/L标准氢氧化钠溶液（标定方法见实验六），酚酞指示剂（0.1%的60%乙醇溶液），硫酸铵试样，20%中性甲醛溶液（以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠中和至呈粉红色后使用）四、实验内容及步骤用差减法准确称取0.18g左右的硫酸铵试样三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水使其溶解，再加10mL20%甲醛中性水溶液，1—2滴酚酞指示剂，充分摇匀后静置1min，使反应完全，最后用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，30s内不褪色。实验记录和数据处理表铵盐中氮的测定记录项目123样品＋称量瓶重

（g）

剩余样品＋称量瓶重（g）

样品重

（g）

NaOH终读数

（ml）

NaOH初读数

（ml）

NaOH净用量VNaOH

（ml）

CNaOH

N的含量（%）

平均含量（%）

相对平均偏差

六、思考题本实验为什么用酚酞作指示剂，能否用甲基橙为指示剂？实验五（一）高锰酸钾溶液的配制和标定预习：P136-138一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法；2、了解氧化-还原滴定中控制反应条件的重要性。二、实验原理间接法配制0.02mol/L高锰酸钾标准溶液，并放在棕色瓶内避光保存。标定高锰酸钾溶液常用Na2C2O4作基准物。反应式如下：2MnO4–+5C2O42–+16H＋2Mn2＋+10CO2+8H2O反应要在酸性、较高温度（75–85℃）下进行。反应开始较慢（滴定剂要逐滴加入），等溶液中产生Mn2＋后，由于Mn2＋的催化作用使反应加快。由于MnO4–为紫红色，Mn2＋无色，因此滴定时可利用MnO4–本身的颜色指示滴定终点。C（KMnO4）=mol/L三、仪器和试剂1.仪器：台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、漏斗、量筒、试剂瓶、电炉。2.试剂：KMnO4(A.R.)、Na2C2O4(A.R.)、H2SO4四、实验步骤1、0.02mol/LKMnO4溶液的配制称取2.3克KMnO4固体，加入适量的水，加热至沸并保持微沸15分钟，冷却后，用水稀释至500mL。摇匀，塞好，静置7-10天，过滤去杂质，滤液贮存于棕色瓶中，待标定。若溶液煮沸后在水浴上保持1小时，冷却后过滤，则不必放置7-10天，立可标定。2、KMnO4溶液的标定精确称取0.2g左右预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入40mL蒸馏水和10mL3mol/LH2SO4使其溶解，慢慢加热直到有蒸气冒出（约78-85℃），趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2＋产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下。接近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防超过终点。最后滴加半滴KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已达到终点。记下终读数并计算KMnO五、实验记录和数据处理表KMnO4溶液浓度的标定记录项目123称量瓶+Na2C2O4

（g）

称量瓶+剩Na2C2O4

（g）

m（Na2C2O4）

（g

V（KMnO4）(终读数)

（ml）

V（KMnO4）(初读数)

（ml）

V（KMnO4

）

（ml）

C（KMnO4

）

(mol/L)

平均值C（KMnO4

）

(mol/L)

相对平均偏差

六、注意事项1.温度

在室温下上述反应速度较慢，常须将溶液加热至75～85℃并趁热滴定。加热不可沸腾，否则会引起Na2C2O4分解，在滴定近终点时，溶液温度应不低于2.酸度

该反应需在酸性介质中进行，通常用H2SO4控制溶液酸度，避免使4-，3.滴定速度该反应为自动催化反应，反应生成的Mn2+有自动催化作用。因此滴定开始时不宜太快，应逐滴加入，当第1滴MnO4-颜色褪去生成Mn2+后方可加入第2滴。否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应，就在热的酸性溶液中分解，导致结果偏低。KMnO4在热溶液中按下式分解：

4KMnO4+2H2SO4→4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2↑4.滴定终点

反应完全后过量半滴KMnO4在溶液中呈微红色，若在30秒内不褪色即为滴定终点。长时间放置，由于空气中的还原性物质及灰尘等可与MnO4-作用而使微红色褪去。七、思考题影响KMnO4标准溶液标定反应的因素有哪些？实验五（二）过氧化氢含量的测定预习：p138-139一、实验目的1、掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。2、掌握移液管及容量瓶的正确使用。二、实验原理H2O2在硫酸酸性介质中能与KMNO4溶液定量反应：5H2O2+2MnO4―+6H＋2Mn2＋+8H2O+5O2用标准KMnO4溶液滴定H2O2的酸性溶液时，当溶液接近终点时紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分搅匀，以防超过终点；最后一滴KMnO4溶液在搅匀后1分钟内仍不褪色，表明已达终点。仪器和试剂1.仪器：酸式滴定管、250mL容量瓶、移液管。2.试剂：工业样品（30%）、0.02mol/LKMnO4标准溶液（实验八）、3mol/LH2SO4溶液。四、实验步骤1、将市售稀释至3%：准确吸取25.00mL工业H2O2样品于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管吸取20.00mL已稀释后的H2O2溶液，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混合均匀，作为测定样品。2、吸取20.00mL稀释液三份，分别置于三个锥形瓶中，各加5mL3mol/LH2SO4，用KMnO4标准溶液滴定至呈浅红色，30s不褪色为止。计算工业样品中H2O2的含量。H2O2（g/L）=五、实验记录和数据处理表工业H2O2样品中H2O2含量的测定记录项目123CKMnO4

（mol/L）

H2O2体积

（mL）

VKMnO4

终读数

（mL）

VKMnO4

初读数

（mL）

VKMnO4

（mL）

H2O2

（g/L）

H2O2平均含量（g/L）

相对平均偏差

六、注意事项1．KMnO4滴定H2O2的反应在室温下速度较慢,由于H2O2不稳定，不能加热。生成的Mn2+对反应有催化作用。滴定时,当第1滴KMnO4颜色褪去生成Mn2+后再滴加第2滴.由于Mn2+的催化作用,加快了反应速率,故能顺利地滴至终点。2．过氧化氢溶液具有较强的腐蚀性，防止溅洒在皮肤和衣物上。七、思考题本实验为什么要在硫酸酸性介质中进行，能否用HCl来代替？实验六粗食盐中NaCl含量的测定预习：P153-154一、实验目的1、学习银量法测定氯的原理和方法。2、掌握莫尔法的实际应用。二、实验原理银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。本实验是在中性溶液中以K2CrO4为指示剂。用AgNO3标准溶液来测定Cl―的含量：Ag＋+Cl―AgCl↓（白色）Ag＋+CrO42-Ag2CrO4↓（砖红色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以在滴定过程中AgCl先沉淀出来，当AgCl定量沉淀后，微过量的AgNO3溶液便与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示终点。为保证在等量点时恰好生成砖红色Ag2CrO4沉淀，CrO42-的浓度以控制在5.0×10-3mol/L为宜。酸度应在pH为6.5—10.5.三、仪器和药品1.仪器：酸式滴定管、分析天平、容量瓶2.试剂：固体AgNO3、食盐、5%K2CrO4溶液四、实验步骤1.0.1mol/LAgNO3溶液的配制：在分析天平上准确称取5.1g(准确至0.1mg)AgNO32.食盐中氯的测定：准确称取2.0g左右的食盐样品于烧杯中，加水溶解后，转入250mL容量瓶中定容。用移液管移取20.00mL上述溶液于锥形中，加入1mLK2CrO4指示剂。用AgNO3溶液滴定至出现稳定的砖红色（边摇边滴）。平行测定三次。按下式计算食盐中氯的含量。五、实验记录和数据处理1.AgNO3标准溶液浓度：2.样品的测定表食盐中氯含量的测定记录项目123食盐

（g）

VAgNO3(终读数)

（ml）

VAgNO3(初读数)

（ml）

VAgNO3

（ml）

W(Cl)%

平均值w(Cl)%

相对平均偏差

思考题滴定过程中为什么要剧烈振荡？指示剂的用量对测量结果有何影响？实验七（一）EDTA标准溶液的配制与标定预习：p127-128一、实验目的1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。2、学会判断配位滴定的终点。3、了解缓冲溶液的应用。二、实验原理乙二胺四乙酸（EDTA）难溶于水，通常用EDTA二钠盐，并采用间接法配制标准溶液。其水溶液的pH值为4.5左右，若pH值偏低，应该用NaOH溶液中和到5左右。标定EDTA溶液的基准物常用的有Zn、Cu、Pb、CaCO3、等。本实验用MgSO4·7H2O作基准物可以用铬黑T作指示剂，在NH3H2O–NH4Cl缓冲溶液（pH=10）中进行标定，其反应如下：滴定前：Mg2++In（纯蓝色）MgIn（酒红色）滴定开始至终点前：Mg2++YMgY终点时：MgIn（酒红色）+YMgY+In（纯蓝色）所以，终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。三、仪器和药品1.仪器：酸式滴定管、试剂瓶、锥形瓶、移液管2..试剂：EDTA固体（AR）、MgSO4·7H2O、浓NH3H2O、NH4Cl固体、6mol/LNaOH、铬黑T指示剂(0.5%乙醇溶液)、1：1氨水。四、实验内容和步骤1、0.01mol/LEDTA标准溶液的配制：称取EDTA固体1.9-2.2g于烧杯中，加水150mL，加热溶解，冷却后用水稀释至500mL，摇匀，保存备用。2、NH3H2O–NH4Cl缓冲溶液（pH=10）的配制：称取NH4Cl固体54g加水溶解，加浓氨水350mL,再加水稀至1000mL.3、铬黑T指示剂的配制：将0.1g铬黑T指示剂与10gNaCl混合，磨细备用。（或0.5%nnl乙醇溶液）4、EDTA溶液浓度的标定：精密称取MgSO4·7H2O约0.65g于烧杯中，定量转移至250mL容量瓶中，加水定容。精密移取25.00ml上述溶液于锥形瓶，加水30mL，滴加1：1氨水至溶液呈中性（刚好出现白色浑浊），再加NH3-NH4Cl缓冲液10ml和铬黑T指示剂少许（约0.1g或5滴）五、实验记录和数据处理实验记录表格由学生自行设计。思考题用铬黑T指示剂，为什么要控制PH=10？实验七（二）水的总硬度的测定预习：p129-131一、实验目的1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+总含量的原理和方法。二、实验原理1.钙镁总量的测定：用EDTA滴定Ca2＋、Mg2＋时，滴定生成配合物的稳定顺序为：CaY2-〉MgY2-〉MgIn-〉CaIn-,滴定前调溶液pH=10，加少量铬黑T指示剂与Mg2+生成MgIn-（酒红色），滴定时，EDTA与溶液中游离的Ca2+和Mg2+生成较稳定的CaY2-和MgY2-，反应为：Ca2++2HY2-====CaY2-+2H+Mg2++2HY2-====MgY2-+2H+等当点时反应：MgIn-（酒红色）+HY3-====MgY2-+HIn2-（蓝色）所以，使溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。从EDTA的用量，即可计算钙镁总量。2.钙的测定：测定Ca2+时，调整pH=12，此时Mg2++2OH―==Mg(OH)2沉淀，单独测定Ca2+。钙指示剂在pH=12的溶液中呈蓝色，与溶液中的Ca2+生成CaIn-呈酒红色，当滴入EDTA时，EDTA首先与游离的Ca2+生成CaY2-，终点时，再夺取CaIn-中的Ca2+，使溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。三、仪器和试剂1.仪器：酸式滴定管、试剂瓶、锥形瓶、移液管2..试剂：EDTA固体（AR）、NH3H2O–NH4Cl缓冲溶液（pH=10）、6mol/LNaOH、铬黑T指示剂(0.5%乙醇溶液)、钙指示剂（0.5%乙醇溶液）四、实验内容和步骤1.Ca2＋，Mg2＋总量的测定：用移液管吸取水样50.00mL（100）于250mL三角瓶中，加5mLpH=10的缓冲溶液，滴加5滴EBT（铬黑T）溶液，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为蓝色。记录EDTA用量V1。平行测定三份。2.Ca2＋的测定：另取水样50.00mL于250mL三角瓶中，加5mLNaOH溶液摇匀，加少许（至溶液颜色清亮）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V2。平行测定三份。按下式分别计算Ca2＋、Mg2＋总量（以CaO含量表示，单位为mg/L）及Ca2＋和Mg2＋的含量（单位为mg/L）。CaO含量=Ca2＋的含量=Mg2＋的含量=式中C为EDTA的浓度；V1为滴定Ca2＋、Mg2＋总量所消耗EDTA的平均体积，V2为滴定Ca2＋所消耗EDTA的平均体积。五、实验记录和数据处理由学生自行设计。六、思考题用EDTA法测定水的总硬度？为什么要加氨性缓冲溶液？实验八、分光光度法测定微量铁预习：p158-161，73-75一、实验目的1.掌握用邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁的原理和操作；2.了解和掌握分光光度计的基本原理和操作；3.掌握标准曲线的制作方法；二、实验原理亚铁离子在pH值为3–9的水溶液中与邻二氮杂菲生成稳定的橙红色的配合物，该橙红配位物的最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数为1.1×104，反应灵敏，稳定性好。本实验就是利用它来比色测定亚铁的含量。如果用盐酸羟胺还原溶液中的高价铁离子，则此法还可测定总铁含量，从而求出高价铁的含量。测定时控制酸度在PH=5较适宜。三、实验仪器及试剂1．仪器：分光光度计；比色皿（1cm），容量瓶(200，250，50mL6只)，吸量管2．试剂：10μg/mL铁标准溶液：准确称取0.2159gNH4Fe(SO4)2.12H2O,,置于烧杯中，加入10ml2mol/L盐酸溶液，溶解后转入250mL容量瓶中，加水到刻度。从中准确移取出25ml溶液于250ml容量瓶中，用水稀释到刻度，该溶液即为10μg/mL铁标准溶液。0.15%邻二氮杂菲水溶液200mL（用时新配，用少许酒精溶解，再用水稀释）；10%盐酸羟胺水溶液100mL；1mol/L醋酸钠溶液200mL,2mol/lHCl溶液100mL。四、实验内容和步骤1、标准曲线的绘制在6只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL铁标准溶液，然后再各加入1mL10%盐酸羟胺，摇匀，放置2min，再加入5mLNaAc溶液，2mL邻二氮杂菲水溶液，最后用水稀释至标度，摇匀。放置10min后，在510nm波长下，用1cm比色皿，以试剂空白作参比溶液测其吸光度。绘制出A–-CFe标准曲线2、总铁含量的测定吸取25.00mL自来水代替标准溶液，置于50mL容量瓶中，其它步骤同上，测出吸光度并从标准曲线上查出相应于Fe的含量。五、实验记录和数据处理1.标准曲线的绘制(列表和画图)2.样品中铁含量的测定（学生自行设计表格）六、思考题试剂加入顺序对测定有无影响？实验九、乙酸解离度和解离常数的测定（见书p103）实验十、有机实验安全知识、常用仪器和装置的装配、常用玻璃器皿的洗涤和保养、实验的基本要求。P1-17(有机实验)实验十一、萃取操作P54(有机实验)实验十二、重结晶和热过滤（P61-66）一、实验目的1．了解重结晶原理。2．初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。3.掌握热过滤和抽滤操作。二、实验原理重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。彩缤纷1、菊花形滤纸的折叠法（见资料）2、热过滤、吸滤装置（见资料）三、实验用品天平、锥形瓶、量筒、布氏漏斗(60mm)、吸滤瓶、玻璃漏斗（75mm）、热水漏斗(75mm)，酒精灯、水循环真空泵、表面皿（100mm）、电炉、漏斗架、铁架台、铁圈、刮刀。滤纸（11厘米，1合）、粗乙酰苯胺（10克）、活性炭（5克）、冰块。四、实验内容取2g粗乙酰苯胺，放于150mL锥形瓶中，加入70mL水。石棉网上加热至沸，并用玻棒不断搅动，使固体溶解，这时若有尚未完全溶解的固体，可继续加入少量热水，至完全溶解后，再多加2~3mL水(总量约90mL)。移去火源，稍冷后加入少许活性炭（1%-5%），稍加搅拌后继续加热微沸5~10min。在热水漏斗中加入热水，加热至沸后放入预先叠好的折叠滤纸，然后将上述热溶液趁热滤入一洁净的烧杯中。与此同时热水漏斗应加热。完毕后，用少量热水冼涤烧杯和滤渣，滤液静置冷却使结晶析出。结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸先用少量冷水润湿，抽气吸紧），使结晶与母液分离，并用玻璃钉挤压，使母液尽量除去。拔下抽滤瓶上的橡皮管（或打开安全瓶上的活塞），停止抽气。加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿（可用玻璃棒使结晶松动），然后重新抽干，如此重复l~2次，最后将结晶移至表面皿上，摊开成薄层，在空气中晾干或在干燥器中干燥。待干燥后称重并计算回收率。四、实验结果粗乙酰苯胺克；提纯后产品质量克。回收率=五、思考题1、活性炭为何要在固体物质完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？2、为什么热水漏斗和未过滤的溶液要继续加热实验十三、乙醇的蒸馏（P37-40）一实验目的1．掌握蒸馏的基本操作。2．学习有机物密度的测定。二、原理见实验基本知识和技术－有机化学实验的基本操作－蒸馏。实验装置见图。三、实验用品圆底烧瓶（250、100各1个，标准口24#），蒸馏头（标准口24#），温度计套管，直型冷凝管，真空接液管，玻璃漏斗，锥形瓶，量筒,温度计，电加热套（250），铁架台（3个）、转向铁夹（4个）、升降台、胶管（2根，各1m）。沸石、50度米酒（150mL食用级）。四、实验内容1．仪器安装按图安装蒸馏装置，热源可以采用加热套或水浴，仪器安装要稳妥，接口密封要紧密，接液管要用橡皮筋与冷凝管连在一起，防止滑落，圆底烧瓶与冷凝管要用铁夹固定到铁架台上，烧瓶、蒸馏头安装要垂直，玻璃仪器中心要在同一平面上，两个铁架台也应在同一平面上。铁架台要装在仪器的后面，铁夹的夹头要位于铁架台支撑面的中心。2．蒸馏操作（加料---通冷凝水---加热----收集---量体积）在250mL蒸馏瓶中，加入米酒100mL（或乙醇-水1：1）。向蒸馏瓶中加乙醇时须用玻璃漏斗将液体小心倒入，注意勿使液体从支管流出。加入2～3粒沸石，沸石不要多加，塞好带有温度计的塞子，调节温度计的高度，使水银球上缘与支管下缘平齐。通入冷凝水，然后用水浴（电热套）加热。开始时火焰可稍大些，并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待到达温度计时，温度计读数急剧上升。这时应适当调小火焰，使温度略微下降，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡，然后再稍微加大火焰进行蒸馏。调节火焰，控制馏出的液滴，以每秒钟l～2滴为宜。当温度计读数上升至77℃时，换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接收器。收集77～79℃的馏分。当瓶内只剩下少量液体时，若维持原来的加热速度温度计的读数会突然下降，即可停止蒸馏。不应将瓶内液体完全蒸干。待温度降为40度时，关闭冷却水，拆卸仪器（顺序与安装相反）。称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。95％乙醇的沸点为78.2℃，密度d＝0.8042。3．密度测定（选做）测定蒸馏出的乙醇的密度，然后与附录密度表中的数据进行对比，查出相应浓度，所得乙醇浓度应大于85%，否则必须重新蒸馏，直到达到要求为止。本实验约需4～6h。四、实验数据记录开始接受馏分的温度；停止接受馏分的温度。混合物体积。蒸出的乙醇体积。回收率。五、思考题1．什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为我们实验室的沸点温度？2．如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？实验十四乙酸乙酯的制备（P122-123）一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法。二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。主反应：120-125℃,浓硫酸下CH3COOH+CH3CH2OH==CH3COOCH2CH3+H2O副反应：140℃2CH3CH2OH==CH3CH2-O-CH2CH3+H2O三、实验用仪器和药品

1、仪器：圆底烧瓶（250、100mL各1标准口24#）、冷凝管（球形、直形各1个、标准口24#）、蒸馏头、接液管、量筒、带塞锥形瓶（50mL）、分液漏斗（50mL）、温度计套管、酒精灯、温度计、电炉、电热套、铁架台（3个）、转向铁夹（4个）、升降台、胶管（2根，各1m）。

2、药品冰醋酸12ml（12.6g，0.21mol）

无水乙醇19ml（15g，0.32mol）

浓硫酸5ml

饱和碳酸钠溶液20mL

饱和氯化钙溶液30mL

饱和食盐水20mL

无水硫酸镁10g沸石、冰块四、实验步骤：

1.回流在100ml圆底烧瓶中[1]，加入12ml冰醋酸和19ml无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5ml浓H2SO4，同时振摇烧瓶。混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流[2]30～40min。2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～79℃3.乙酸乙酯的精制（1）中和在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10ml