2024届五年高考化学真题分类训练：专题十六 化学实验探究

第页专题十六化学实验探究题组一一、选择题1.[2023浙江1月选考，3分]探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是(D)实验方案现象结论A往FeCl2溶液中加入Zn短时间内无明显现象Fe2+的氧化能力比ZnB往Fe2SO43溶液中滴加KSCN溶液先变成血红色后无明显变化Fe3+与SCNC将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液溶液呈浅绿色食品脱氧剂样品中没有+3D向沸水中逐滴加5∼6滴饱和FeCl溶液先变成红褐色再析出沉淀Fe3+先水解得FeOH3[解析]往FeCl2溶液中加入Zn片，发生反应Fe2++ZnFe+Zn2+，Fe2+的氧化能力比Zn2+的强，A项错误；往Fe2SO43溶液中滴加KSCN溶液，发生反应Fe3++3SCN−⇌FeSCN3，溶液变血红色，再加入少量K2SO4固体，对平衡无影响，故不能说明Fe3+与SCN−的反应不可逆，B二、非选择题2.[2022全国甲卷，15分]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%（1）工业上常用芒硝Na2SO4⋅10H2O[解析]根据题干信息可知反应方程式为Na2SO（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是粗品含有难溶于乙醇的煤灰、重金属硫化物等固体，有“沸石”作用。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是[解析]回流前无需加入沸石，说明有物质可以代替沸石，由题干信息可知，粗品中含有煤灰、重金属硫化物等固体，具有“沸石”的作用。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3（3）回流时间不宜过长，原因是防止Na2S被氧化。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为DA.①②③B.③①②C.②①③D.①③②[解析]回流时间不宜过长，原因是避免Na2S（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使Na2S被氧化。热过滤除去的杂质为煤灰、重金属硫化物。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是[解析]该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使Na2S（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量常温下的乙醇洗涤，干燥，得到Na2S⋅[解析]滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量常温下的乙醇(Na2S的溶解少、损失少)洗涤，干燥后，得到3.[2021河北，14分]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3,进一步处理得到产品Na2CO3回答下列问题：（1）从A∼E中选择合适的仪器制备NaHCO3,正确的连接顺序是aefbcd（按气流方向，用小写字母表示）。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上口颈部的小孔对齐[解析]制备NaHCO3的原理是向饱和氨盐水中通入CO2，A为CO2的发生装置，制得的CO2中含有H2O、HCl，通过D除去HCl，再通过B制备NaHCO3，最后用C吸收逸出的NH3（2）B中使用雾化装置的优点是增大饱和氨盐水和CO2的接触面积，增加CO2[解析]B中使用雾化装置，可以增大饱和氨盐水和CO2的接触面积，增加CO2（3）生成NaHCO3的总反应的化学方程式为NaCl+NH[解析]生成NaHCO3的总反应的化学方程式为NaCl+NH（4）反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2,Na2O2增重0.14g[解析]根据2NaHCO3△Na2CO3+H2O+CO2↑、2Na2O2+2②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCls+NH4Claq→NaClaq+NH4Cls过程。为使[解析]根据NaCl和NH4Cl的溶解度曲线可知，NH4Cl的溶解度受温度影响较大，而NaCl（5）无水Na2CO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水Na2A.偏高 B.偏低 C.不变[解析]若无水Na2CO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，消耗的4.[2020山东，12分]某同学利用Cl2氧化K2MnO4已知：锰酸钾K2MnO3MnO回答下列问题：（1）装置A中a的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；装置C中的试剂为NaOH溶液；装置A中制备Cl2的化学方程式为CaClO[解析]装置A中a的作用是平衡气压，使浓盐酸能够顺利滴下。该实验过程中有毒性较大的氯气参与反应，故装置C中盛放NaOH溶液，用于吸收有毒气体氯气，防止其逸出污染空气。酸性条件下，ClO−与Cl−发生氧化还原反应（归中反应）生成氯气，故装置A中制备Cl2的化学方程式是（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶[解析]盐酸具有挥发性，则用浓盐酸制备的Cl2中含有HCl杂质，该杂质进入装置B中会使溶液碱性减弱，而溶液碱性减弱时MnO42−易发生歧化反应生成MnO4−和MnO2,又HCl还可还原装置B中生成的KMnO4，导致产物损失，改进的方法是在装置A和装置B（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入酸式（填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnOA.15.00mLB.35.00C.大于35.00mLD.小于15.00[解析]KMnO4具有强氧化性，可腐蚀橡胶管，因此KMnO4溶液应采用酸式滴定管盛装。滴定管的构造特点是0刻度在上，最大刻度在下，最大刻度线下仍然存在一定容积，因此滴定管起始读数为15.00mL时，滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00mL（即50.00（4）某FeC2O4⋅2H2O样品中可能含有的杂质为FeⅠ.称取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用cmol⋅L−1的KMnO4Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且样品中所含H2C2O4下列关于样品组成分析的说法，正确的是B、D（填标号）。A.V1VB.V1V2越大，样品中C.若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中FeD.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe[解析]设FeC2O4⋅2H2O、Fe2C2O43、H2C2O4⋅2H2O的物质的量分别为x、y、z，则由实验步骤Ⅰ和实验步骤Ⅱ反应过程中得失电子守恒可列等式：3x/5+6y/5+2z/5=cV1×10−3mol①、x/5+2y/5=cV2×10−3mol②,联立①②两式，解得z=52c题组二1.[2022全国乙卷，14分]二草酸合铜（Ⅱ）酸钾K2[CuⅠ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOHⅡ.向草酸H2C2O4溶液中加入适量K2CO3Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80∼85Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：（1）由CuSO4⋅5H2O[解析]由CuSO4⋅5H2O配制Ⅰ中的（2）长期存放的CuSO4⋅5H[解析]长期存放的CuSO4⋅5H2（3）Ⅰ中的黑色沉淀是CuO（写化学式）。[解析]Ⅰ中取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色CuOH2沉淀。加热，CuOH2（4）Ⅱ中原料配比为nH2C2O[解析]根据Ⅱ中原料配比为nH2C2O（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3[解析]Ⅱ中反应生成CO2，产生CO2过快易引起喷溅，为避免CO2产生过快，应采取分批加入（6）Ⅲ中应采用水浴进行加热。[解析]Ⅲ中将混合溶液加热至80∼85（7）Ⅳ中“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。[解析]Ⅳ中“将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体”，“一系列操作”在“加热浓缩”与“干燥”之间，故“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。2.[2021全国乙卷，14分]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在cⅡ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98℃Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2OⅣ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是滴液漏斗、三颈烧瓶，仪器b的进水口是d（填字母）。[解析]结合题图装置可知仪器a、c分别为滴液漏斗和三颈烧瓶。仪器b为球形冷凝管，为使冷却水充满冷凝管，需从d口进水，e口出水。（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是防止反应过快，降低KMnO4[解析]结合步骤Ⅰ可知，KMnO4粉末与石墨粉的反应为放热反应，分批缓慢加入KMnO4粉末，并将三颈烧瓶置于冰水浴中降温，能防止反应过快，降低KMnO（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是加热温度接近水的沸点，油浴更易控温。[解析]步骤Ⅱ中加热温度为98℃（4）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是2[解析]结合步骤Ⅲ的实验现象可知加入的H2O2用于除去过量的KMnO4（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42−来判断。检测的方法是取少量洗出液，滴加BaCl[解析]检验洗出液中是否含有SO42−时，可取少量洗出液，滴加（6）步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl−是否洗净，其理由是H+与OH−、Cl−电荷平衡，洗出液接近中性时，可认为[解析]步骤Ⅴ中用蒸馏水洗涤沉淀时，洗涤液中H+与OH−、Cl−电荷平衡，当洗出液接近中性时，可认为Cl−已洗净，故实验可用pH3.[2021山东，13分]六氯化钨WCl6可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨WO3还原为金属钨W（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是排除装置中空气；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为直形冷凝管，证明WO[解析]由题意知，需通入H2还原WO3，故检查装置气密性并加入WO3，先通N2的目的是排除装置中空气，防止通入H2加热时发生爆炸。仪器A的名称为直形冷凝管。根据WO3+3（2）WO3完全还原后，进行的操作为:①冷却，停止通H2;②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……;⑤加热，通Cl2碱石灰的作用是吸收Cl2；防止水蒸气进入；操作④是通入N2，目的是排除装置中的H[解析]根据WCl6极易水解及Cl2有毒，知在B处加装盛有碱石灰的干燥管，可防止空气中水蒸气进入，同时吸收尾气Cl2。操作④为通入N2，目的是排除装置中H2，防止通Cl（3）利用碘量法测定WCl6①称量：将足量CS2（易挥发）加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g;再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g[解析]1分钟内挥发的CS2的质量为m1−m2②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4,通过IO3−离子交换柱发生反应：WO42−+BaIO32BaWO4+2滴定达终点时消耗cmol⋅L−1的Na2S2O3溶液VmL称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变（填“偏大”“偏小”或“不变”）,样品中[解析]根据滴定原理，可得关系式：WCl6～Na2WO4～2IO3−～6I2～12S2O32−，则nWCl6=4.[2020全国卷Ⅲ，14分]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置（部分装置省略）制备KClO3和NaClO回答下列问题：（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是圆底烧瓶，a中的试剂为饱和食盐水[解析]由装置图可知，盛放MnO2粉末的仪器是圆底烧瓶；浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制取氯气，制取的氯气中会混有杂质氯化氢和水蒸气，a（2）b中采用的加热方式是水浴加热。c中化学反应的离子方程式是Cl2+2OH−ClO[解析]b中采用的加热方式是水浴加热。c中氯气与冷的氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子方程式为Cl2+（3）d的作用是吸收尾气Cl2，可选用试剂ACA.Na2S B.NaCl C.CaOH2[解析]氯气有毒，能污染空气，反应完剩余的氯气要进行尾气吸收，d的作用是吸收尾气Cl2。Cl2可和Na2S发生反应Cl2+Na2S2NaCl+S↓，故可用Na2S溶液吸收Cl2，A项正确；氯气与氯化钠不反应且氯气在氯化钠溶液中的溶解度很小，不能用氯化钠溶液吸收氯气，B项错误；Cl2可和CaOH2浊液发生反应2Cl2+（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，过滤，少量（冷）水洗涤，干燥，得到KClO3[解析]冷却结晶后要进行过滤，使晶体和液体分离，过滤得到的晶体要用少量冷水洗涤，防止氯酸钾溶解损失，洗涤后干燥就得到氯酸钾晶体。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。可知该条件下KClO3的氧化能力[解析]2号试管溶液变为棕色说明发生了氧化还原反应，碘离子被氧化成单质碘，单质碘易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一还原剂KI和不同氧化剂作用，氯酸钾不与KI反应，次氯酸钠能与KI反应，说明氧化性氯酸钾小于次氯酸钠。【技巧点拨】（1）用水洗涤的目的：除去附着在固体表面的可溶性杂质。（2）冷水洗涤的目的：洗去固体表面的杂质离子并减少被洗涤物质的溶解，减少其在洗涤过程中的溶解损耗。（3）乙醇洗涤的目的：①减少固体的溶解损失；②除去固体表面吸咐的杂质；③乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。题组三1.[2023新课标卷，14分]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0②停止加热,待沸腾平息后加入2.0g安息香,加热回流45∼③加入50mL④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g回答下列问题:（1）仪器A中应加入油（填“水”或“油”）作为热传导介质。[解析]水浴加热的温度范围为0∼100℃，油浴加热的温度范围为100∼260（2）仪器B的名称是球形冷凝管；冷却水应从a（填“a”或“b”）口通入。[解析]仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。[解析]在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为FeCl2;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3[解析]FeCl3作氧化剂，安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮，FeCl3被还原为（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止FeCl3水解[解析]FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量a洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇[解析]安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。（7）本实验的产率最接近于b（填标号）。a.85[解析]该实验的理论产量为2.0g×210212≈2g，实际产量是2.[2021北京，10分]某小组实验验证“Ag++（1）实验验证实验Ⅰ.将0.0100mol⋅L−1Ag2SO4实验Ⅱ.向少量Ag粉中加入0.0100mol⋅L−1Fe①取Ⅰ中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为Ag。现象是灰黑色固体溶解，产生红棕色气体。[解析]由于Ag能与浓硝酸发生反应Ag+2HNO3浓AgNO②Ⅱ中溶液选用Fe2SO43，不选用FeNO33的原因是防止酸性条件下，综合上述实验，证实“Ag++[解析]由于酸性条件下，NO3−能氧化Fe2+③小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图，写出操作及现象操作及现象：闭合开关K，观察到电流计指针偏转后归零，往左侧烧杯中滴加较浓的Fe2SO43或铂/石墨电极FeSO4溶液或Fe2SO43溶液或二者的混合溶液[解析]由题图可知，利用原电池原理证明反应Fe2++Ag+⇌Ag↓+Fe3+为可逆反应，两电极反应分别为Fe2+−e−⇌Fe3+，Ag++e−⇌Ag↓，故另一个电极必须是与Fe3+不反应的材料，可用石墨或者铂电极，左侧烧杯中电解质溶液必须含有Fe3+或者Fe2+，可采用FeSO4或（2）测定平衡常数实验Ⅲ.一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取vmL上层清液，用c1mol⋅L−1KSCN标准溶液滴定Ag+资料：Ag+Fe3①滴定过程中Fe3+的作用是[解析]根据已知信息可知，当溶液中Ag+完全反应后，Fe3+才能发生反应并呈现出特殊颜色，故②测得平衡常数K=0.01−[解析]根据滴定实验可得上层清液中cAg+=c1v1vmol⋅L−1，则与Fe2+反应的Ag+为0.01−c1v1（3）思考问题①取实验Ⅰ的浊液测定cAg+，会使所测K值[解析]若取实验Ⅰ所得浊液测定Ag+浓度，则Ag+与SCN−反应导致Fe2++Ag+⇌Fe3②不用实验Ⅱ中清液测定K的原因是Ag完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状态。[解析]实验Ⅱ中Ag完全溶解，无法判断体系是否达到化学平衡状态，故不用实验Ⅱ所得清液测定K。3.[2020天津，17分]为测定CuSO4Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4实验步骤：（1）判断SO42−沉淀完全的操作为向上层清液中继续滴加BaCl[解析]加入BaCl2溶液后，若SO42−已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入BaCl2溶液时就不会产生新的沉淀，故相应的检验方法是向上层清液中加入BaCl（2）步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为AgNO3溶液[解析]BaSO4沉淀中所含有的杂质为Cu2+、Cl−，可用AgNO3（3）步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为坩埚。[解析]灼烧固体时通常在坩埚中进行。（4）固体质量为wg，则cCuSO4=40w[解析]wgBaSO4的物质的量是w233mol，由“SO42−（5）若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得cCuSO4[解析]由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO4，因此若不洗涤烧杯，会导致BaSO4损失，由此计算出的CuSO4的量少于理论值，从而导致测量出的Ⅱ.乙方案实验原理：Zn+CuSOZn+H实验步骤：①按如图安装装置（夹持仪器略去）②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据（6）步骤②为检查装置气密性。[解析]由于实验涉及气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。（7）步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是b（填序号）。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响[解析]由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等，故答案为b。（8）Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下ρH2=dg⋅L[解析]消耗的锌的物质的量为a65mol，生成的nH2=bd×10−32mol，因此与（9）若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得cCuSO4[解析]当E管液面高于D管时，说明C、D中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由cCuSO4的计算表达式知测量出的c（10）是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：否[解析]由于MgSO4不能与锌反应，故不能用此方法测定MgSO4题组四1.[2023湖南，14分]金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1:雷尼Ni的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下（夹持装置和搅拌装置略）。装置Ⅰ用于储存H2回答下列问题:（1）操作a中,反应的离子方程式是2Al+2[解析]结合图示流程可知，操作a为用NaOH溶液处理Ni/Al合金，Al和NaOH溶液反应生成NaAlO2和H2，离子方程式为2（2）操作d中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是向最后一次水洗液中加入酚酞，不变红;[解析]水洗的上一步是碱洗，若雷尼Ni被水洗净，则最后一次水洗液中不含碱，加入酚酞溶液不变红。（3）操作e中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是C;A.丙酮 B.四氯化碳 C.乙醇 D.正己烷[解析]根据题中信息可知，雷尼Ni被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故不能选丙酮，否则会发生副反应，又因为邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行，而CCl4（4）向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为B[解析]根据向集气管中通入H2时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置Ⅱ中供气时，应保证下侧、右侧孔路通气，故B（5）仪器M的名称是恒压滴液漏斗；（6）反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排除空气产生的干扰[解析]为了排除装置中空气产生的干扰，反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间N2（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是雷尼Ni堵塞导管；[解析]三颈瓶N中为雷尼Ni的悬浮液，若将导气管插入液面下，雷尼Ni会堵塞导管。（8）判断氢化反应完全的现象是水准瓶中液面不再发生变化。[解析]氢化反应完全时，装置Ⅱ中不再消耗H22.[2023辽宁，13分]2−噻吩乙醇MrⅠ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60gⅡ.制噻吩钠。降温至10℃，加入25mLⅢ.制噻吩乙醇钠。降温至−10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30Ⅳ.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4∼6Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置，过滤,对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g回答下列问题:（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择c。a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨[解析]该实验条件下，乙醇、水、液氨均会与Na反应，而步骤Ⅰ的目的是熔化钠，故液体A应选甲苯。（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键。[解析]吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键，而噻吩分子间只有范德华力，故噻吩沸点低于吡咯。（3）步骤Ⅱ的化学方程式为。[解析]根据题目信息及原子守恒可知，步骤Ⅱ中噻吩和Na反应生成噻吩钠和。（4）步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是分批、多次加入。[解析]为防止温度过高引发副反应，应控制投料量和投料速度，可分批、多次加入试剂。（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是与2−噻吩乙醇钠水解产生的OH−[解析]2−噻吩乙醇钠水解产生2−噻吩乙醇和NaOH，用盐酸调节pH可中和NaOH（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是球形冷凝管、分液漏斗（填名称）;无水MgSO4的作用为吸收水分[解析]步骤Ⅴ涉及的操作有过滤、蒸馏，过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯，蒸馏需要用的装置（夹持、加热仪器略去）是温度计、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、牛角管和锥形瓶，故无需使用的是球形冷凝管、分液漏斗。无水MgSO4（7）产品的产率为70.0%（用Na计算，精确至0.1%[解析]由反应关系可知：1mol钠∼1mol2−噻吩乙醇，4.60gNa是0.2mol，则理论产量为0.2mol×3.[2020全国卷Ⅰ，15分]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。回答下列问题：（1）由FeSO4⋅7H2O[解析]利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时需要用托盘天平称量固体，用烧杯溶解固体，用量筒量取蒸馏水。（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率u∞应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择KCl阳离子u∞阴离子u∞Li+4.07HCO34.61Na+5.19NO37.40Ca26.59Cl−7.91K+7.62SO48.27[解析]根据盐桥中阴、阳离子不能参与反应，及Fe3++3HCO3−FeOH3↓+3CO2↑、Ca2++SO42−CaSO（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中。[解析]电子由负极流向正极，结合电子由铁电极流向石墨电极，可知铁电极为负极，石墨电极为正极。盐桥中的阳离子流向正极（石墨电极）溶液中。（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中cFe2+增加了0.02mol⋅L−1。石墨电极上未见Fe[解析]由题意知负极反应为Fe−2e−Fe2+，正极反应为Fe3++e−Fe2+，则铁电极溶液中c（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为Fe3++e−Fe2+，铁电极的电极反应式为Fe−2e−[解析]石墨电极的电极反应式为Fe3++e−Fe2+，铁电极的电极反应式为Fe−（6）实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2SO43溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是[解析]该活化反应为Fe+2Fe3+3Fe2+题组五1.[2023山东，12分]三氯甲硅烷SiHCl3是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8℃,熔点为−126.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3（1）制备SiHCl3时进行操作:（ⅰ）……；（ⅱ）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（ⅲ）通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作（ⅰ）为检查装置气密性;判断制备反应结束的实验现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。图示装置存在的两处缺陷是使用球形冷凝管冷凝SiHCl3，C和D[解析]利用Si和HCl（气体）的反应制备SiHCl3，实验前要检查装置气密性，故操作（ⅰ）为检查装置气密性。制备反应结束时，Si完全反应，SiHCl3（常温下为无色液体）不再增加，则实验现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。装置中冷凝管的作用是冷凝SiHCl3，球形冷凝管中会有较多SiHCl3残留，应该选择直形冷凝管，SiHCl3容易水解，D中水蒸气容易进入C中，C（2）已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为SiHCl3[解析]已知电负性Cl>H>Si，则SiHCl3中Cl、H为−1价，Si为+4价，SiHCl3在浓NaOH溶液中反应生成Na2SiO3、H2（3）采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作:①灼烧，②冷却干燥（填操作名称）,③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m2g,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器,依次为AC（填标号）。测得样品纯度为135.5m260m[解析]由后续操作可知，SiHCl3水解得到的硅酸水合物要先在坩埚中灼烧（得到SiO2），然后在干燥器中冷却干燥SiO2，使用的仪器分别为A、C。根据原子守恒可得关系式SiHCl3～SiO2，则m1g样品中2.[2022天津，18分]氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：Ⅰ.FeCl3⋅制备流程图如下：（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe和Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。[解析]铁与稀盐酸反应产生H2（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有漏斗、玻璃棒。[解析]操作①得到滤液，为过滤，需要的玻璃仪器除烧杯外，还有漏斗、玻璃棒。（3）检验FeCl3溶液中是否残留Fe2+的试剂是K[解析]利用Fe2+可和[FeCN6]3−形成特征蓝色沉淀可检验（4）为增大FeCl3溶液的浓度，向稀FeCl3溶液中加入纯Fe粉后通入Cl2。此过程中发生的主要反应的离子方程式为2Fe3[解析]向稀FeCl3溶液中加入纯Fe粉，发生反应2Fe3++Fe3Fe2（5）操作②为在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。[解析]操作②是由稀FeCl3溶液得到FeCl3⋅6H2O，为了抑制FeCl3Ⅱ.由FeCl3⋅6H将FeCl3⋅6H2O与液体SOCl2混合并加热，制得无水FeCl3。已知SOCl（6）仪器A的名称为球形冷凝管，其作用为冷凝回流SOCl2。NaOH溶液的作用是吸收SO2和[解析]仪器A为球形冷凝管，根据SOCl2的沸点为77℃，知水浴加热时SOCl2易挥发，故仪器A的作用是冷凝回流SOCl2。反应生成了SO2和HCl，因此NaOH溶液的作用是吸收SO（7）干燥管中无水CaCl2不能换成碱石灰，原因是碱石灰会与SO2和HCl[解析]干燥管中无水CaCl2的作用是防止烧杯中水蒸气进入烧瓶，若换成碱石灰，SO2、HCl（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a（填序号）。a.ZnClc.Na[解析]题中方法适用于水解会生成挥发性物质的结晶水合物，a符合题意。3.[2020全国卷Ⅱ，15分]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/g⋅mL溶解性甲苯92−95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃248—微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（约（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol⋅L−1的KOH回答下列问题：（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为B（填标号）。A.100mL B.250mL C.500mL[解析]三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8gKMnO4，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的2（2）在反应装置中应选用球形冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化。[解析]球形冷凝管可使气体冷却回流，让反应更为彻底，冷凝效果更好，应选用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理2MnO4[解析]取用甲苯质量为1.5mL×0.867g⋅mL−1≈1.3g，其物质的量约为0.014mol，实验中加入的KMnO4过量，NaHSO3具有还原性，可用NaHSO3溶液除去过量的KMnO4（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是MnO2[解析]根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知，用少量热水洗涤的滤渣为MnO2（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是苯甲酸升华而损失。[解析]因苯甲酸在100℃（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为86.0%；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于CA.70%B.60%C.50%[解析]根据C6H5COOH+KOHC6H5COOK+H2O，可知25.00mL×10−3L⋅mL−1×cC（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。[解析]由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。题组六1.[2021全国甲卷，15分]胆矾CuSO4⋅5H2（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有AC（填标号）。A.烧杯 B.容量瓶 C.蒸发皿 D.移液管[解析]CuO与稀硫酸反应得到硫酸铜溶液，需要用到烧杯，由硫酸铜溶液得到胆矾，用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，需要用到蒸发皿。（2）将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4△CuSO4[解析]CuO中含有氧化铁及泥沙，加入到适量稀硫酸中，加热，发生的主要反应为CuO与稀硫酸的反应，化学方程式为CuO+H2SO4△CuSO4+（3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用NH3⋅H2O调pH为3.5∼4,再煮沸10min,冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5∼4的目的是[解析]由硫酸铜溶液得到胆矾的实验操作为加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。控制溶液pH为3.5∼4，是为了将Fe3+转化为FeOH3而除去，同时抑制CuSO4水解。再煮沸10min（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为[解析]由题意知胆矾的质量为m2−m1，无水硫酸铜的质量为m3−m1，则结晶水的质量为m2−m（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是①③（填标号）。①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少量胆矾迸溅出来[解析]胆矾未充分干燥，则m2偏大，测定值偏高，故①正确；坩埚未置于干燥器中冷却，则硫酸铜会吸收水蒸气，m3偏大，测定值偏低，故②错误；加热时有少量胆矾迸溅出来，则m【技巧点拨】实验方案评价的思考方向1.反应原理是否科学,仪器使用细节是否正确。2.若实验方案中强调试剂过量、少量或给出了浓度、物质的量等相关信息,则要考虑试剂的量对实验是否有影响。3.若实验方案中添加多种试剂,要注意试剂添加顺序是否正确,添加的试剂是否对实验有干扰。4.若为控制变量实验,要注意变量是否相同,是否只有1个变量。5.物质检验实验中,要注意是否具有“唯一性”,即题给环境下,出现该现象的是否只有目标物质。6.物质利用率高，污染排放少。2.[2021海南，10分]无水FeCl3常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑（含有少量碳和SiO2杂质）为原料制备无水FeCl已知：氯化亚砜熔点−101℃，沸点76回答问题：（1）操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗。[解析]过滤用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗。（2）为避免引入新的杂质，试剂B可以选用bd（填编号）。a.KMnO4溶液b.Cl2水c.Br[解析]试剂B的作用是将Fe2+氧化成Fe3+（3）操作②是蒸发结晶，加热的同时通入HClg的目的是抑制FeCl3[解析]FeCl3为强酸弱碱盐，在水溶液中易水解，加热促进水解，为抑制FeCl3水解，蒸发结晶时应通入HCl（4）取少量D晶体，溶于水并滴加KSCN溶液，现象是液体变为红色。[解析]FeCl3⋅6H2O溶于水电离出Fe3+（5）反应D→E的化学方程式为6SOCl2[解析]由题给条件SOCl2易水解可知，反应D→E的化学方程式为6SOCl（6）由D转化成E的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一