《无机化学实验》课件-实验四 由粗盐制备试剂级氯化钠

由粗食盐制备试剂级氯化钠无机化学实验主讲教师：秦英恋无机化学实验无机化学实验盐湖冬景无机化学实验【预习与思考】1、粗食盐中一般含有哪些杂质？如何用化学

方法除去这些杂质？设计提纯方案。2、溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减

压过滤等基本技能的正确操作规范。实验目的实验原理实验试剂和器材基本操作实验内容和步骤实验习题由粗食盐制备试剂级氯化钠无机化学实验学习提纯氯化钠的原理和方法及有关离子的简单鉴定；掌握物质的溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作；学习在分离提纯物质的过程中，定性检验某种物质是否已除去的方法；了解溶解度知识在无机物提纯中的应用。【实验目的】无机化学实验【实验原理】

粗食盐中，除了含有少量泥、沙等不溶性杂质，还含有K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质。不溶性杂质——过滤法去除。可溶性杂质——沉淀法、转化法、结晶法等。Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-加入BaCl2，NaOH和NaCO3溶液，生成难溶的硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去。粗食盐中的有效成分：Na+、Cl-无机化学实验相关的反应式：

Ba2++SO42-＝BaSO4↓

Ca2++CO32-＝CaCO3↓

Mg2++2OH-＝Mg(OH)2↓Fe3++3OH-＝Fe(OH)3↓

4Mg2++4CO32-+H2O＝Mg(OH)2·3MgCO3↓+CO2↑

2Fe3++3CO32-+3H2O＝2Fe(OH)3↓+3CO2↑

Ba2++CO32-＝BaCO3↓沉淀剂：BaCl2、NaOH、Na2CO3【实验原理】

加入是否有顺序要求？无机化学实验（1）首先加入过量的BaCl2溶液，除去SO42−：Ba2+

+2SO42−=BaSO4↓

过滤，除去难溶化合物和BaSO4沉淀。【实验原理】

无机化学实验（2）在滤液中加入过量NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg2+,

Ca2+

、Fe3+和沉淀时加入的过量Ba2+：Mg2+

+

2OH－+CO32-=Mg2(OH)2CO3↓Ca2+

+

2CO32−=CaCO3↓Fe3++3OH-＝Fe(OH)3↓

Ba2+

+

2CO32−

=BaCO3↓

过滤除去沉淀。【实验原理】

无机化学实验（3）过量的NaOH和Na2CO3——盐酸去除K+

的去除——结晶去除【实验原理】

由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，且含量较少，因此在溶液蒸发、浓缩和结晶的过程中，NaCl先结晶出来，而绝大部分KCl仍留在溶液中，从而利用过滤法与NaCl分离。无机化学实验仪器：

台秤、烧杯、普通漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、铁架

台、蒸发皿、酒精灯、循环水真空泵、玻璃棒等药品：

粗食盐、HCl(6mol·L-1)、NaOH(2mol·L-1)、HAc(6mol•L-1)、BaCl2(1mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱和)、NaCO3(1mol·L-1)、镁试剂材料：pH试纸、滤纸【实验试剂和器材】

无机化学实验本实验涉及的主要操作包括固体的溶解、过滤、结晶、干燥等，其中常压过滤、减压过滤和蒸发、浓缩等要求重点掌握。【基本操作】

无机化学实验固体的溶解可通过研细固体、加热、搅拌的方法加速固体的溶解。加热时要盖上表面皿以防止剧烈沸腾和迸溅，加热后要冲洗表面皿和烧杯内壁。结晶结晶是提纯固体化合物的常用方法之一。实验原理：利用被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同来分离杂质。

被提纯物的溶解度小于杂质时：

将被提纯物质的水溶液加热，使溶剂蒸发而得到被提纯物质的饱和溶液，冷却，溶解度较小的被提纯物质析出，溶解度较大的杂质留在溶液中，过滤得到纯净的物质。结晶结晶条件影响析出晶体的颗粒大小：

被提纯物的溶解度大于杂质时：

将被提纯物质的水溶液加热，使溶剂蒸发而得到杂质的饱和溶液，冷却，溶解度较小的杂质析出，过滤，除去杂质。溶液浓度高、溶解度随温度变化大、冷却速度快、搅拌的情况下析出的晶体颗粒较小。反之，析出的晶体颗粒较大。固体的干燥自然干燥加热干燥干燥器干燥适用于在空气中稳定、不分解、不吸潮的固体适用于熔点高，且遇热不分解的固体恒温烘箱红外灯明火加热

易分解、吸潮或升华的固体【分离与提纯】

1、分离与提纯的区别

分离是将混合物中的各物质通过物理或化学方法一一分开，获得纯净组分的过程。

提纯是将混合物中的杂质（不需要或有害的物质）通过物理或化学方法除掉而得到所需物质的过程。无机化学实验一、分离与提纯的原则【分离与提纯】

2、原则无机化学实验“四原则”和“三必须”“四原则”是：(1)不增:提纯过程中不增加新的杂质(2)不减:不减少欲被提纯的物质(3)易分离:被提纯物与杂质容易分离(4)易复原:被提纯物质要复原【分离与提纯】

2、原则无机化学实验“四原则”和“三必须”“三必须”是：(1)除杂试剂必须过量(2)过量试剂必须除尽

(因为过量试剂带入新的杂质)(3)除杂途径必须选最佳【分离与提纯】

无机化学实验二、分离和提纯的常用方法1、过滤（1）原理：利用物质的溶解性差异，将液体和不

溶于该液体的固体分离开来。例如用过滤法

除去粗盐中的泥沙。（2）适用对象：分离固—液（固不溶于液）【分离与提纯】

无机化学实验二、分离和提纯的常用方法1、过滤（1）常压过滤

用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤，滤液靠自身

的重力透过滤纸流下，实现分离。

实验仪器及用品：

漏斗，滤纸，烧杯，玻璃棒，铁架台（铁圈）。【分离与提纯】

无机化学实验

操作要点：过滤后一定要洗涤玻璃棒靠在三层滤纸上滤纸边缘低于漏斗边缘，滤纸液面低于滤纸边缘。漏斗颈紧靠烧杯内壁滤纸紧贴漏斗内壁，无气泡烧杯靠在玻璃棒上，使液体沿玻璃棒流下。一贴，二低，三靠【分离与提纯】

无机化学实验

过滤后的固体如何洗涤？

向过滤器中加合适的溶剂至浸没固体，让溶剂自然流出，重复2～3次。常压过滤操作视频【分离与提纯】

无机化学实验（2）减压过滤又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。【分离与提纯】

无机化学实验（2）减压过滤原理：滤液在内外压强差作用下通过滤纸实现分离。优点：使过滤和洗涤的速度快，液体和固体分离得较完全，滤出的固体容易干燥。【分离与提纯】

无机化学实验操作(1)剪滤纸将滤纸经两次或三次对折，让尖端与漏斗圆心重合，以漏斗内径为标准，作记号。沿记号将滤纸剪成扇形，打开滤纸，如不圆，稍作修剪。放入漏斗，试大小是否合适。标准：不产生褶皱，且能将漏斗所有孔隙全部遮盖。【分离与提纯】

无机化学实验(2)润湿：

用少量水润湿，用干净的玻棒

轻压滤纸除去缝隙，使滤纸贴

在漏斗上。连接抽滤泵装置，

打开电源。注意：漏斗颈的尖端在支管的对面。操作【分离与提纯】

无机化学实验(3)抽滤先溶液后沉淀或晶体，然后洗涤再转移，抽滤至干。注意：

玻棒引流，溶液体积不要超漏斗总容量的2/3。

先用玻棒将晶体转移至烧杯底部，再尽量转移到

漏斗。

如转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边搅动，一边倾倒，让滤液带出晶体。操作【分离与提纯】

无机化学实验操作晶体干燥判断：a．干燥的晶体不粘玻棒；b．当1～2min内漏斗颈下无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥；c．用滤纸压在晶体上，滤纸不湿，则表示晶体已干燥。无机化学实验(4)转移晶体(5)转移滤液将支管朝上，从瓶口倒出滤液

注意：管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。(6)晶体的洗涤若要洗涤晶体，则在晶体抽吸干燥后，拔掉橡皮管，加入洗涤液润湿晶体，再微接真空泵橡皮管，让洗涤液慢慢透过全部晶体。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需洗涤多次，则重复以上操作，洗至达到要求为止。【分离与提纯】

减压过滤操作注意事项减压过滤：利用气压差，加快过滤速度1.滤纸必须与布氏漏斗内径大小相等。2.布氏漏斗下端斜口朝向支管。3.转移溶液与沉淀时必须保证水泵是打开的。4.洗涤沉淀时应先关闭水泵，让洗涤液充分与沉淀接触后再开水泵。6.过滤完成后先拔橡皮管，再关闭水泵。7.滤液从抽滤瓶的上口倒出，滤饼（固体）连同滤纸一同取出。5.当布氏漏斗下端不滴水时才算抽滤完成。【分离与提纯】

无机化学实验2、蒸发（1）原理：一般是通过加热的方法，使溶剂不断挥

发，析出晶体的过程。（2）主要仪器：蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台

（铁圈），烧杯。【分离与提纯】

无机化学实验蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3当出现大量固体时，应停止加热用余热蒸干。

不能把热的蒸发皿直接放在实验台上，应垫上石棉网。（3）操作要点：蒸发浓缩当溶液很稀而所制备的物质的溶解度又较大时，为了得到该物质的固体，必须通过加热，使水分蒸发、溶液浓缩到一定程度时冷却，方可析出固体。蒸发浓缩时，若物质对热稳定可用明火直接加热，否则必须用水浴间接加热。若物质的溶解度随温度变化较大，可蒸发浓缩至有晶膜出现为止；否则，应加热到有大量固体出现为止。1、粗盐溶解

称取8.0g粗食盐于烧杯中，加入30mL水，加

热搅拌使其溶解。2、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-BaCl2－NaOH—NaCO3法（1）去除SO42-

加热溶液至沸腾，边搅拌边逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至SO42-除尽为止。继续加热

煮沸数分钟。过滤。【实验步骤】无机化学实验（一）粗食盐的提纯（2）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+

将滤液加热至沸腾，边搅拌边滴加NaOH－

NaCO3混合液至溶液pH值≈11-12。取清液

检验Ba2+除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。

【实验步骤】

无机化学实验（3）除剩余的CO32-

和OH-

加热搅拌溶液，滴加入6mol·L-1HCl至

pH≈2～3。（3）蒸发、浓缩、结晶

加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至表面有晶膜产生或有大量晶体析出。趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干。冷至室温，称量，计算产率。【实验步骤】

无机化学实验注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈团粒而成粉状，无噼啪的响声

加30mL蒸馏水

加热、搅拌将溶液静置后，取上层清液滴加BaCl2溶液称8.0g粗盐至溶解除SO42-溶液沸腾时逐滴加入BaCl2溶液有沉淀无沉淀加热继续煮沸数分钟，过滤边搅拌边滴加NaOH-Na2CO3混合液至溶液pH≈11-12滤液加热至沸将溶液静置后，取上层清液加Na2CO3有沉淀无沉淀加热继续煮沸数分钟，过滤滤液加热加6MHCl至溶液的pH≈2~3四、实验步骤沉淀弃去除Ca2+、Mg2+、Ba2+检验SO42-是否沉淀完全检验Ba2+等是否沉淀完全沉淀弃去pH调节（一）粗食盐的提纯蒸发浓缩溶液至稠粥状，体积为原来的1/3趁热抽滤，洗涤，抽干晶体转入蒸发皿小火烘干各取溶液1.0mL，将溶液各分成3支试管加蒸馏水5mL配成溶液冷至室温称量计算产率取粗盐和产品各1.0g左右分别加BaCl2、(NH4)2C2O4和镁试剂观察是否有沉淀生成结晶，除K+母液弃去除K+（二）产品纯度检验粗食盐的提纯表1-1NaCl溶液纯度检验检验项目检验方法被检溶液实验现象结论SO42-3~4d2MHCl溶液和3~5dlMBaCl2溶液粗NaCl溶液

纯NaCl溶液

Ca2+2d6MHAc和3~5d饱和(NH4)2C2O4溶液粗NaCl溶液

纯NaCl溶液

Mg2+3~5d2MNaOH和1d镁试剂粗NaCl溶液

纯NaCl溶液

（二）产品纯度检验（二）产品纯度检验1、定性分析Ca2+、Mg2+方法：取粗盐和产品各1.0g左右，分别溶于约5mL

蒸馏水中。(1)Mg2+的鉴定各取上述溶液1mL，加6mol·L-1NaOH溶液5滴和镁试剂2滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg2+存在。比较两溶液的颜色。【实验步骤】

无机化学实验1、定性分析Ca2+、Mg2+(1)Mg2+的鉴定【纯度检验】

无机化学实验酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，它与氢氧化镁作用生成天蓝色沉淀镁试剂对硝基苯偶氮间苯二酚(2)Ca2+的鉴定

各取上述溶液1mL，加2mol·L-1HAc使呈酸性，再分别加入饱和(NH4)2C2O4溶液3～4滴，若有白色CaC2O4沉淀产生，表示有Ca2+存在。比较两溶液中沉淀产生的情况。无机化学实验【纯度检验】

2、Fe3+、SO42-的限量分析

（1）Fe3+的限量分析原理：在酸性介质中，Fe3+与SCN-生成血红色配离子Fe(NCS)n(3-n)+(n=1～6)，其颜色，随配位体数目n的增大而变深。无机化学实验Fe3++nSCN-

→

[Fe(SCN)n]3-n

(血红色)

【纯度检验】

（2）SO42-的限量分析

原理：SO42-与BaCl2溶液反应，生成难溶的BaSO4白

色沉淀而使溶液产生混浊。溶液的混浊度，

当BaCl2的含量一定时，与SO42-浓度成正比。无机化学实验【纯度检验】

1、粗食盐要充分加热溶解。2、pH值的检验方法：在用pH试纸检验溶液的酸碱性时，应

将小块试纸放在干燥的清洁表面皿上，用玻璃棒蘸取检验

溶液，滴在试纸上，切不可将试纸投入溶液中检验。3、过滤操作

a)

本实验过程中三次过滤所除去和保留部分必须弄清楚。

第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质，保留滤液，第三次

是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的母液。

b)

结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水去冲

洗，以保证产率。无机化学实验【注意事项】

4、防止蒸发阶段晶体崩溅：

(1)加热最后阶段改用慢火加热。(2)搅拌以使晶体均匀受热。

5、影响本实验速度的主要原因：

(1)溶解用水或后续阶段补水过多，导致过滤、蒸发时间过长。(2)常压过滤时一次将混合液倒入，应将混合液静置分层，先小心倒入上层清液过滤，再倒入含沉淀的混合液。无机化学实验【注意事项】

1、在除去各离子时为何先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3？

若加入顺序颠倒是否可行？2、能否用CaCl2代替毒性大的BaCl2来除去粗盐中的SO42-？3、中和过量的NaOH和Na2CO3，为什么只选HCl溶液，

用其它酸是否可以？4、在除去Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质时，能否用其它可溶

性碳酸盐代替Na2CO3？为什么？5、在浓缩结晶过程中，能否把溶液蒸干？为什么？6、在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐？为什么？无机化学实验【课后讨论】

实验报告格式

…

…

产量：

产率：8.0g粗食盐溶解30mL水溶液加入2mLBaCl2微沸5min实验步骤：

纯度检验：

实验习题：

实