RD选型论证报告

一、选型目的

XRD选型论证报告1.1 考察研发中心所需X射线衍射仪XRD，随时为品开发供给晶体构造等物相定性分析，降低开发本钱。二、选型原则满足现有产品及后续型材料测试需求；设备要求：测试精度高，工作稳定、操作简洁，应用客户广泛；设备厂家加工力量强，售后效劳好，能够准时供给技术效劳。三、XRD的构造及工作原理X射线衍射仪主要由X射线管、测角仪、掌握、记录和数据处理系统等局部组成。1X射线衍射仪构成方框图X射线管2X射线管示意图测角仪3测角仪构造示意图1 G——衍射仪圆S——光源S、S——索拉狭缝DS——放射狭缝SS——限制狭缝PS——承受狭缝P——试样H——试样台C——探测器E——支架K——1 测角仪有两个同轴转盘。两个转盘可联动，亦可分立转动。联动时大盘的转动角速度为小盘PRS和探测器C。承受狭缝绕O转动的轨迹为衍射仪圆G。衍射仪用的XX面上的刻度尺K用以读试样和承受狭缝的转动位置。以光源S与轴O的联线与衍射仪圆的交点为两转盘的共同零点θ为某镜面的布拉格角(即2dSinθ=λ)2θ为衍射角。探测器的转动速度为扫描速度。由以下图可以看出，样品不管多大，试样、光源、接收狭缝都在同一个圆上，且试样外表总与之相切，该圆即为聚焦圆。因此，即使试样外表较大时，也可得到角宽度较小，峰强度较大的衍射线，从而提高区分率与灵敏度。测角仪的狭缝系统

4测角仪的聚焦原理测角仪包含一套狭缝系统，以转变X光入射线和衍射线的光路。其对衍射线的灵敏度影响痕大。对衍射线的线形、峰背比〔即衍射线的峰高与背底的比值〕影响也很大。5测角仪的狭缝系统2说明：线焦S、DS、SS、RS、测角仪转轴相互平行。S1、S为索拉狭缝。2DSX光入射线的发散角度，限制狭缝SS用于仅让X光衍射线通过承受狭缝RSRS打算了进入探测器的衍射线的角宽度，因此对衍射线形和区分率影响很大。1 由上图可看出，X光源的线焦垂直于衍射仪圆，所以X光入射线衍射线都有很多不平行于衍射仪圆，而且有较大的垂直发散度。降低了仪器的灵敏度和区分率。为此在光路中放入两个索拉S和S1 在狭缝系统中。两个索拉狭缝一般不能更换。其它则可依据需要更换。探测器粉末衍射仪多用闪耀探测器，以下图为其示意图。整个探测器装在一密封的套子内，以防可见光进入。一端为0.3mm厚的铍窗，X光光子穿过铍窗，就射入一块铊激活的碘化钠晶体，使其发蓝光，蓝光穿过晶体及光电倍增管的玻璃壳，造成大量电子到达阳极形成一个电流脉冲。但是其脉冲一般很小，为此紧接着光电倍增管阳极要装一个前置放大器，把此脉冲作线性放大，然后再输往后续电子学系统。6闪耀探测器示意图四、XRD的种类及选择分类序号 类型转靶1固定靶θ/θ2θ/2θ玻璃光管3陶瓷光管闪耀计数器4 阵列探测器

特点转靶仪器工作时，阳极〔靶材〕转动，可以承受更大的功率。转靶的光管，一般称为X射线发生器。它由一个金属套，阴极，转靶，水系统和真空系统构成。这些部件都是可以拆开，并单独更换。也就是到达使用寿命了。靶：也就是阳极。由于它在不断地转动，散热效果好，因此，光管的功率也就可以做得很高。使用一段时间后，阳极上会有钨沉积，可以拆下来用砂纸擦几分钟，弄干净再放上去。假设是一般光管，就只有放弃使用了。由于阳极上沉积钨以后，会在衍射谱中消灭钨的衍射峰。固然，一般光管的真空度很高，不会用几天就消灭这种状况。但总有到达使用寿命的一天。水系统：与一般光管差不多，固然，可以做得更简单一些，水流量更大一些，使冷却效果好一些。真空系统：一般光管是密封的，出厂时就已经抽成真空了，就不存在真空系统了。而转靶光管是可拆的，因此，需要一个真空系统不停地抽真空。目前使用的是一个机械泵加一个分子泵。固定靶仪器工作时，靶材是固定的。使用的是一般光管，一般光管是密封的，不行拆卸。探测器需要转动θ度，发生器转动θ度，样品不动2θ度，发生器不动，样品转动θ度优点：1.光管前端冷却，靶区工作温度得以保证；2.金属制的前端材料与金属壳的接触局部热膨胀率一样，X光束焦斑很稳定；3.4.光管寿命长缺点：1.质量重，测角仪设备需要较高的制造水平；2.制造本钱高〔可伐”合金的制造成品率低〕。频率淘汰。优点：1.质量轻；2.不要光管前端的冷却，以陶瓷材料耐受靶区的高温，降低光管的造价；3.比“可伐”合金的制造成品率高。缺点：1.由于光管前端不冷却，陶瓷与金属壳的接触局部热膨胀率不一样，使X光束焦斑有漂移；2.陶瓷材料是晶体物质，真空的密封性不如非晶玻璃体；3.光管寿命短。传统的探测器多位置同时探测，效率高，信号强度大。小功率固定靶设备即可满足要求我司样品为粉末状，假设样品台转动存在样品脱落的风险，故测角仪应选择θ/θ型θ/θ3kW固定靶X射线衍射仪并承受阵列式探测器。德国布鲁克D8日本理学Ultima德国布鲁克D8日本理学UltimaIV Advance日本岛津XRD-7000X射线管类型铜靶，陶瓷管铜靶，陶瓷管铜靶，陶瓷管X射线管靶形式固定靶固定靶固定靶功率2.2kW2.2kW2.2kW最大电压60kV60kV60kV最大电流80mA80mA80mA光管尺寸标准尺寸标准尺寸?光管焦斑0.4×12mm0.4×12mm2×12mm质保期4000h或两年4000h或两年？X射线发生器机箱

最大输出功率稳定度安全防护尺寸测角仪类型测角仪半径

3kW±0.005%≤0.1µSv/h安全连锁机构、剂量符合国标1100×840×1630θ/θ测角仪185/285mm

≥2.2kW±0.005%≤0.2µSv/h两套独立的安全电路，充分确保人身安全；通过欧洲及联邦德国安全论证1200×1200×1800θ/θ测角仪≥200mm

3kW±0.005%1µSv/h门连锁机构〔确认门关闭后，产生X射线〕1120×1049×1790θ/θ测角仪200-275mm最小步进〔θ〕0.0001°扫描范围〔2θ〕-3°~162°角度重现性

0.0001°-110°~168°

0.0001°-12°~164°〔2θ〕测角仪 最高定位速度

0.0001°

0.0001°

0.0002°〔2Theta〕

2000°/min步进马达驱动+光学编码器

1500°/min 1000°/min驱动方式

光学编码器安装在 步进马达驱动+光学编测角仪轴上而非马 码器无丢转现象，无磨损。DteX-Ultra阵列探

步进马达驱动探测器 探测器类型

林克斯阵列探测器

闪耀计数器Dtex-Ultra阵列探测器林克斯阵列探测器子探测器个数280192〔保证无坏道〕最大计数≥9x107cps>1x108cps平均每个子探测器的最大计数—7×105cps背景≤0.1cps≤0.1cps探测器效率探测器效率>98%备注≥99%具有高计数模式及去除荧光背景模式功能特别适合各种微量样品，低含量样品，以及荧光背景强的样品等根本配件及报价

日本理学UltimaIV3kW高频X射线发生器、X光管〔Cθθ防护罩、标准软件、铝样品架、玻璃样品架、Dtex-Ultra型超高速探测器、水冷系统、电脑、打印机等，14.35万美元左右

德国布鲁克D8Advance陶瓷光管、机柜、发生器、θ/θ测角仪、狭缝系统、软件、林克斯阵列探测器、水冷系统、电脑等，17万美元左右

日本岛津XRD-7000X射线发生器、X光管、测角仪、闪耀计数器、外壳、水冷系统等，14万美元左右可选附件及报价

型电池原位附件，2万美元XRD-DSC原位衍射-差热附件，10万美元

正在开发电池原位附件〔欲与我司合作〕 无电池原位附件无高温附件报价市场状况量〕孙洪雨〔2010年销量〕单海平市场状况量〕孙洪雨〔2010年销量〕单海平量〕苏礼联系方式13501207968168号2601京市海淀区中关村南大街11520113901015162北京市朝阳区朝外大1614F

20%左典型客户

天津力神电池、中科院北京物理所、天津电池争论所、北京矿冶争论总院

清华大学材料科学与比亚迪、中科院物理所 工程学院、西安交通大学客户沟通

矿院矿产资源所肖所长：做了一系列的调研，理学的设备做的数据最好，且价格低。最终的成交价格为12.1〔做为商务谈判的参考2.X射线衍射，附件种类齐全，文献数据多；布鲁克〔原西门子〕设备外观秀丽，高温附件较好；岛津设备稍高于国内水平〔国内863工程以岛津设备为模板〕六、XRD设备图片及带料测试状况UltimaIVD8Advance数据分析样品一：125[125[布鲁克GY12-FP110122A-2P.t[理学GY12-FP110122A-2P.tx100u 75Cn 50I25x10^350-0653>LiCoO2-LithiumCobalt102030402-Theta(°506070[布鲁克[布鲁克GY12-FP110122A-2P.t[理学GY12-FP110122A-2P.tx6050t 40Ci I2010x10^350-0653>LiCoO2-LithiumCobalt5055602-Theta(°6570[布鲁克GY12-FP110122A-2P.t[理学GY12-FP110122A-2P.tx75C50I25x10^32030405060702-Theta(°样品二：[[布鲁克MSL-1572-10102701.t[理学MSL-15T2-10102701.tx10075Ci I25x10^335-0782>LiMn2O4-LithiumManganeseOxide10203040506070802-Theta(°[布鲁克[布鲁克XX-SHB26Co-101205.t[理学XX-SHB26CO-101205.tx45.040.035.0t 30.0C25.0n20.0I15.010.05.0x10^343-1003>Co3O4-CobaltOxide2030405060702-Theta(°样品四：[布鲁克YJME-5A-1010-2802.t[理学YJME-5A-10102802.tx100t 75Cssn I25x10^3

52-0457>Li1.15(MnxNi1-x)0.85O2-LithiumNickelManganese20 30 402-Theta(°30倍理学测试结果噪音较低且区分率高七、结论建议购置日本理学产UltimaIV型X射线衍射仪。附件：

50 60 70X-rayX-rayDiffractmeterX射线衍射装置Model:UltimaⅣCat.No.DescriptionsQty(A)UltimaⅣBasicUnit〔根本单元〕1)3KWHigh-frequencyX-raygenerator(3KW高频X射线发生器)1X-raytubeCu〔cermictype〕(X光管Cu陶瓷光管)Wideanglegoniometer(θ-θ)(θ-θ广角测角仪)114)VariableSlitsystem0.05-7.0mm(可变狭缝0.05-7.0mm)1Radiationenclosurewithreleaseunit(带释放单元的防护罩) 1StandardSoftware(标准软件) 1AlSampleHolder20pcs/set(铝样品架) 2GlassSampleHolder0.5mmt20pcs/set(玻璃样品架) 2GlassSampleHolder0.2mmt20pcs/set(玻璃样品架) 2(B)型高速探测系统Dtex-UltraHighSpeedDetector 1〔Dtex-Ultra型高速探测器〕X-raytubeCu〔cermictype〕(X光管Cu陶瓷光管)

(C)追加光管1StandardSiPower(标准硅样)

(D)Si样1(E)PC&Coolingwater在中国国内选购局部(ChinaProducts)CPU:PentiumIV3.0GHzormoreWindowsXP(E)160.0GB2GBLED:21“DVD-RWLaserPrinter 1HeatexchangerforX-RayGenerator(用于3KWX射线发生器冷却的热交换器) 1编号编号作者工作单位XRD期刊源1MasakiYoshioSagaUniversity日本RigakuRint1000ElectrochimicaActa45(1999)273±283De-ChengLiMasayaKageyamaHajimeAraiM.N.Obrovac,J.R.DahnaChristopherS.JohnsonIliasBelharouak,YoungsikKimYuanGaoSeoHeeJuSangHoPark

SagaUniversityKanagawaUniversity,日本NTTTelecommunicationsEnergyLaboratories加拿大DaihousieUniversity美国ArgonneNationalLaboratory美国ArgonneNationalLaboratoryIowaStateUniversityFMCCorporationKonkukUniversity韩国ChonbukNationalUniversity

日本RigakuRint1000日本RigakuRint1000RigakuRU-200,RAD-rXSiemensD5000SiemensD5000SiemensD5000PhilipsPW1830Rigaku-2500RigakuDmax-33日本Rigaku，D:Max-3A

JournalofPowerSources132(2004)150–155JournalofPowerSources157(2006)494–500JournalofTheElectrochemicalSociety,149(4)A401-A406(2002)SolidStateIonics112(1998)9–19ElectrochemistryCommunications9(2007)787–795ElectrochemistryCommunications8(2006)329–335ElectrochimicaActa52(2006)1316–1322ElectrochemicalandSolid-StateLetters,1(3)117-119(1998)CeramicsInternational35(2009)1205–1210ElectrochimicaActa46(2001)1215–1222Myung-HyoonKima

韩国HanyangUniversity Rigaku,Rint-2000

JournalofPowerSources159(2006)1328–1333JournalofTheElectrochemicalK.-S.Lee14 JunhoEomS.B.Kim

韩国HanyangUniversity Rigaku,Rint-2000 Society,154 10 A971-A9772007JournalofTheElectrochemical韩国HanyangUniversity Rigaku Society,155 3 A239-A2452008韩国DaejungEMCo. JSolidStateElectrochem(2010)Wollongong17Shao-KangWollongong17Shao-KangHua台湾科技大学18FengWu北京理工大学19FengWu北京理工大学20DaotanLiu中科院物理所21YanhuaiDing湘潭大学22HuangYuan-Jun,湘潭大学

LTD.澳大利亚Universityof

MacScienceRigakuD/max-b

14:919–922JournalofPowerSources119–121(20