高考化学一轮复习第一章从实验学化学第二讲物质的分离提纯和检验学案

第二讲物质的分离、提纯和检验考点一常见物质的分离和提纯(命题指数★★★★★)1．物质分离、提纯的区别：(1)物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2．物质分离提纯常用装置：(1)过滤。适用范围分离难溶性固体和液体的混合物注意事项①使用玻璃棒引流,作用是防止液体溅出或冲破滤纸;②一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;二低:滤纸边缘低于漏斗边缘、液面低于滤纸边缘三靠:烧杯尖嘴紧靠玻璃棒、玻璃棒底端紧靠三层滤纸、漏斗颈尖嘴紧靠烧杯内壁(2)蒸发。适用范围分离可溶性固体和液体的混合物注意事项①蒸发皿中的液体不能超过其容积的;②蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌,目的是防止局部温度过高而使液体飞溅;③当出现大量固体时,应停止加热,用余热蒸干(3)萃取和分液。适用范围①萃取:利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同,使该物质从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中②分液:分离两种不互溶液体的混合物注意事项①萃取剂的选择条件:溶质在萃取剂中的溶解度必须远大于在原溶剂中;萃取剂必须与原溶剂互不相溶,且有一定的密度差别;萃取剂与原溶剂和溶质不反应;②分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出(4)蒸馏。适用范围①分离沸点相差较大的液体混合物;②除去水中或其他液体中的难挥发或不挥发物质注意事项①使用前要检查装置气密性;②蒸馏烧瓶需垫石棉网加热;③蒸馏时液体体积应占蒸馏烧瓶容积的～;④温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处;⑤冷凝水方向为下口进上口出(5)升华。适用范围某种组分易升华的混合物,利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法注意事项如NaCl固体中的I2可用该方法,但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离(6)渗析。适用范围分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合物注意事项要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果3.物质分离提纯的常用方法：(1)物理方法。①“固＋固”混合物的分离(提纯)。②“固＋液”混合物的分离(提纯)。③“液＋液”混合物的分离(提纯)。(2)化学方法。方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))、COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))及能形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))、HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))、HSOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、S2－、NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))等杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性高锰酸钾溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极，纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液洗气法利用某种气体能与溶液反应而除去将混合气体通过装有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中混有的HCl水解法利用水解反应的原理除去杂质可以用CuO、Cu(OH)2等试剂除去CuCl2溶液中的FeCl34．提纯的“三个必须”和“四个原则”：(1)“三个必须”。①加试剂必须过量。②过量试剂必须除去。③实验方案必须最佳。(2)“四个原则”。①不增，即提纯后不能增加新杂质。②不减，即不减少被提纯物质的量。③易分，即被提纯的物质与杂质易分离。④复原，即被提纯物要复原。1．判断下列说法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)除去NO中混有的少量NO2：用水洗涤后再干燥。()提示：√。3NO2＋H2O=2HNO3＋NO。(2)除去食盐中混有的少量NH4Cl：加过量的烧碱溶液后加热蒸干。()提示：×。会产生新的杂质NaOH。应改为热分解法。(3)分离溴的CCl4溶液：可选用分液的方法。()提示：×。溴溶解在CCl4中，应改为蒸馏法。(4)除去硝酸中的NO2：可向硝酸中加入少量水并通入空气。()提示：√。4NO2＋O2＋2H2O=4HNO3。(5)分离淀粉胶体中的NaCl溶液：可选用过滤的方法。()提示：×。胶体粒子和Na＋、Cl－均能透过滤纸，应改为渗析法。(6)除去粗铜中的锌、铁、银等金属：可选用电解法。()提示：√。电解法可实现粗铜精炼。(7)除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤。()提示：×。Cu和CuO都可溶于稀硝酸，应将稀硝酸改为稀硫酸。(8)除去CO2中的少量HCl：先通过饱和Na2CO3溶液，再通过浓硫酸。()提示：×。HCl可被Na2CO3溶液吸收，CO2也可被吸收：Na2CO3＋CO2＋H2O=2NaHCO3，应将饱和Na2CO3溶液换为饱和NaHCO3溶液。2．有如下两套装置：(1)上述两套装置中都要用到玻璃棒，其作用相同吗？(2)能否采用乙装置将NH4Cl饱和溶液蒸干制备NH4Cl晶体？说明理由。提示：(1)不相同。甲装置为过滤，玻璃棒的作用是引流，乙装置为蒸发，玻璃棒的作用是搅拌，防止局部温度过高而使液体飞溅。(2)不能。因为NH4Cl受热易分解生成NH3和HCl，若采用该装置蒸干NH4Cl饱和溶液，得不到NH4Cl晶体。3．(2020·襄樊模拟)除去下列物质中的杂质选用的试剂和方法合理的是()选项物质杂质试剂方法A二氧化硫硫化氢酸性高锰酸钾溶液洗气B苯溴单质氢氧化钠溶液蒸馏C氯化钠溶液碘化钠氯水、酒精萃取、分液DBaSO4BaCO3盐酸过滤【解析】选D。SO2、H2S均与酸性KMnO4溶液反应，不能除杂，A错误；溴单质与NaOH溶液反应，与苯分层，然后分液可分离，B错误；酒精与水混溶，不分层，不能分液分离，C错误；BaCO3能溶于盐酸，通过过滤分离，D正确。命题角度1：物质分离提纯方法的选择【典例1】(2021·潍坊模拟)下列除去括号中的杂质对应方案错误的是()选项物质及所含杂质除杂方案ANa2CO3(NaHCO3)充分灼烧BCu(Zn)加入过量稀H2SO4，充分反应后过滤、洗涤、干燥CMnO2(MnCl2)溶解、过滤、洗涤、干燥DCl2(H2O)通过碱石灰【解析】选D。碳酸钠固体中含有碳酸氢钠固体杂质，充分灼烧，碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠，能起到除杂的效果，A正确；铜中含有杂质锌，加入过量稀H2SO4，充分反应后生成硫酸锌，铜不反应，过滤、洗涤、干燥后得到铜，能起到除杂的效果，B正确；MnO2中含有杂质MnCl2，溶解，MnO2不溶，MnCl2在溶液中，过滤、洗涤、干燥后得到MnO2固体，能起到除杂的效果，C正确；Cl2能与碱石灰反应，氯气不能用碱石灰除杂，D错误。【规律方法】分离提纯的答题步骤第一步：确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异等)选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。第二步：选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。第三步：综合分析，筛选答案综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。【备选例题】(2021·成都模拟)下列除杂方案错误的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法ACO2(g)SO2(g)饱和NaHCO3溶液、浓H2SO4洗气BNH4Cl(aq)FeCl3(aq)NaOH溶液过滤CCH4(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气DFeCl2(aq)CuCl2(aq)铁粉过滤【解析】选B。二氧化硫与碳酸氢钠反应生成二氧化碳，浓硫酸干燥二氧化碳，则洗气可除杂，A正确；NH4Cl和FeCl3均与NaOH反应，应选适量氨水、过滤，B错误；NaOH溶液能吸收CO2，浓硫酸干燥甲烷，则洗气可除去CH4中混有的CO2，C正确；CuCl2溶液和过量Fe粉作用生成FeCl2溶液和Cu，过滤可除去Cu和过量Fe粉，D正确。命题角度2：分离提纯装置分析【典例2】(2021·合肥模拟)下面实验装置中，下列说法正确的是()A.图⑤所示装置中盛有饱和Na2SO3溶液除去SO2中含有的少量HClB．用乙醇提取碘水中的碘选择图③所示装置C．用图①和②所示装置进行粗盐提纯D．用图④所示装置进行石油分馏实验制取汽油【解析】选C。饱和Na2SO3溶液能与SO2反应生成NaHSO3，A项错误；乙醇能溶于水，不能用乙醇提取碘水中的碘，B项错误；粗盐提纯用图①所示装置除去难溶性杂质，用图②所示装置除去水，C项正确；石油分馏制取汽油必须用温度计，D项错误。【备选例题】实验室从含溴化氢的废液中提取溴单质，下列操作中能达到实验目的的是()A.装置甲用Cl2氧化废液中的溴化氢B．用装置乙分离CCl4层和水层C．用装置丙分离CCl4和液溴D．用仪器丁长期贮存液溴【解析】选B。甲中导管应“长进短出”，A错误；CCl4密度比水大且与水互不相溶，可用分液的方法分离，B正确；C项装置中温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，错误；液溴易挥发，能腐蚀橡胶，D错误。蒸馏、冷凝装置的创新应用图1、图2、图3，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。命题点1：分离提纯方法的选择(基础性考点)1．(2021·海口模拟)《天工开物》作咸篇中记载“其海丰、深州引海水入池晒成者，凝结之时扫食不加人力，与解盐同”。文中涉及的操作方法是()A．蒸发结晶 B．蒸馏C．过滤 D．萃取【解析】选A。“其海丰、深州引海水入池晒成者，凝结之时扫食不加人力，与解盐同”描述的是以海水为原料，制取食盐的过程，是将海水蒸发结晶，得到粗盐，涉及的操作方法是蒸发结晶，故A选；蒸馏是利用物质沸点差异较大进行分离的方法，文中没有涉及，B不选；过滤是用于固液分离的方法，文中没有涉及，C不选；萃取是利用同一溶质在不同溶剂中溶解度的不同来进行分离的方法，文中没有涉及，D不选。2．实验室可用硫酸酸化的Na2Cr2O7溶液氧化正丁醇制备正丁醛(反应温度90～95℃)，实验装置和相关数据如下：物质沸点/℃密度/(g·cm－3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶下列说法正确的是()A．温度计a、b的水银球中有错误的一处是bB．冷凝管中的冷却水从d口进、c口出C．除去粗产品中的水分可用分液的方法D．用蒸馏法除去产品中的正丁醇，可控制温度为117.2℃【解析】选C。温度计a测定的是反应液的温度，应将水银球插入反应液中，A错误；冷却水从下口进、上口出，B错误；由于正丁醛微溶于水，可用分液的方法除去粗产品中的水分，C正确；若控制温度为117.2℃，则正丁醛必将同时被蒸出，D错误。命题点2：分离提纯装置及操作的选择(综合性考点)3．(2021年湖北适应性测试)下列实验操作或装置正确的是()蒸发除去苯甲酸中的乙醇除去水中的苯酚实验室纯化工业乙酸乙酯用氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液ABCD【解析】选C。用蒸发操作无法除去苯甲酸中的乙醇，故A错误；常温下苯酚微溶于水，苯酚与水混合形成乳浊液，过滤不能除去水中的苯酚，故B错误；纯化工业乙酸乙酯可以用蒸馏操作，故C正确；用氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液时，应该使用碱式滴定管，故D错误。4．(2021·郑州模拟)仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能实现相应实验目的的是()选项实验目的仪器A除去氢氧化铝胶体中的泥沙漏斗(带滤纸)、烧杯、玻璃棒B从食盐水中获得NaCl晶体坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角C用0.10mol·L－1的盐酸测定未知浓度的NaOH溶液浓度碱式滴定管、酸式滴定管、锥形瓶、胶头滴管、烧杯D用MnO2和浓盐酸制取干燥、纯净的Cl2圆底烧瓶、分液漏斗、酒精灯、洗气瓶、集气瓶、导管、石棉网【解析】选B。泥沙颗粒不能通过滤纸，胶体粒子能够通过滤纸，可以通过过滤方法除去氢氧化铝胶体中的泥沙，使用的仪器有漏斗(带滤纸)、烧杯、玻璃棒，A不符合题意；从食盐水中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，使用的仪器有酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、铁架台等，不需要使用坩埚，不能达到实验目的，B符合题意；用0.10mol·L－1的盐酸测定未知浓度的NaOH溶液浓度，用碱式滴定管量取待测溶液，放入锥形瓶中，在调整液面时用烧杯盛装多余溶液，用酸式滴定管盛装标准盐酸进行滴定，用胶头滴管滴加指示剂，可以完成需要实验，C不符合题意；用MnO2和浓盐酸制取干燥、纯净的Cl2，用分液漏斗盛装浓盐酸，将MnO2放在圆底烧瓶中进行反应，要垫上石棉网使用酒精灯进行加热，不同装置之间通过导管连接，用洗气瓶除去杂质HCl、H2O，最后用集气瓶收集干燥、纯净的Cl2，能达到实验目的，D不符合题意。5．(2021·天水模拟)为提纯下列物质(括号内的物质为杂质)，所用除杂试剂和分离方法都正确的是()选项ABCD含杂物质乙酸丁酯(乙酸)酒精(水)乙烯(二氧化硫)溴苯(溴)除杂试剂Na2CO3溶液生石灰酸性KMnO4溶液四氯化碳分离方法过滤蒸馏洗气分液【解析】选B。乙酸丁酯不溶于水，也不与碳酸钠溶液反应，乙酸能与碳酸钠溶液反应生成溶于水的乙酸钠，出现分层现象，应用分液法分离，A错误；加入生石灰，氧化钙与水反应生成离子化合物氢氧化钙，加热蒸馏收集得到乙醇，B正确；乙烯和二氧化硫均能与酸性KMnO4溶液反应，应将混合气体通过氢氧化钠溶液的洗气瓶除去二氧化硫，C错误；溴苯和溴均能溶于四氯化碳，应加入氢氧化钠溶液洗涤，分液除去溴，D错误。【加固训练—拔高】1．(2021·天水模拟)中国传统文化对人类文明贡献巨大，下列各文献中所记载的古代化学研究过程或成果不涉及分离提纯操作的是()A．《本草纲目》“(烧酒)自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”B．《齐民要术》“凡酿酒失所味者，或初好后动未压者，皆宜迴(同‘回’)作醋。”C．《开宝本草》“(消石)所在山泽，冬月地上有霜扫取，以水淋汁，后乃煎炼而成。”D．《本草衍义》“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”【解析】选B。A.由“浓酒和糟入甑，蒸令气上”可知，该过程中所采用的是蒸馏法提高酒精浓度，涉及分离提纯操作；B.由“酿酒”“皆宜迴(同‘回’)作醋”可知，其所描述的是酒精转化为醋酸，未涉及分离提纯操作；C.由“有霜扫取，以水淋汁，后乃煎炼而成”可知，该过程中涉及溶解、蒸发结晶分离提纯操作；D.该过程所描述的是将生砒加热升华，然后砒烟在容器上凝华，涉及升华、凝华分离提纯操作；综上所述，不涉及分离提纯操作的是B项。2．(2021·郴州模拟)下列物质的分离方法中，利用粒子大小差异的是()A.过滤豆浆B.酿酒蒸馏C.精油萃取D.海水晒盐【解析】选A。过滤利用的是微粒的大小不同来分离的，留在滤纸上的物质颗粒大，不能透过滤纸，滤液中的物质颗粒小，可以透过滤纸，A正确；蒸馏利用的是物质的沸点不同，B错误；萃取利用的是物质在不同溶剂中的溶解度不同，C错误；氯化钠在水中溶解度随温度变化不大，让水蒸发掉，从而获得盐，D错误。3．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混有的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大【解析】选D。乙醇与水互溶，不能用乙醇萃取，A错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能用分液的方法分离，B错误；KNO3在水中的溶解度受温度影响大，C错误；分离两种沸点差别较大的互溶液体，一般采用蒸馏的方法，D正确。4．(2021·洛阳模拟)工业废催化剂中含有多种金属元素，某废催化剂主要含有SiO2、ZnO、ZnS和CuS，为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究回收废催化剂中的锌和铜，具体流程如图：回答下列问题：(1)下列玻璃仪器或装置中，第一次浸出时尾气净化需要使用的装置为________(填标号)，“浓缩结晶”需要使用的仪器是________(填名称)。(2)滤渣1的主要成分是________。(3)第二次浸出时，向盛有滤渣1的反应器中先加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。反应器中有淡黄色沉淀生成，写出反应的离子方程式_____________________________________________________________________；若顺序相反，会造成____________________________________________。(4)第二次浸出时需要加热且控温，采用的合适加热方式是______________。【解析】(1)用稀硫酸溶解SiO2、ZnO、ZnS和CuS的固体混合物，生成的气体为H2S，则需要选择D装置，并利用盛装的NaOH溶液吸收含H2S的尾气；溶液的蒸发浓缩、冷却结晶应在蒸发皿中进行；(2)稀硫酸溶解SiO2、ZnO、ZnS和CuS的固体混合物时，SiO2和CuS均不溶于酸和水，则过滤所得的滤渣1为SiO2和CuS；(3)在酸性条件下，H2O2能氧化CuS生成S，同时得到CuSO4，则发生反应的离子方程式为CuS＋H2O2＋2H＋=Cu2＋＋S＋2H2O；如果先滴加H2O2溶液，固体表面的H2O2会被催化分解，则先酸化，再滴入H2O2溶液，可防止H2O2遇固体颗粒分解；(4)第二次浸出时，加热可提高反应速率，但温度过高H2O2会分解，则合适的加热方式是热水浴加热。答案：(1)D蒸发皿(2)SiO2和CuS(3)CuS＋H2O2＋2H＋=Cu2＋＋S＋2H2OH2O2遇固体颗粒分解(4)热水浴考点二物质的检验与鉴别(命题指数★★★★)1．物质检验的原则：(1)方法、条件或试剂选择越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。(2)若无限定要求，一般先考虑用物理方法，然后再考虑用化学方法。(3)用物理方法时，一般可按观察法→嗅闻法→水溶法的顺序进行。(4)用化学方法时，对固体可按加热法→水溶法→指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验；对液体可按指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验；对气体可按点燃法→通入指定试剂法等的顺序进行检验。2．常见气体的检验：(1)酸性气体的检验。酸性气体检验方法现象CO2把燃着的木条放在瓶口木条熄灭通入澄清石灰水溶液变浑浊SO2通入品红溶液褪色,加热恢复湿润蓝色石蕊试纸靠近试纸变红HCl湿润蓝色石蕊试纸靠近试纸变红用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近产生白烟(2)碱性气体的检验。碱性气体检验方法现象NH3湿润红色石蕊试纸试纸变蓝蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近产生白烟(3)氧化性气体的检验。氧化性气体检验方法现象O2带火星木条靠近木条复燃Cl2观察颜色黄绿色湿润的淀粉KI试纸靠近试纸变蓝NO2观察颜色红棕色湿润的淀粉KI试纸靠近试纸变蓝(4)可燃性气体的检验。可燃性气体检验方法现象H2点燃火焰淡蓝色,产物只有水CO点燃火焰蓝色,产物只有CO2CH4点燃火焰淡蓝色,产物有水和CO2C2H4点燃火焰明亮,有黑烟通入溴水或酸性高锰酸钾溶液溶液褪色1．判断下列说法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)某气体可使溴水褪色，则该气体一定是乙烯。()提示：×。SO2气体也可以使溴水褪色。(2)某气体在空气中产生白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，则该气体一定是HCl。()提示：×。只能证明该气体为易溶于水的酸性气体，如HCl、HBr、HI等均可出现此现象。(3)向某溶液中加入稀盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，溶液中一定存在COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))。()提示：×。HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))、HSOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))也会有同样的现象。(4)能使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体可能是Cl2。()提示：√。Cl2、Br2(g)、NO2等气体都可以使湿润的淀粉KI试纸变蓝。(5)某溶液焰色反应呈黄色，则溶液中一定含有Na＋，不含有K＋。()提示：×。需使用蓝色钴玻璃滤去黄光后，再判断是否含有K＋。(6)欲检验未知液中是否含有Fe2＋，可先加入氯水，再加入KSCN，若溶液变红色，则含有Fe2＋。()提示：×。应先加KSCN无现象，再加入氯水，若溶液变红则含有Fe2＋。(7)无色溶液加入CCl4无现象，滴加氯水后CCl4层呈紫红色，则溶液中一定存在I－。()提示：√。原溶液无色说明原溶液不含有I2，滴加氯水后呈紫色说明有I2生成，故原溶液中一定含有I－。(8)向溶液中加入铁氰化钾溶液产生蓝色沉淀，该溶液中一定含有Fe3＋。()提示：×。加入铁氰化钾溶液产生蓝色沉淀的是Fe2＋。2．某化学学习小组为验证海带中含有碘元素，设计了如下实验：下列说法正确的是()A．步骤①中使用到的仪器是坩埚和三脚架B．步骤②中稀硫酸作催化剂C．步骤③中加入淀粉若呈蓝色，则说明海带中含有碘元素D.省略步骤②也能实现实验目的【解析】选C。灼烧固体应使用坩埚、三脚架和泥三角等，A错误；硫酸参与反应，2I－＋2H＋＋H2O2=I2＋2H2O，B错误；H2O2可将I－氧化为I2，碘单质使淀粉变蓝，C正确；海带中碘元素以离子形式存在，省略氧化的一步无法实现检验，D错误。命题角度1：常见气体的检验【典例1】(2021·潍坊模拟)某小组为探究K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)的热分解产物，按如图所示装置进行实验。下列有关叙述错误的是()A．通入氮气的目的有隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置B．实验中观察到装置F中澄清石灰水变浑浊，装置E中固体变为红色，由此可判断热分解产物中一定含有CO2和COC．为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气D．样品完全分解后，取少许装置A中残留物于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，可证明残留物中含有Fe3＋【解析】选B。在反应开始前通入N2，可排净装置中的空气，以免O2和CO2对实验干扰，并用N2把装置A、E中生成的气体排出进行后续检验，A正确；E中固体变红、F中澄清石灰水变浑浊证明分解产物中有还原性气体CO，只有B中澄清石灰水变浑浊才可证明分解产物中一定含有CO2，B错误；为防倒吸，需要先关闭反应装置中的酒精灯，冷却至常温过程中需保持一直通入N2，C正确；结束实验后，待A中固体冷却至室温，取少量于试管中，加稀硫酸溶解，滴加1～2滴KSCN溶液，溶液变红，说明生成铁离子，即证明残留物中含有Fe3＋，D正确。(1)(变化观念与平衡思想)查阅资料知，K3[Fe(C2O4)3]·3H2O在一定温度下分解后的固体产物中可能含有K2CO3、FeO、Fe2O3，如何检验其中含K＋、Fe2＋？提示：取A中残留固体适量于试管中，加稀H2SO4溶解，加入K3[Fe(CN)6]溶液，若产生蓝色沉淀证明残留物中含有Fe2＋；取A中残留固体做焰色反应，透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色，则含K＋。(2)(证据推理与模型认知)若验证A中热分解产物中的水蒸气，应在实验装置中作何改变？提示：在装置A、B之间连接一盛有CuSO4固体的硬质玻璃管，若管中白色CuSO4固体变蓝，证明产物中含有水蒸气。【备选例题】高温下CaSO4和焦炭可发生反应：CaSO4＋CCaS＋CaO＋气体产物。某化学兴趣小组设计了如图所示实验装置探究气体产物的成分。已知B、C、D、E、F装置中的试剂均为足量。下列叙述错误的是()A．通入氮气可排尽空气，防止氧气的干扰，a管的作用是平衡气压B．若实验后酸性KMnO4溶液的颜色变浅、pH增大，则气体产物中含有SO2C．若实验后Ba(OH)2溶液中产生白色沉淀，则气体产物中含有CO2D．若实验后E装置中黑色固体变红、F装置中溶液变浑浊，则气体产物中含有CO【解析】选B。如果不排尽装置中的空气，氧气与碳在高温下反应，会干扰气体产物的检验，a管可以起到平衡气压的作用，A项正确。酸性高锰酸钾溶液既要检验二氧化硫，又要除去二氧化硫，所以酸性高锰酸钾溶液颜色变浅，又因反应为5SO2＋2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋2H2O=5SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋2Mn2＋＋4H＋，所以反应后溶液中c(H＋)增大，pH减小，B项错误。C装置中产生的白色沉淀应为碳酸钡，据此可判断气体产物中含有CO2，C项正确。黑色氧化铜变为红色的铜，同时澄清石灰水变浑浊，说明气体产物中含有CO，D项正确。命题角度2：离子(或物质)的检验【典例2】(2021·南昌模拟)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是()A．在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋B．气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气C．灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋D．将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2【解析】选B。Fe3＋遇KSCN会使溶液呈现红色，Fe2＋遇KSCN不反应无现象，滴加KSCN溶液，溶液呈红色，则证明存在Fe3＋，并不能证明无Fe2＋，A错误；气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝，则发生反应：CuSO4＋5H2O=CuSO4·5H2O，可证明原气体中含有水蒸气，B正确；灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，并不能证明无K＋，Na＋焰色反应为黄色，可遮住紫光，K＋焰色反应需透过蓝色的钴玻璃滤去黄光后观察，C错误；能使澄清石灰水变浑浊的气体有CO2、SO2等，故将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，则原气体不一定是CO2，D错误。【归纳提升】常见的离子检验方法沉淀法(加入试剂产生沉淀)、气体法(加入试剂产生气体)、显色法(加入特征指示剂)、转化法(转化成其他易检验的物质)等。【备选例题】(2021·大连模拟)某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为()A．NaHCO3、Al(OH)3 B．AgCl、NaHCO3C．Na2SO3、BaCO3 D．Na2CO3、CuSO4【解析】选C。NaHCO3、Al(OH)3中加入足量稀硫酸有气泡产生，生成硫酸钠、硫酸铝、二氧化碳和水，最终无固体存在，A项错误；AgCl不溶于酸，固体不能全部溶解，B项错误；亚硫酸钠溶于水，碳酸钡不溶于水使部分固体不溶解，加入稀盐酸，碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水，固体全部溶解，再将样品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸钡反应生成硫酸钡沉淀、二氧化碳和水，符合题意，C项正确；Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸，振荡后无固体存在，D项错误。1．气体物质检验的思维模型：如H2的检验→H2易燃、还原性→CO的检验→CO易燃、还原性→Cl2的检验→Cl2呈黄绿色、具有刺激性气味和强氧化性2．气体物质的检验流程：由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用化学性质，则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验：注意：有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时，应先通过无水CuSO4检验水蒸气，再通入澄清石灰水检验CO2。命题点1：气体的检验与鉴别(基础性考点)1．(2021·蚌埠模拟)用如图所示装置及表中的药品(装置Ⅰ中的试剂足量)并依据装置Ⅱ中的现象，检验混合气体中的某种成分，方案合理的是()选项实验目的装置Ⅰ中试剂装置Ⅱ中试剂A检验CO2中混有的CH4澄清石灰水溴水B检验H2S中混有的SO2酸性KMnO4溶液品红溶液C检验溴蒸气中混有的NO2CCl4石蕊试液D检验HI中混有的HCl饱和食盐水AgNO3溶液【解析】选C。CH4不能使溴水褪色，不能达到检验的目的，故A错误；二者均能被高锰酸钾氧化，Ⅰ中褪色，不能检验二氧化硫，故B错误；溴易溶于四氯化碳，二氧化氮可使石蕊先变红后褪色，图中装置可检验二氧化氮，故C正确；HCl和HI均能溶于饱和食盐水中，不能检验HCl，故D错误。2．(2021·北京人大附中模拟)下列“解释或结论”与“实验操作及现象”不相符的一组是()选项实验操作及现象解释或结论A浓硫酸滴到纸张上，纸变黑浓硫酸有脱水性B向紫色石蕊溶液中加入氯水，溶液先变红，随后褪色氯水中含有酸性物质和漂白性物质C向某溶液中加入稀盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体该溶液中一定有COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))D向某溶液中加入浓NaOH溶液，加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体该溶液中一定含有NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))【解析】选C。浓硫酸具有强脱水性，遇到有机物后，“强行”以H2O的形式脱去有机物中的H、O元素，从而使有机物碳化变黑，A正确；氯水中含有HCl和HClO，HCl使石蕊变红，HClO再氧化石蕊成无色物质，氯水的酸性主要靠HCl体现，漂白性靠HClO体现，B正确；能使澄清石灰水变浑浊的气体不一定是CO2，还可能是SO2，故该溶液中的离子可能是COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))、HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))、HSOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))中的一种或者几种，C错误；能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体是NH3，NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))和强碱溶液在加热的条件下，可以反应产生NH3，D正确。3．(2020·安庆模拟)化工生产上有广泛用途的轻质碱式碳酸镁[MgCO3·Mg(OH)2·3H2O]是以卤块(主要成分为MgCl2，含Fe2＋、Fe3＋等杂质离子)为原料制备的。工艺流程如下：已知：Fe(OH)2沉淀絮状，不易从溶液中除去。下列说法正确的是()A．沉淀的成分是Fe(OH)2和Fe(OH)3的混合物B．“…”的操作步骤为氧化和调节pH等分离和提纯过程C．“热解”产生的CO2对生成轻质碱式碳酸镁[MgCO3·Mg(OH)2·3H2O]有重要的作用D．“料液Ⅱ”呈中性或弱酸性【解析】选C。卤块中除Mg2＋还含有Fe2＋、Fe3＋等杂质离子，由于Fe(OH)2沉淀为絮状，不容易从溶液中除去，故先用氧化剂将Fe2＋转化为Fe3＋，然后调节pH，使Fe3＋全部沉淀，经操作Ⅰ过滤除去，所以沉淀的成分为Fe(OH)3，A错误；“…”应该是氧化和调节pH等除杂过程，不属于分离和提纯操作，B错误；题中制备的是轻质碱式碳酸镁，产生碱式碳酸镁的同时生成的CO2气体有利于沉淀形成疏松多孔的“轻质”状态，C正确；“料液Ⅱ”应呈碱性，否则沉淀会溶解，D错误。命题点2：离子(或物质)的检验与鉴别(综合性考点)4．(2020·哈尔滨模拟)某无色透明溶液中，可能含有以下离子中的若干种：K＋、Mg2＋、Al3＋、Fe2＋、Ba2＋、NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))、COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))、I－和Cl－，取该溶液进行如下实验：①将溶液滴在pH试纸上，呈红色。②将少许溶液浓缩后加入铜片和硫酸，有无色气体放出，通入空气则立即变成红棕色。③取少许溶液滴入BaCl2试液，则产生白色沉淀。④取实验③中的澄清溶液，滴入AgNO3试液，产生不溶于稀HNO3的白色沉淀。⑤另取少许溶液，滴入NaOH溶液，有白色沉淀生成，当NaOH过量时，又有部分白色沉淀溶解。根据以上现象判断原溶液中()A．肯定不存在的离子是Fe2＋、COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))、I－B．肯定存在的离子是Al3＋、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))、Cl－、NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、Mg2＋C．不能作出判断的离子只有K＋、Cl－D．以上判断都不正确【解析】选C。无色透明溶液中无Fe2＋；①说明溶液呈酸性，可判断无COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))；②可以判断有NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))；结合①②，酸性溶液中NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))有强氧化性，可判断无还原性较强的I－；③中产生白色沉淀，溶液中有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，进而推断溶液中无Ba2＋；③中滴入BaCl2试液，引入了Cl－，则④中检验出的Cl－不一定是原溶液中的；⑤沉淀部分溶解，可确定有Al3＋、Mg2＋。综上所述，溶液中一定有Mg2＋、Al3＋、NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，可能有K＋、Cl－，一定无Fe2＋、Ba2＋、COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))、I－。C正确，A、B、D错误。5．(2021年河北适应性测试)乙醚是常用的有机试剂，久置容易产生过氧化物，带来安全隐患。以下不可用来定性检出过氧化物的试剂是()A．K3[Fe(CN)6]溶液B．弱酸性淀粉KI溶液C．Na2Cr2O7和稀H2SO4溶液D．(NH4)2Fe(SO4)2的稀H2SO4溶液和KSCN溶液【解析】选A。K3[Fe(CN)6]中铁元素呈＋3价，过氧化物与K3[Fe(CN)6]溶液不能发生反应，因此不能用于检验其存在，A符合题意；弱酸性淀粉KI溶液与过氧化物反应产生I2，I2遇淀粉溶液变为蓝色，可以检验过氧化物存在，B不符合题意；Na2Cr2O7和稀H2SO4溶液混合后，具有强氧化性，会将过氧化物氧化，而Na2Cr2O7被还原为Cr3＋，使溶液变为绿色，可以检验过氧化物的存在，C不符合题意；过氧化物具有氧化性，会将(NH4)2Fe(SO4)2电离产生的Fe2＋氧化为Fe3＋，和KSCN溶液混合，溶液显红色，可以检验过氧化物的存在，D不符合题意。6．(2021·潍坊模拟)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：已知：控制溶液pH＝4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。该同学得出的结论正确的是()A．根据现象1可推出该试液中含有Na＋B．根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C．根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2＋，但没有Mg2＋D．根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2＋【解析】选C。由于试液中外加了NaOH和Na2CO3，所以不能确定原试液中是否含有钠离子，故A错误；试液中有没有葡萄糖酸根离子，都无银镜生成，因为葡萄糖酸根离子中不含醛基，故B错误；滤液中加氨水无沉淀产生，说明无镁离子，加入碳酸钠溶液，有白色沉淀，说明有钙离子，故C正确；试液中可能含亚铁离子，也可能只含铁离子而不含亚铁离子，故D错误。7．(2021·济南模拟)下列物质中杂质(括号内为杂质)的检验试剂、除杂试剂和除杂方法都正确的是()选项物质及其杂质检验试剂除杂试剂除杂方法AHCl(Cl2)湿润的淀粉KI试纸饱和食盐水洗气BC2H5OH(H2O)无水硫酸铜粉末生石灰蒸馏CCO2(SO2)品红溶液饱和碳酸钠溶液洗气DNH4Cl(I2)淀粉溶液无加热【解析】选B。饱和食盐水除去的是氯化氢，A错误；无水硫酸铜遇水变为蓝色，可以检验水的存在，生石灰与水反应生成氢氧化钙，然后蒸馏即可得到无水乙醇，B正确；碳酸钠溶液也吸收二氧化碳，应该用饱和碳酸氢钠溶液，C错误；氯化铵加热分解生成氨气和氯化氢，不能除去碘，D错误。【加固训练—拔高】1．(2021·烟台模拟)碳酸亚铁是白色难溶于水的固铁剂。某小组利用如图装置，向装置③中通入CO2至溶液pH＝7，然后滴入FeSO4溶液，过滤、洗涤、干燥制得FeCO3。下列说法错误的是()A．试剂a是饱和NaHCO3溶液B．碳酸钠溶液通入CO2至pH＝7的目的是降低c(OH－)，防止生成Fe(OH)2C．装置③中生成沉淀的离子方程式为Fe2＋＋COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))=FeCO3↓D．碳酸钠溶液显碱性的原因是COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋H2OHCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))＋OH－【解析】选C。试剂a是饱和NaHCO3溶液，为了除去二氧化碳中的氯化氢气体，A正确；硫酸亚铁易水解，碳酸钠溶液通入CO2至pH＝7的目的是降低c(OH－)，防止生成Fe(OH)2，B正确；向装置③中通入CO2至溶液pH＝7，则溶液中含有碳酸氢钠溶液，实验中产生FeCO3的离子方程式为Fe2＋＋2HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))=FeCO3↓＋CO2↑＋H2O，C错误；碳酸钠俗称纯碱，碳酸钠溶液显碱性是因为碳酸根的水解，水解方程式为COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋H2OHCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))＋OH－，D正确。2．(2021·连云港模拟)某溶液中可能含有K＋、Na＋、Mg2＋、NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))、Fe2＋、Br－、COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))中的若干种离子。某同学做了如下实验：①取少量溶液，滴加足量氯水，有气泡产生且溶液颜色变成黄色②另取少量溶液，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，无沉淀生成③蘸取原溶液，做焰色反应，透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色。为进一步确定该溶液的组成，无需进行的实验是()A．上述实验③不透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色B．取少量溶液，滴加氯水和CCl4，振荡、静置C．取少量溶液，滴加适量的稀硫酸和品红溶液D．取少量溶液，滴加适量的NaOH浓溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验气体【解析】选B。①取少量溶液，滴加足量氯水，有气泡产生，说明含有COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))，则不含有Mg2＋、Fe2＋，溶液颜色变成黄色，说明含有Br－；②另取少量溶液，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，无沉淀生成，说明没有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))；③蘸取原溶液，做焰色反应，透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，说明含有K＋；溶液中还有Na＋、NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))，无法确定是否存在；上述实验③不透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，若火焰颜色为黄色，则说明含有Na＋，需要进行该操作，A不符合题意；通过分析可知，溶液中含有Br－，不含有Fe2＋，不需要滴加氯水和CCl4，该步实验无需进行，B符合题意；取少量溶液，滴加适量的稀硫酸，产生的气体通入品红溶液，若品红溶液褪色，说明含有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))，否则不含有，需要进行该步实验操作，C不符合题意；取少量溶液，滴加适量的NaOH浓溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验气体，若变蓝色，说明含有NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))，否则不含有，需要进行该步实验操作，D不符合题意。3．(2021·重庆模拟)某溶液中除水电离出的OH－、H＋之外含Na＋、Fe2＋、Al3＋、Ba2＋、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))、NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、Cl－中的4种，这4种离子的物质的量均为0.1mol。若向该溶液中加入少量稀硫酸，无沉淀生成但有气泡产生。下列说法错误的是()A．该溶液中肯定不含Ba2＋B．若向该溶液中加入过量的稀硫酸，溶液中的阴离子会减少一种C．若向该溶液中加入足量NaOH溶液，滤出沉淀，洗净灼烧后最多能得8.0g固体D．该溶液中除水电离出的OH－、H＋之外所含离子是Na＋、Fe2＋、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))、NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))【解析】选B。加入少量稀硫酸，无沉淀生成但有气泡产生，说明一定不存在钡离子，一定存在硝酸根离子和亚铁离子；根据溶液的电中性可以判断溶液中还存在硫酸根离子和钠离子，根据以上分析可知，溶液中一定不存在钡离子，A正确；溶液中氢氧根离子、硫酸根离子不会消失；根据反应方程式NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))＋3Fe2＋＋4H＋=NO↑＋3Fe3＋＋2H2O可知，亚铁离子不足，加入足量的稀硫酸后，硝酸根离子不会消失，B错误；若向该溶液中加入足量的NaOH溶液，充分反应后，过滤、洗涤、灼烧，最终所得固体为氧化铁，根据铁离子守恒，生成氧化铁的物质的量为0.05mol，质量为0.05mol×160g·mol－1＝8.0g，C正确；根据分析可知，该溶液中除H＋、OH－之外所含离子是Fe2＋、Na＋、NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，D正确。1．(2020·浙江7月选考)下列有关实验说法不正确的是()A．萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色C.乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞D．可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3【解析】选A。CCl4的密度比水的密度大，故萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A说法错误；做焰色反应前，先将铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色的目的是排除铂丝上粘有其他金属元素对待检测金属元素的干扰，B说法正确；乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品，故使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞，防止失火，C说法正确；氯化银、亚硝酸银都是难溶于水的白色固体，所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶液中都有白色沉淀生成，但是氯化银不溶于稀硝酸，而亚硝酸银溶于稀硝酸；硝酸银溶液滴入硝酸钠溶液中没有明显现象，D说法正确。2．(2018·海南高考)下列分离方法正确的是()A．