021延胡索检验标准操作规程2023年

第 页第 页共7页1延胡索检验标准操作规程分发□工程部延胡索检验标准操作规程分发□工程部□生产部□技术开发部■品质保证部部门□物料部□财务部□办公室□销售部文件编号SOP-QC-7-021-00文件类型操作规程编制人审核人批准人颁发部门品质保证部编制日期审核日期批准日期生效日期年 月年 月年 月年 月日日日日范围：适用于延胡索的检验。职责：QC主任、QC检验员QC检验员：负责来样的检验，原始记录的填写完整、清楚准确、对检验结果数据负责；并准时出具检验报告书。QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。内容：1.检验依据：TSD-QS-7-021-00检验操作程序性状延胡索本品呈不规章的扁球形，直径0.5～1.5cm。外表黄色或黄褐色，有不规章网状皱光泽。气微，味苦。延胡索净药材或饮片本品呈不规章的段或片。外表皮黄色或黄褐色，有不规章细皱纹。切面黄色，角质样，具蜡样光泽。气微，味苦。醋延胡索本品形如延胡索或片，外表和切面黄褐色，质较硬。微具醋香气。鉴别显微鉴别仪器和器皿显微镜、万能粉碎机、载玻片盖玻片目镜测微尺试剂与试液文件编号:SOP-QC-7-021-00万邦德〔湖南〕自然药物文件编号:SOP-QC-7-021-00万邦德〔湖南〕自然药物第 页第 页共7页210ml使溶解，即得。甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各一份，混合，即得。529ml1000ml，即得。操作步骤本品粉末绿黄色。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色，细胞多角形、类方形或长条形，壁稍弯曲，木化，有的成连珠状增厚，纹孔细密。螺纹导管16～32μm。标准限度延胡索、延胡索净药材或饮片、醋延胡索应符合以上显微鉴别要求。薄层鉴别仪器和器皿 电子天平、万能粉碎机、超声仪、烘箱、三用紫外仪、水浴锅刻度吸管、烧杯、开放缸、微量进样针5μlG薄层板、玻璃漏斗60mm滤纸、碘缸、分液漏斗、量筒、容量瓶、pH试纸、蒸发皿试剂和试液 液、甲醇、乙醚、甲苯、丙酮比照品延胡索比照药材、延胡索乙素比照品操作步骤取本品粉末lg50ml30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索比照药材lg，同法制成比照药材溶液。再取延胡索乙素比照品，加甲醇制成每1ml0.5mg的溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法〔WP-Q-8·0-019〕试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一用1%氢氧与比照药材色谱和比照品色谱相应的位置上，显一样颜色的荧光斑点。标准限度延胡索、延胡索净药材或饮片、醋延胡索均应符合薄层鉴别要求。检查O薄层鉴别仪器和器皿 万能粉碎机、电子天平、烘箱、超声仪2ml10ml20m〔10μlG〔60mm、定性滤纸、开放缸、烧杯〔25ml、具塞锥形瓶70%乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、氨水、甲醇比照试剂O比照试剂操作步骤2g，加70%20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，取滤液作70%乙醇20ml1ml0.1mg的溶液，即得。照薄层色谱法〔SOP-QC-8-022〕试验，取供试品溶液和比照试剂溶液各10μl，分G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水〔4：5：1：1〕的下层溶液为开放剂，开放，取出，晾干，马上在可见光下检视。供试品色谱中，在与比照试剂色谱相应的位置上，不得显一样颜色的斑点。〔SOP-QC-8-020〕测定。仪器和器皿电子天平、高效液相色谱仪、超声仪、万能粉碎机、减压过滤器、水浴锅棕5ml50ml〔25ml50ml〔200ml1000ml、量筒250ml1000ml、玻璃漏斗60mm、定性滤纸、刻度吸管5ml、有机系微孔滤膜〔0.4μm、平底烧瓶、量筒试剂和试液乙腈、磷酸二氢钾、磷酸、三乙胺、甲醇、乙醇比照试剂O比照试剂以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液〔0.2%三乙胺，并用磷酸调pH3.0)〔35：65〕为流淌相；检测波长为432nmO2023。比照品溶液的制备O试剂适量，加70%乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取上述〔1〕项下的供试品溶液，即得。测定法取供试品溶液与比照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定供试品色谱中，不得消灭与比照试剂色谱主峰保存时间一样的色谱峰。假设消灭320～450波长范围的紫外-可见吸取光谱，吸取光谱应不一样。-0.05mol/L醋酸铵〔35：65〕流淌相系统。标准限度延胡索、延胡索净药材或饮片、醋延胡索均不得检出金胺O。水分照水分测定法〔SOP-QC-8-015〕第一法测定。仪器与用具电子天平电热恒温鼓风枯燥箱扁形称量瓶操作步骤 扁形称量瓶恒重取称量瓶置于烘箱内将瓶盖取下置称量瓶旁或将瓶盖半开，在100～105℃枯燥，一般2-3〔一30～60分钟，周密称定重量；再在上述温度枯燥1〔0.3mg以下。5mg为止。计算：

W水分%

W WW2 3100%1式中 1为供试品的重量；2为称量瓶恒重的重量；3为〔供试品〕恒重的重量〔。标准限度15.0。总灰分照灰分测定法〔SOP-QC-8-017〕测定。仪器与用具电子天平箱氏电阻炉 坩埚操作步骤测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g〔如3～5，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量〔准确至0.01，缓缓炎热，留意避开燃烧，至完全炭化时，渐渐上升温度至500～600灰化并至恒重。依据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量〔。计算： 总灰分含量%=[〔m2－m0〕/〔m1－m0〕]×100%式中：m0为空坩锅重量〔g〕；m1为灼烧前坩锅和供试品重量〔g〕；m2为灼烧后的坩锅和灰分重量〔g〕。标准限度延胡索、延胡索净药材或饮片、醋延胡索均不得过3.8%〔法定标准：不得过4.0。浸出物照醇溶性浸出物测定法〔SOP-QC-8-019〕项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂。仪器和器皿 电子天平、水浴锅、万能粉碎机、烘箱二号筛、具塞锥形瓶250ml、移液管25m100ml皿、定性滤纸、枯燥器、烧杯试剂和试液稀乙醇操作步骤取本品，粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取粉末约4g，周密称定，照250ml100ml1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微用枯燥滤器滤过，周密量取滤液25ml，置已枯燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，330分钟，快速周密称定重量。除另有规定外，以枯燥品计算本品中醇溶性浸出物的含量(%)。计算%＝

V0×〔W2－W1〕×100V1×W0×20

×100%式中 0为参加溶剂的体积ml； 1为周密量取的滤液体积ml；0为供试品的重量； W1为枯燥至恒重的蒸发皿的重量2为供试品与蒸发皿枯燥至恒重的重量。延胡索、延胡索净药材或饮片、醋延胡索的浸出物不得少于13.2%〔法定标准：13.0；〔4〕二氧化硫残留量仪器和器皿 电子天平、万能粉碎机、磁力搅拌器、电热套两颈圆底烧瓶1000m、锥形瓶250ml六号筛、称量瓶、量筒〔10ml、250ml、500m、刻度吸管〔1ml、橡胶导气管、滴定管试剂和试液水、盐酸、淀粉指示液、碘滴定液0.01mol/、盐酸溶液(6mol/L)碘滴定液浓度0.01mol/：取碘滴定液〔0.05mol/〕稀释即可。盐酸溶液(6mol/L)：1L*6mol/L*36.5g/mol÷0.375÷1.179=495.34ml盐酸缓缓参加水中至。操作步骤300~400ml〔应加水至没过氮气导气管的下端6mol/L盐酸溶液10ml125ml1ml作为吸取液，置E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气，调整适宜的气体流量〔氮气流速约为10ml3分钟后开头用碘滴定液〔0.01mol/L〕滴定，吸取液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸取液显蓝色或蓝紫色持续1ml的碘滴定液〔0.01mol/L〕相0.6406mgSO2140mg/kg。计算如下：(V-V)F0.6406供试品中二氧化硫残留量〔mg/kg〕= 0 W10-3式中：V——样品消耗碘滴定液〔0.01mol/L〕的体积，ml；空白试验时消耗碘滴定液〔0.01mol/L〕的体积，ml；F——碘滴定液〔0.01mol/L〕的校正因子；W——称得样品的重量，g。标准限度140mg/kg〔150m/kg。含量测定照高效液相色谱法〔SOP-QC-8-020〕测定。仪器和器皿 电子天平、高效液相色谱仪、超声仪、万能粉碎机、减压过滤器、水浴锅三号筛、棕色量瓶〔5ml、50ml、移液管〔1ml、20ml、25ml、滴管、具塞锥形瓶、杯〔200ml、1000ml、量筒〔250ml、1000ml、玻璃漏斗〔60mm微孔滤膜0.45μm、平底烧瓶、量筒试剂和试液甲醇、浓氨试液、三乙胺、水、0.1%磷酸溶液比照品延胡索乙素比照品操作步骤色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液3000。比照品溶液的制备取延胡索乙素比照品适量，周密称定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末〔过三号筛〕约0.5g，周密称定，置平底烧瓶中，周密参加(1：20)50ml，称定重量，冷浸11小时，放冷，(1：20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。周密量取续续滤液，即得。测定法分别周密吸取比照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。计算：A W S X%含量％＝ 样 对

100%A WS对 对

-B〕式中：A ——样品的峰面积； A ——比照品的峰面积；样 对W——样品的称样量，mg； W ——比照品的称样量，mg；对S ——样品的稀释倍数； S ——比照品的稀释倍数；样 对B——样品的水分，%； X%——比照品的含量。标准限度(CHNO)应不得少于0.052％〔法定标准：2125 4不得少于0.050(CHNO均应不得少于0.04％〔法定标准：不得少于0.040。

2125 4〔药材已全检合格使用，净药材检验工程为：性状、水分、总灰分。结果判定：检品按上述操作，各项的检验结果与标准规