仪器分析习题Y6习题の色谱分析法导论-气相色谱

选择题 在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是( A保存值B峰面积C分别度D半峰宽 在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是( A保存时间B保存体积C半峰宽D峰面积良好的气-液色谱固定液为( )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定解度大，对相邻两组分有肯定的分别力量DA、B和C 使用热导池检测器时，应选用以下哪种气体作载气，其效果最好？( AH2 BHe CAr DN2试指出以下不是气相色谱法常用的载气是( )ABCD氦气 色谱体系的最小检测量是指恰能产生3倍噪声峰高信号时( A进入单独一个检测器的最小物质量B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量 在气-液色谱分析中，良好的载体为( A粒度适宜、均匀，外表积大B外表没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好，有肯定的机械强度DA、BC 热导池检测器是一种( A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器 使用氢火焰离子化检测器，选用以下哪种气体作载气最适宜？( AH2 BHe CAr DN2 以下因素中，对气相色谱分别效率最有影响的是( A柱温 B载气的种类C柱压D固定液膜厚度D、A

1~5：A、D、D、A、C；6~10：B、D、A、D、A****************************************************************** 气-液色谱中，保存值实际上反映的物质分子间的相互作用力是( A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则( ):A.n越大，h越小；B.n越小，h越大;C.n越大，h越大；D.n越小，h越小 依据范第姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要缘由是( A.当u较小时，分子集中项；u较小时，涡流集中项；u比较小时，传质阻力项；u较大时，分子集中项 假设试样中组分的沸点范围很宽，分别不抱负，可实行的措施为( A.选择适宜的固定相；B.承受最正确载气线速；C.程序升温；D.降低柱温 要使相对保存值增加，可以实行的措施是:A.承受最正确线速；B.承受高选择性固定相；C.承受细颗粒载体；D.削减柱外效应31~35：C、A、A、C、B*********************************************************************16.填空题在肯定操作条件下组分在固定相和流淌相之间的安排到达平衡时的浓度比，称为 。安排系数为了描述色谱柱效能的指标，人们承受了 理论。塔板在线速度较低时， 项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜承受相对分子量 的气体作载气，以提高柱效。分子集中，大4．不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)，从进样开头到柱后消灭浓度最大值所需的时间称为 。死时间5．气相色谱分析的根本过程是往气化室进样，气化的试样经 ，然后各组分依次流经 ，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电学参数变化输给记录仪，描绘成色谱图。色谱柱，检测器6．在肯定的温度和压力下，组分在固定相和流淌相之间的安排到达的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流淌相体积无关的是 。假设既随柱温、柱压变化、又随固定相和流淌相的体积而变化，则是 安排系数，容量因子描述色谱柱效能的指标是 ，柱的总分别效能指标是 。理论塔板数，分别度气相色谱的仪器一般由 、 、 、、 组成气路系统、进样系统、分别系统、温度掌握系统、检测和记录系统安排比又叫 或 ，是指 。容量因子，容量比，在肯定温度和压力下当两相间到达安排平衡时，被分析组分在固定相和流淌相中质量比。10．气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有 ，TCD使用 气体时灵敏度较高；FID对的测定灵敏度较高；ECD只对 有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于 。TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质；前者对载气有响应，而后者没有。#####################################################################推断题〔〕〔〕〔〕〔〕〔〕〔〕某试样的色谱图上消灭三个色谱峰，该试样中最多〔〕〔〕〔〕〔〕1~5：、、、、；6~10：、、、、@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@n与保存时间的平方成正比，组分的保存时间越长，色谱柱理论塔板数越大，tR〔〕〔〕〔〕〔〕〔〕〔〕依据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。〔〕〔〕〔〕〔〕11~15：、、、、；16~20：、、、、@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@A=0〔〕〔〕〔如梅花形〕要比通常的圆形柱具有更高〔〕〔〕〔〕〔〕〔〕33〔〕〔〕〔〕11~15：、、、、；16~20：、、、、@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@〔〕FID〔〕S，P〔〕〔〕〔〕30~35：、、、、@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@简答题简要说明气相色谱分析的根本原理答：借在两相间安排原理而使混合物中各组分分别。〔气液色谱〕，或吸附、解吸过程而相互分别，然后进入检测器进展检测。气相色谱仪的根本设备包括哪几局部?各有什么作用?气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．当以下参数转变时：柱长缩短，(2)固定相转变，(3)流淌相流速增加，(4)相比削减是否会引起安排系数的转变?为什么?与流淌相的性质有关.所以：〔1〕柱长缩短不会引起安排系数转变固定相转变会引起安排系数转变流淌相流速增加不会引起安排系数转变相比削减不会引起安排系数转变当以下参数转变时：柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流淌相流速减小，(4)相比增大是否会引起安排比的变化?为什么?答：k=KVS/VM 除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流淌相流速、柱长无关。(1)柱长增加安排比不变化，(2)固定相量增加安排比增加，(3)流淌相流速减小安排比不转变，(4)相比增大安排比减小。H做指标，争论气相色谱操作条件的选择。答：〔1〕选择流淌相最正确流速。〔N2，Ar)，而当流速较大时，应中选择相对分子质量较小的载气〔如H2，He)，同时还应当考虑载气对不同检测器的适应性。柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。时间适宜，峰形不拖尾为度。也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。细小〔但不宜过小以免使传质阻力过大〕0.1~5u0.1~10mL.30-70℃。试述速率方程中A，B，C三项的物理意义.H-u曲线有何用途?曲线的外形主要受那些因素的影响?答：A称为涡流集中项，B为分子集中项，C为传质阻力项。下面分别争论各项的意义：涡流集中项A”A=2λdp，说明A与dpλ削减涡流集中，提高柱效的有效途径。“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后(纵向)存在着浓差而形成浓度梯度，B=2rDgr是因载体填充在柱内而引起气体集中路径弯曲的因数(弯曲因子)，Dg为组分在气相中的集中系数。分子集中项与Dg的大小成正比，而Dg与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其Dg小，反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以承受相对分子质量较大的载气(如氮气)，可使B项降低，Dg随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子r为与填充物有关的因素。传质项系数CuC包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数C1两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相外表的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进展质量交换，即进展浓度安排。这种过程假设进展缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，到达安排平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要肯定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。对于填充柱，气相传质项数值小，可以无视。度等对柱效、峰扩张的影响。HuH-u曲线图。在曲线的最低点，塔板高度H最小〔H最小〕。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最正确流u最正确H最小可由速率方程微分求得。相对分子质量较大的载气〔N2，Ar〕，使组分在载气中有较小的集中系数。此时组分在载气中有较大的集中系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。当下述参数转变时：(1)增大安排比，(2)流淌相速度增加，(3)减小相比，(4)提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?答：(1)保存时间延长，峰形变宽R作为色谱柱的总分别效能指标?的可能性和现实性结合起来。能否依据理论塔板数来推断分别的可能性?为什么?的可能性取决于组分在固定相和流淌相之间安排系数的差异。试述色谱分别根本方程式的含义，它对色谱分别有什么指导意义?答:色谱分别根本方程式如下:nR 1 k” n B Bs 4 1k”B它说明分别度随体系的热力学性质(k”B

和的变化而变化，同时与色谱柱条件(n转变)有关加柱长会显著增长保存时间，引起色谱峰扩张.同时选择性能优良的色谱柱并对n，提高分别度.方程式说明，k值增大也对分别有利，但k值太大会延长分别时间，增加分析本钱.提高柱选择性可以提高分别度分别效果越好因此可以通过选择适宜的固定相增大不同组分的安排系数差异从而实现分别对担体和固定液的要求分别是什么?答：对担体的要求；化学反响.多孔性，即外表积大，使固定液与试样的接触面积较大.(3)热稳定性高，有肯定的机械强度，不易裂开.40-60目，60-8080-100目等。对固定液的要求:挥发性小，在操作条件下有较低的蒸气压，以避开流失热稳定性好，在操作条件下不发生分解，同时在操作温度下为液体.安排作用.力量.化学稳定性好，不与被测物质起化学反响.担体的外表积越大，固定液的含量可以越高.试述“相像相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。律：分别非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流精彩谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。(2)分别极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性挨次分别，极性小的先流精彩谱柱，极性大的后流精彩谱柱。(3)分别非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分别。一般选择极性的或是氢键型的固定液，键的先流出，最易形成氢键的最终流出。(5)对于简单的难分别的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。上在色谱柱中的作用是较简单的，因此固定液选择应主要靠实践。试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？时、钨丝被加热到肯定温度，钨丝的电阻值也就增加到肯定位(一般金属丝的电阻值随温度上升而增加)(参比池和测量池)池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是一样的。在进入试样组分以电桥测量出来。等均对检测器灵敏度有影响。试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？和电子(e)150~300v直流电场作用下向2CO、CO2、SO2、N、NH3等则不能检测。2色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?主要的定性方法主要有以下几种:直接依据色谱保存值进展定性(3)混合进样多柱法(6)联用技术(7)利用选择性检测器何谓保存指数?应用保存指数作定性指标有什么优点?〔一般选用两个相邻的正构烷烃物质，并使用均一标度〔即不用对数〕，用下式定义：R 〔t’，V’，或相应的记录纸距离〕，i为被测物质，Z，R 为正构烷烃的碳原子数，XZ<Xi<XZ+1IZ=Z×100，优点：准确度高，可依据固定相和柱温直接与文献值比照而不必使用标准试样.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?外标法外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的述溶液进展色谱分析．得到标