微专题(二)　实验综合题中的方案设计及其答题规范

微专题(二)实验综合题中的方案设计及其

答题规范从近几年的高考试题来看，高考对综合实验考查情境新颖、命题形式灵活多变，没有所谓的套路和规律。这就使得部分学生难以适应，得分率不高，但如果仔细分析，高考要考查的实验知识和原理并没有太大的变化，其主要的命题角度有仪器连接及操作顺序，实验现象、结论、原因和目的的规范描述，实验中的数据处理。故二轮复习的重点还需在上述三方面进行深化学习。0102命题点(一)

仪器连接及操作顺序问题命题点(二)实验现象、结论、原因和目的的规范描述03命题点(三)实验中的计算问题1.实验操作中应注意的问题(1)实验操作顺序与气体有关的实验操作装置选择与连接→气密性检验→装固体试剂→加液体试剂→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等除杂和空气干扰实验操作①用溶液除杂气体时，若需干燥，要先除杂质气体再干燥除水蒸气。②对于空气中的成分干扰实验时，实验操作时应先用有关气体排空，再进行反应命题点(一)仪器连接及操作顺序问题(2)尾气处理方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。(3)特殊的实验装置①制取在空气中易吸水、潮解以及易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)或易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。②用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。(4)实验条件的控制2．仪器选择与顺序连接的思维过程(1)从B、C、D中选择合适的装置收集CO，正确的接口连接顺序为a→____→____→____→____→h(每空填一个接口标号)。步骤Ⅱ检验CO将CO通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。(2)该反应的化学方程式为______________________________________________________________________________________________。解析：在通风橱中用A装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水除去甲酸，再用B装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E中的烧杯接收。(1)用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。(2)一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，化学方程式为CO＋2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓＋(NH4)2CO3＋2NH3。答案：(1)d

e

c

b(2)CO＋2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓＋(NH4)2CO3＋2NH32．三氯化硼可用于制造高纯硼、有机合成的催化剂，是一种重要的化工原料。查阅资料可知：①BCl3的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，与水(包括水蒸气)能剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾；②硼与铝的性质相似，与强酸或强碱溶液均能反应，与HCl气体也能反应。据此，某同学设计了三氯化硼的制备装置如图。请回答下列问题：(1)A装置可用漂白粉固体与浓盐酸反应制氯气，反应的化学方程式为____________________________________________________________________________________________________________________。(2)为了完成三氯化硼的制备，装置从左到右的连接顺序为________________(根据需要，仪器可不用，也可重复使用)。(3)装置C的作用为________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)A装置可用漂白粉固体与浓盐酸反应生成氯气、氯化钙和水，其反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。

(2)为了完成三氯化硼的制备，先用A制取氯气，再用C除掉氯气中HCl，再用F干燥氯气，再用D装置发生氯气和硼粉反应，再用B装置冷却并收集产物，再用F装置防止E中水蒸气进入到B中，再用E装置吸收尾气，因此装置从左到右的连接顺序为ACFDBFE。(3)装置C的作用为除去Cl2中混有的HCl气体，防止其与硼发生副反应(生成H2与Cl2混合共热有爆炸危险)。答案：(1)Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O

(2)ACFDBFE

(3)除去Cl2中混有的HCl气体，防止其与硼发生副反应(生成H2与Cl2混合共热有爆炸危险)3．(2023·全国乙卷·节选)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先________________________________，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查________________________。依次点燃煤气灯________，进行实验。(2)O2的作用有_______________________________________________________________________________________________________。CuO的作用是________________________________________________________________________________________________________。(举1例，用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是________、________(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是______________________________________。A．CaCl2

B．NaClC．碱石灰(CaO＋NaOH) D．Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：____________________________________________________________。取下c和d管称重。解析：(1)将样品和CuO放入石英管中后，应先通入O2排除石英管中的空气，再将已称重的U形管c、d与石英管连接，以防止石英管中空气中含有的CO2和水蒸气对实验产生干扰，然后检查装置的气密性。为使有机物被充分氧化，应先点燃b处煤气灯使CuO红热，再点燃a处煤气灯使有机物燃烧。(2)O2可排除装置中空气，同时作为反应物氧化有机物使其生成CO2和H2O，还可以将生成的CO2和H2O赶入c和d装置中使其被完全吸收。有机物氧化不充分时会生成CO，而CuO可将CO氧化为CO2，从而使有机物中的C元素完全被氧化。(3)应先吸收有机物燃烧产生的水(用CaCl2吸收)，再吸收产生的CO2[用碱石灰(CaO＋NaOH)吸收]。因碱石灰能同时吸收水和CO2，故不能将c、d中的药品调换位置。(4)样品反应完全后，装置内仍有残留的CO2和H2O，故应继续通入一段时间O2，将CO2和H2O赶入c、d装置中。1．综合实验中简答题的答题模板规范描述装置、试剂的作用①除杂装置：除去(或吸收)××杂质，防止干扰(影响)；除去××中的杂质，以免影响测量结果。②尾气吸收装置：吸收××气体，防止污染空气物质检验、鉴别题的描述取样，加入××试剂，若有××现象，则有××物质，否则，没有××物质规范书写实验方法用试管取(收集)少量(适量)××滴加(放、伸)××，若××则××(或出现××现象，证明××)命题点(二)实验现象、结论、原因和目的的规范描述2．不同状态下实验现象表述的“三个规范”(1)溶液：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……色沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等。(2)固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小(变细或变粗)，颜色由……色变成……色等。(3)气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等。3．实验现象表述的“三个注意”现象描述要全面看到的、听到的、摸到的、闻到的现象描述要准确如A试管中……B处有……现象、结论格式正确按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由结论推现象、指出具体生成物的名称4．原因或理由的答题规范“有理”——化学原理，“有据”——事实依据可采取以下两种方式：(1)“正说”——“直接原因＋根本目的”(2)“反说”——“如果……就……”5．平衡型简答题答题规范……存在……平衡……(条件)使平衡……(方向)移动，……(结论)[提能集训]1．亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂，使用时需严格控制用量。实验室以2NO＋Na2O2===2NaNO2为反应原理，利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器略)。已知：酸性KMnO4溶液可将NO及NO氧化为NO，MnO被还原为Mn2＋。回答下列问题：(1)按气流方向连接仪器接口______________。(填接口字母)(2)实验过程中装置C内观察到的现象是__________________________________________________________________________________。(3)装置D的作用是____________________，D中可能观察到的现象是_________________________________________________。解析：要制取NaNO2，需要先制备NO，装置A中用Cu和浓HNO3反应制取NO2，生成的NO2通过装置C，生成NO，生成的NO与装置B中的Na2O2反应制备NaNO2，最后通过装置D吸收尾气中的NO。(1)根据以上分析，装置的连接顺序为aedbc(或cb)f；(2)生成的NO2通过装置C，生成NO和HNO3，稀HNO3和Cu反应生成NO，所以装置C的现象为固体逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气体产生；(3)根据已知信息，装置D的作用是用酸性KMnO4溶液吸收尾气中的NO，防止污染空气；可以观察到的现象是：紫红色溶液变浅(或褪色)。答案：(1)aedbc(或cb)f(2)固体逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气体产生(3)吸收尾气中的NO，防止污染空气紫红色溶液变浅(或褪色)具体步骤如下：Ⅰ.称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55～60℃反应20min。冷却，过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是__________________。加快NH4Cl溶解的操作有______________________。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免__________________、________________；可选用________________降低溶液温度。(3)指出如图过滤操作中不规范之处：__________________________________________。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______________________________。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______________________________________________________________________________________。解析：由题意得步骤Ⅰ、Ⅱ加入反应物；步骤Ⅲ反应生成[Co(NH3)6]Cl3，冷却后[Co(NH3)6]Cl3析出，过滤得到活性炭和[Co(NH3)6]Cl3的混合物；步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于沸水，趁热过滤除去活性炭；步骤Ⅴ得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。(1)仪器a的名称为锥形瓶，根据题给步骤Ⅰ中使用的部分仪器可知，加快NH4Cl溶解所采用的操作有用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热。(2)根据所加试剂的性质可分析将溶液温度降至10℃以下的原因，可选用冰水浴降温。(4)该反应中活性炭作催化剂(反应前后不变)，[Co(NH3)6]Cl3在冷水中微溶，则步骤Ⅲ过滤得到的固体为[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤得到的固体为活性炭。(5)根据同离子效应可知，向滤液中加入浓盐酸(提供Cl－)，能抑制[Co(NH3)6]Cl3溶解，利于析出橙黄色晶体。答案：(1)锥形瓶用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热(2)H2O2分解浓氨水挥发

冰水浴(3)玻璃棒末端没有靠在3层滤纸上、漏斗下端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁(4)活性炭(5)促进[Co(NH3)6]Cl3结晶析出(2)利用Na2C2O4测定某KMnO4粗产品的纯度，实验步骤如下：

①称取agKMnO4粗产品，配成50mL溶液。②称取bgNa2C2O4，置于锥形瓶中，加蒸馏水使其溶解，再加入过量的硫酸。③将锥形瓶中溶液加热到75～80℃，恒温，用①中所配溶液滴定至终点，消耗①中的溶液VmL。进行滴定时，①中所配溶液应置于____________中(填写仪器名称)，步骤③中滴定终点的现象是______________________________，粗产品中KMnO4的质量分数表达式为____________。命题点(三)实验中的计算问题2．滴定实验相关计算(1)根据反应方程式得出所求物质与标准溶液中溶质的物质的量的关系。(2)根据关系式计算所求物质的物质的量和产率。(3)注意被滴定物质是原样品还是部分样品。3．热重分析相关计算与晶体化学式的确定(1)设晶体为1mol。(2)计算每步失去物质的质量，注意区分失去的是结晶水还是非金属氧化物，一般是先失水，再失非金属氧化物。由n(金属)∶n(H2O)即可得出晶体的化学式。(3)失重最后一般得到金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式。(2)已知：电解中转移1mol电子所消耗的电量为96500库仑。将5.00mL含砷水样加入电解池中，电解消耗的电量为x库仑，水样中砷元素的含量为__________g·L－1；水样中溶解的氧也可以氧化I－，从而使测定结果__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。2．硫酸羟胺[(NH3OH)2SO4]为无色晶体，易溶于水，是一种重要的化工原料，在农药、医药行业中有广泛用途。合成硫酸羟胺的流程如下：模拟上述流程的实验装置如下(夹持装置与加热装置省略)：已知：羟胺(NH2OH)为白色片状晶体，易溶于水、甲醇等，受热易分解。回答下列问题：(1)装置C中反应的化学方程式为_______________________________________________________________________________________。(2)开始实验时，应最先打开__________(填“K1”“K2”或“K3”)。(3)为分离(NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4，向二者混合溶液中加入氨水，生成NH2OH·H2O，说明碱性较强的是____________(填“NH2OH·H2O”或“NH3·H2O”)；再加入甲醇，析出__________(填化学式)晶体，过滤，滤液经减压蒸馏后，加入硫酸，得到硫酸羟胺产品。(4)测定硫酸羟胺的含量：称取一定量样品，溶于水中，移入250mL的三颈烧瓶中，加入足量硫酸铁溶液，充分反应后，煮沸10min，N2O气体全部逸出。将所得溶液冷却后，用cmol·L－1酸性高锰酸钾溶液滴定。则硫酸羟胺物质的量(n)与消耗高锰酸钾溶液的体积(VmL)的关系是n＝______mol。解析：(1)根据流程NO、NO2与碳酸铵反应可以得到所需亚硝酸铵，所以三颈烧瓶中盛放的试剂为(NH4)2CO3溶液；装置C中亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO2，化学方程式为Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O；(2)为避免SO2浪费，开始实验时，应最先打开K1，先制取亚硝酸铵再通入SO2；(3)强碱可以制取弱碱，加入氨水，生成NH2OH·H2O，说明NH3·H2O的碱性更强；加入氨水后溶质主要为硫酸铵和NH2OH·H2O，NH2OH·H2O易溶于甲醇，则加入甲醇，析出(NH4)2SO4晶体；(4)加入足量硫酸铁溶液，充分反应后，煮沸10min，N2O气体全部逸出，说明Fe3＋将(NH3OH)2SO4氧化，根据得失电子守恒可知4n[(NH3OH)2SO4]＝n(Fe3＋)，Fe3＋被还原为Fe2＋，之后Fe2＋再被高锰酸钾氧化，n(Fe2＋)＝5n(KMnO4)，所以n[(NH3OH)2SO4]＝1.25n(KMnO4)＝1.25cV×10－3mol。答案：(1)Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O

(2)K1(3)NH3·H2O

(NH4)2SO4(4)1.25cV×10－33．(2023·湖北等级考)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的